Гидроксипропил метил целлюлозын ацетат ба пропионатын нийлэгжилт

Гидроксипропил метилцеллюлоз (HPMC) түүхий эд, цууны ангидрид ба пропион ангидридыг эфиржүүлэх бодис болгон ашигласнаар пиридин дэх эфиржилтийн урвал нь гидроксипропил метилцеллюлоз ацетат ба гидроксипропил метилцеллюлозын целлюлоз пропионатыг бэлтгэсэн. Системд ашигласан уусгагчийн хэмжээг өөрчилснөөр илүү сайн шинж чанар, орлуулах зэрэгтэй бүтээгдэхүүнийг олж авсан. Орлуулах зэрэглэлийг титрлэлтийн аргаар тодорхойлж, бүтээгдэхүүний шинж чанарыг тодорхойлж, гүйцэтгэлийг туршиж үзсэн. Үр дүн нь урвалын систем 110-д урвалд орсон болохыг харуулсан°С хэмд 1-2,5 цаг байлгаж, урвалын дараа тунадасжуулах бодис болгон ионгүйжүүлсэн усыг ашигласан ба 1-ээс дээш орлуулалтын зэрэгтэй нунтаг бүтээгдэхүүн (онолын хувьд орлуулах зэрэг нь 2 байсан) авах боломжтой. Энэ нь этилийн эфир, ацетон, ацетон/ус гэх мэт төрөл бүрийн органик уусгагчид сайн уусдаг.

Түлхүүр үгс: гидроксипропил метилцеллюлоз; гидроксипропил метилцеллюлоз ацетат; гидроксипропил метилцеллюлоз пропионат

Гидроксипропилметилцеллюлоз (HPMC) нь ион бус полимер нэгдэл ба целлюлозын эфир юм. Маш сайн химийн нэмэлт болох HPMC нь ихэвчлэн янз бүрийн салбарт ашиглагддаг бөгөөд үүнийг "үйлдвэрлэлийн натрийн глутамат" гэж нэрлэдэг. Гидроксипропил метилцеллюлоз (HPMC) нь зөвхөн сайн эмульс хийх, өтгөрүүлэх, холбох үйлчилгээтэй төдийгүй чийгийг хадгалах, коллоидыг хамгаалахад ашиглагддаг. Энэ нь хүнс, эм, бүрэх, нэхмэл эдлэл, хөдөө аж ахуй зэрэг олон салбарт өргөн хэрэглэгддэг. . Гидроксипропил метилцеллюлозыг өөрчлөх нь түүний зарим шинж чанарыг өөрчлөх боломжтой бөгөөд ингэснээр тодорхой салбарт илүү сайн ашиглах боломжтой болно. Түүний мономерын молекулын томъёо нь C10H18O6 юм.

Сүүлийн жилүүдэд гидроксипропил метилцеллюлозын деривативын судалгаа аажмаар халуун цэг болж байна. Гидроксипропил метилцеллюлозыг өөрчилснөөр өөр өөр шинж чанартай төрөл бүрийн дериватив нэгдлүүдийг олж авч болно. Жишээлбэл, ацетил бүлгүүдийг нэвтрүүлэх нь эмнэлгийн бүрхүүлийн уян хатан чанарыг өөрчлөх боломжтой.

Гидроксипропил метилцеллюлозын өөрчлөлтийг ихэвчлэн төвлөрсөн хүхрийн хүчил гэх мэт хүчил катализаторын оролцоотойгоор хийдэг. Туршилтанд ихэвчлэн цууны хүчлийг уусгагч болгон ашигладаг. Урвалын нөхцөл нь төвөгтэй, цаг хугацаа их шаарддаг бөгөөд үүссэн бүтээгдэхүүн нь орлуулах чадвар багатай байдаг. (1-ээс бага).

Энэхүү нийтлэлд цууны ангидрид ба пропионик ангидридыг гидроксипропил метилцеллюлозыг гидроксипропил метилцеллюлозын ацетат ба гидроксипропил метилцеллюлоз пропионат бэлтгэхийн тулд эфиржүүлэх бодис болгон ашигласан. Уусгагчийг сонгох (пиридин), уусгагчийн тун гэх мэт нөхцлийг судалснаар харьцангуй энгийн аргаар илүү сайн шинж чанар, орлуулах зэрэгтэй бүтээгдэхүүнийг олж авах боломжтой гэж найдаж байна. Энэхүү нийтлэлд туршилтын судалгаагаар нунтаг тунадастай, орлуулалтын 1-ээс дээш зэрэгтэй зорилтот бүтээгдэхүүнийг олж авсан бөгөөд энэ нь гидроксипропил метилцеллюлоз ацетат ба гидроксипропил метилцеллюлоз пропионатыг үйлдвэрлэх онолын зарим удирдамжийг өгсөн.

