Гидроксипропил метил целлюлозоос гидрогелийн бичил бөмбөрцөг бэлтгэх
Энэхүү туршилт нь урвуу фазын суспензийн полимержих аргыг хэрэглэж, түүхий эд болгон гидроксипропил метилцеллюлоз (HPMC), усны фазаар натрийн гидроксидын уусмал, тосны фазаар циклогексан, хоёр дахь хольцыг холбогч холимог болгон дивинил сульфон (DVS) ашигладаг. 20 ба Спан-60-ыг тараагч болгон 400-900р/мин хурдтайгаар хутгаж, гидрогелийн микро бөмбөрцөг бэлтгэнэ.
Түлхүүр үгс: гидроксипропил метилцеллюлоз; гидрогель; микро бөмбөрцөг; тараагч
1.Тойм
1.1 Гидрогелийн тодорхойлолт
Гидрогель (Hydrogel) нь сүлжээний бүтцэд их хэмжээний ус агуулсан, усанд уусдаггүй нэг төрлийн өндөр молекул полимер юм. Усанд уусдаг полимерт гидрофобын бүлгүүд болон гидрофилик үлдэгдэл нь сүлжээний хөндлөн холбоос бүхий бүтэцтэй усанд уусдаг полимерт нэвтэрч, гидрофилик үлдэгдэл нь усны молекулуудтай холбогдож, сүлжээн доторх усны молекулуудыг холбодог бол гидрофобын үлдэгдэл нь усаар хавдаж, хөндлөн холбоос үүсгэдэг. -холбогдсон полимерууд. Өдөр тутмын амьдралд хэрэглэдэг вазелин, контакт линз нь бүгд гидрогель бүтээгдэхүүн юм. Гидрогелийн хэмжээ, хэлбэрийн дагуу макроскоп гель, микроскоп гель (микросфер), эхнийх нь булчирхайлаг, сүвэрхэг хөвөн, фиброз, мембран, бөмбөрцөг гэх мэт хуваагдана.Одоогоор бэлтгэгдсэн микро болон нано хэмжээст бичил бөмбөрцөг. зөөлөн, уян хатан, шингэн хадгалах багтаамж сайтай, биологийн нийцтэй байх ба битүүмжлэгдсэн эмийн судалгаанд ашигладаг.
1.2 Сэдвийн сонголтын ач холбогдол
Сүүлийн жилүүдэд байгаль орчныг хамгаалах шаардлагыг хангахын тулд полимер гидрогель материал нь сайн гидрофил шинж чанар, биологийн нийцтэй байдлаас шалтгаалан аажмаар өргөн тархсан. Энэхүү туршилтанд гидроксипропил метилцеллюлозоос гидрогелийн бичил бөмбөрцөгийг түүхий эд болгон бэлтгэсэн. Гидроксипропил метилцеллюлоз нь ионы бус целлюлозын эфир, цагаан нунтаг, үнэргүй, амтгүй, бусад синтетик полимер материалтай юугаар ч орлуулашгүй шинж чанартай тул полимерийн чиглэлээр судалгаа шинжилгээний өндөр ач холбогдолтой.
1.3 Дотоод болон гадаад дахь хөгжлийн байдал
Гидрогель нь сүүлийн жилүүдэд олон улсын анагаах ухааны нийгэмлэгийн анхаарлыг татаж, хурдацтай хөгжиж буй эмийн тунгийн хэлбэр юм. Вихтерл, Лим нар 1960 онд HEMA хөндлөн холбоост гидрогелийн талаар анхдагч бүтээлээ хэвлүүлснээс хойш гидрогелийн судалгаа, хайгуул тасралтгүй гүнзгийрсээр байна. 1970-аад оны дундуур Танака хуучирсан акриламидын гельүүдийн хавдах харьцааг хэмжихдээ рН-мэдрэмтгий гидрогелийг нээсэн нь гидрогелийн судалгаанд шинэ алхам хийсэн юм. манай улс гидрогелийн хөгжлийн шатандаа байна. Хятадын уламжлалт анагаах ухаан, нарийн төвөгтэй бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг бэлтгэх үйл явц нь өргөн цар хүрээтэй байдаг тул олон бүрэлдэхүүн хэсэг нь нэг дор ажиллахад нэг цэвэр бүтээгдэхүүнийг гаргаж авахад хэцүү, тун нь их байдаг тул Хятадын анагаах ухааны гидрогелийн хөгжил харьцангуй удаан байж магадгүй юм.