1. Туршилтын хэсэг

1.1 Материал ба урвалж

Эмийн зэрэглэлийн гидроксипропил метилцеллюлоз (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, метоксил массын фракц 28%-30%, гидроксипропоксилийн массын фракц 7%-12%); цууны ангидрид, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Пропионик ангидрид, AR, Баруун Азийн урвалж; Пиридин, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; метанол, этанол, эфир, этил ацетат, ацетон, NaOH, HCl нь аналитикийн хувьд цэвэр байдаг.

KDM термостат цахилгаан халаагуур, JJ-1A хурд хэмжигч дижитал дэлгэцтэй цахилгаан хутгуур, NEXUS 670 Фурье хувиргах хэт улаан туяаны спектрометр.

1.2 Гидроксипропил метилцеллюлоз ацетат бэлтгэх

Гурван хүзүүтэй колбонд тодорхой хэмжээний пиридин нэмээд дараа нь 2.5 г гидроксипропил метилцеллюлоз нэмж, урвалд орох бодисуудыг жигд хутгаж, температурыг 110 хэм хүртэл нэмэгдүүлсэн.°C. 4 мл цууны ангидрид нэмээд 110 хэмд урвалд оруулна°С хэмд 1 цагийн турш халаалтыг зогсоож, тасалгааны температурт хөргөж, бүтээгдэхүүнийг тунадасжуулахын тулд их хэмжээний ионгүйжүүлсэн ус нэмж, соруулж шүүж, элюатыг саармагжуулах хүртэл ионгүйжүүлсэн усаар хэд хэдэн удаа угааж, бүтээгдэхүүнийг хэмнэж хатаана.

1.3 Гидроксипропил метилцеллюлоз пропионат бэлтгэх

Гурван хүзүүтэй колбонд тодорхой хэмжээний пиридин нэмж, дараа нь 0.5 г гидроксипропил метилцеллюлоз нэмж, урвалд орох бодисуудыг жигд хутгаж, температурыг 110 хэм хүртэл өсгөв.°C. 1.1 мл пропионик ангидрид нэмээд 110 хэмд урвалд оруулна°С-д 2.5 цагийн турш халаалтыг зогсоож, тасалгааны температурт хөргөж, бүтээгдэхүүнийг тунадасжуулахын тулд их хэмжээний ионгүйжүүлсэн ус нэмж, соруулж шүүж, элюат нь дунд зэргийн шинж чанартай болтол ионгүйжүүлсэн усаар хэд хэдэн удаа угааж, бүтээгдэхүүнийг хуурай хадгална.

1.4 Хэт улаан туяаны спектроскопийг тодорхойлох

Гидроксипропил метилцеллюлоз, гидроксипропил метилцеллюлоз ацетат, гидроксипропил метилцеллюлоз пропионат ба KBr-ийг тус тус хольж нунтаглаж, дараа нь шахмал хэлбэрээр шахаж хэт улаан туяаны спектрийг тодорхойлно.

1.5 Орлуулах зэргийг тодорхойлох

0.5 моль/л концентрацитай NaOH ба HCl уусмалыг бэлтгэж, нарийн концентрацийг тогтоох шалгалт тохируулга хийх; 0.5 г гидроксипропилметилцеллюлозын ацетат (гидроксипропилметилцеллюлозын пропионы хүчлийн эфир) -ийг 250 мл колбонд жигнэж, 25 мл ацетон, 3 дусал фенолфталеины индикатор нэмээд сайтар холино, дараа нь 25 мл соронзон уусмал, NaOH-ийн уусмал, электромагнитийн уусмал нэмнэ. 2 цаг; Уусмалын улаан өнгө арилах хүртэл HCI-ээр титрлэх, хэрэглэсэн давсны хүчлийн V1 (V2) хэмжээг тэмдэглэнэ; ижил аргыг ашиглан гидроксипропил метилцеллюлозын хэрэглэсэн давсны хүчлийн V0 хэмжээг хэмжиж, орлуулах зэргийг тооцоолно.

1.6 Уусах чадварын туршилт

Зохих хэмжээний синтетик бүтээгдэхүүнийг авч, тэдгээрийг органик уусгагчид нэмж, бага зэрэг сэгсэрч, бодисын уусалтыг ажиглана.