1.4 Туршилтын материал ба зарчим
1.4.1 Гидроксипропил метилцеллюлоз
Метил целлюлозын дериватив гидроксипропил метил целлюлоз (HPMC) нь ионгүй усанд уусдаг полимерт хамаарах чухал холимог эфир бөгөөд үнэргүй, амтгүй, хоргүй юм.
Үйлдвэрийн HPMC нь цагаан нунтаг эсвэл цагаан сул эслэг хэлбэртэй бөгөөд усан уусмал нь гадаргуугийн идэвхжил, өндөр тунгалаг, тогтвортой гүйцэтгэлтэй байдаг. HPMC нь дулааны гельжих шинж чанартай тул бүтээгдэхүүний усан уусмалыг халааж гель үүсгэж тунадас үүсгэдэг ба дараа нь хөргөсний дараа уусдаг ба бүтээгдэхүүний янз бүрийн үзүүлэлтүүдийн гелацийн температур өөр өөр байдаг. HPMC-ийн янз бүрийн үзүүлэлтүүдийн шинж чанарууд нь бас өөр өөр байдаг. Уусах чанар нь зуурамтгай чанараас хамааран өөрчлөгддөг бөгөөд рН-ийн утгад нөлөөлдөггүй. Зуурамтгай чанар бага байх тусам уусах чадвар өндөр болно. Метоксил бүлгийн агууламж буурах тусам HPMC-ийн гель цэг нэмэгдэж, усанд уусах чадвар буурч, гадаргуугийн идэвхжил буурдаг. Биоанагаах ухааны салбарт үүнийг голчлон бүрэх материал, хальсан материал, тогтвортой ялгардаг бэлдмэлийн хурдыг хянадаг полимер материал болгон ашигладаг. Үүнийг мөн тогтворжуулагч, түдгэлзүүлэх бодис, шахмал наалдамхай бодис, зуурамтгай чанарыг сайжруулагч болгон ашиглаж болно.
1.4.2 Зарчим
Урвуу фазын суспензийн полимержих аргыг ашиглан Tween-20, Span-60 нийлмэл дисперсант, Tween-20-ийг тусад нь тараагч болгон ашиглан HLB-ийн утгыг (гадаргын идэвхтэй бодис нь гидрофиль бүлэг ба липофилийн бүлгийн молекултай амфифил, хэмжээ, хүч) тодорхойлно. Гадаргуугийн идэвхит бодисын молекул дахь гидрофиль бүлэг ба липофилийн бүлгийн хоорондох тэнцвэрийг циклогексан нь газрын тосны фазыг илүү сайн тарааж, үүссэн дулааныг сарниулах боломжтой гэж тодорхойлдог Туршилтанд тасралтгүй 99% дивинил сульфон агуулсан мономерын усан уусмалаас 1-5 дахин их, хөндлөн холбоосын хэмжээг ойролцоогоор 10% -иар хянадаг. Хуурай целлюлозын масс, ингэснээр олон шугаман молекулууд хоорондоо холбогдож, сүлжээний бүтэцтэй холбогддог, полимер молекулын гинжин хэлхээний хооронд ковалентаар холбогддог эсвэл ионы холбоо үүсэхийг дэмждэг бодис.