2. Үр дүн ба хэлэлцүүлэг

2.1 Пиридины (уусгагч) хэмжээг үзүүлэх нөлөө

Гидроксипропилметилцеллюлоз ацетат ба гидроксипропилметилцеллюлоз пропионатын морфологид янз бүрийн хэмжээний пиридин үзүүлэх нөлөө. Уусгагчийн хэмжээ бага байх үед энэ нь макромолекулын гинжин хэлхээний суналт ба системийн зуурамтгай чанарыг бууруулж, урвалын системийн эфиржилтийн зэрэг буурч, бүтээгдэхүүн их хэмжээгээр тунадасжих болно. Мөн уусгагчийн хэмжээ хэт бага байвал урвалж нь бөөгнөрөл болж, савны хананд наалдахад хялбар байдаг бөгөөд энэ нь урвал явуулахад таагүй төдийгүй урвалын дараах эмчилгээнд ихээхэн хүндрэл учруулдаг. . Гидроксипропил метилцеллюлоз ацетатын нийлэгжилтэнд хэрэглэх уусгагчийн хэмжээг 150 мл/2 г гэж сонгож болно; гидроксипропил метилцеллюлоз пропионатын синтезийн хувьд 80 мл/0.5 г-аар сонгож болно.

2.2 Хэт улаан туяаны спектрийн шинжилгээ

Гидроксипропил метилцеллюлоз ба гидроксипропил метилцеллюлоз ацетатын хэт улаан туяаны харьцуулсан зураг. Түүхий эдтэй харьцуулахад гидроксипропил метилцеллюлоз ацетатын бүтээгдэхүүний хэт улаан туяаны спектрограмм нь илүү тод өөрчлөлттэй байдаг. Бүтээгдэхүүний хэт улаан туяаны спектрт 1740см-1 өндөрт хүчтэй оргил гарч ирсэн нь карбонилийн бүлэг үүссэнийг илтгэнэ; мөн 3500см-1-д OH-ийн суналтын чичиргээний оргилын эрчим нь түүхий эдээс хамаагүй бага байсан нь -OH урвал явагдсаныг мөн харуулж байна.

Гидроксипропил метилцеллюлоз пропионатын бүтээгдэхүүний хэт улаан туяаны спектрограмм нь түүхий эдтэй харьцуулахад мэдэгдэхүйц өөрчлөгдсөн байна. Бүтээгдэхүүний хэт улаан туяаны спектрт 1740 см-1-д хүчтэй оргил гарч ирсэн нь карбонилийн бүлэг үүссэнийг илтгэнэ; Үүнээс гадна OH-ийн суналтын чичиргээний оргил эрч хүч 3500 см-1 нь түүхий эдээс хамаагүй бага байсан нь OH урвалд орж байгааг харуулж байна.

2.3 Орлуулах зэргийг тодорхойлох

2.3.1 Гидроксипропил метилцеллюлоз ацетатын орлуулах зэргийг тодорхойлох

Гидроксипропил метилцеллюлоз нь нэгж бүрт хоёр нэг OH-тэй бөгөөд целлюлоз ацетат нь нэг OH дахь H-ийн нэг COCH3-ийг орлуулах замаар олж авсан бүтээгдэхүүн тул орлуулалтын онолын дээд зэрэг нь (Ds) 2 байна.

2.3.2 Гидроксипропил метилцеллюлоз пропионатын орлуулалтын зэргийг тодорхойлох

2.4 Бүтээгдэхүүний уусах чадвар

Синтез хийсэн хоёр бодис нь ижил төстэй уусах шинж чанартай байсан бөгөөд гидроксипропил метилцеллюлоз ацетат нь гидроксипропил метилцеллюлоз пропионатаас арай илүү уусдаг. Синтетик бүтээгдэхүүнийг ацетон, этил ацетат, ацетон/усны холимог уусгагчаар уусгах боломжтой бөгөөд илүү сонгомол байдаг. Үүнээс гадна ацетон/усны холимог уусгагчинд агуулагдах чийг нь целлюлозын деривативыг бүрэх материал болгон ашиглахад илүү аюулгүй, байгаль орчинд ээлтэй болгодог.

3. Дүгнэлт

(1) Гидроксипропил метилцеллюлоз ацетатын синтезийн нөхцөл нь дараах байдалтай байна: 2.5 г гидроксипропил метилцеллюлоз, эфиржүүлэх бодис болох цууны ангидрид, уусгагч болгон 150 мл пиридин, урвалын температур 110 хэм байна.° C ба урвалын хугацаа 1 цаг.

(2) Гидроксипропил метилцеллюлоз ацетатын синтезийн нөхцөл нь: 0.5 г гидроксипропил метилцеллюлоз, эфиржүүлэх бодис болох пропионик ангидрид, уусгагч болгон 80 мл пиридин, урвалын температур 110 хэм байна.°C ба урвалын хугацаа 2,5 цаг байна.

(3) Энэ нөхцөлд нийлэгжсэн целлюлозын деривативууд нь сайн орлуулах чадвартай нарийн нунтаг хэлбэрээр шууд байдаг ба эдгээр хоёр целлюлозын дериватив нь этил ацетат, ацетон, ацетон/ус зэрэг янз бүрийн органик уусгагчд уусдаг.