Энэ туршилтанд хутгах нь маш чухал бөгөөд хурдыг ерөнхийдөө гурав, дөрөв дэх араагаар хянадаг. Учир нь эргэлтийн хурдны хэмжээ нь микро бөмбөрцгийн хэмжээд шууд нөлөөлдөг. Эргэлтийн хурд нь 980р / мин-ээс их байвал хананд наалдах ноцтой үзэгдэл гарах бөгөөд энэ нь бүтээгдэхүүний гарцыг ихээхэн бууруулдаг; Хөндлөн холбогч бодис нь их хэмжээний гель үүсгэх хандлагатай байдаг бөгөөд бөмбөрцөг хэлбэртэй бүтээгдэхүүнийг авах боломжгүй юм.
2. Туршилтын багаж, арга
2.1 Туршилтын хэрэгсэл
Цахим баланс, олон үйлдэлт цахилгаан хутгуур, туйлшруулагч микроскоп, Малверн ширхэгийн хэмжээ анализатор.
Целлюлозын гидрогелийн бичил бөмбөрцөг бэлтгэхийн тулд гол химийн бодисууд нь циклогексан, Твин-20, Спан-60, гидроксипропил метилцеллюлоз, дивинил сульфон, натрийн гидроксид, нэрмэл ус бөгөөд эдгээрийг бүхэлд нь мономерууд болон нэмэлтүүдийг боловсруулалгүйгээр шууд хэрэглэдэг.
2.2 Целлюлозын гидрогелийн бичил бөмбөрцөг бэлтгэх үе шатууд
2.2.1 Tween 20-ийг тараагч болгон ашиглах
Гидроксипропилметилцеллюлозыг уусгах. 2г натрийн гидроксидыг нарийвчлалтай жинлэж, 2% натрийн гидроксидын уусмалыг 100 мл хэмжээст колбонд бэлтгэнэ. Бэлтгэсэн натрийн гидроксидын уусмалаас 80 мл авч, усан ваннд 50 орчим халаана°С, 0.2г целлюлозыг жинлэн авч шүлтлэг уусмалд нэмж, шилэн саваагаар хутгаж, мөсөн ваннд хүйтэн усанд хийж, уусмалыг тунгалагжуулсны дараа усны үе шат болгон хэрэглэнэ. Гурван хүзүүтэй колбонд 120мл циклогексан (тосны фаз)-ыг хэмжиж, тариураар 5мл Tween-20-г соруулж, 700р/мин хурдтайгаар нэг цагийн турш хутгана. Бэлтгэсэн усан фазын хагасыг аваад гурван хүзүүтэй колбонд хийж гурван цагийн турш хутгана. Дивинил сульфоны концентраци 99%, нэрмэл усаар 1% хүртэл шингэлнэ. Пипеткээр 0.5мл DVS-г 50мл хэмжээст колбонд хийж 1% DVS бэлтгэнэ, 1мл DVS нь 0.01г-тэй тэнцэнэ. Пипеткээр гурван хүзүүтэй колбонд 1 мл ууна. Өрөөний температурт 22 цагийн турш хутгана.
2.2.2 span60 болон Tween-20-г тараагч болгон ашиглах
Дөнгөж бэлтгэгдсэн усны фазын нөгөө хагас нь. 0.01gspan60 жигнэж, туршилтын хоолойд нэмж, 65 градусын усан ваннд хайлтал халааж, резинэн дусаагуураар хэдэн дусал циклогексан дусааж, уусмал сүүн цагаан болтол халаана. Гурван хүзүүтэй колбонд хийж, дараа нь 120 мл циклогексан нэмж, туршилтын хоолойг циклогексанаар хэд хэдэн удаа зайлж, 5 минут халааж, тасалгааны температурт хөргөж, 0.5 мл Tween-20 нэмнэ. Гурван цагийн турш хутгасны дараа 1 мл шингэрүүлсэн DVS нэмнэ. Өрөөний температурт 22 цагийн турш хутгана.
2.2.3 Туршилтын үр дүн
Хутгасан дээжийг шилэн саваанд дүрж, 50 мл абсолют этанолд уусгаж, бөөмийн хэмжээг Малверн бөөмийн хэмжигчээр хэмжсэн. Tween-20-ыг тараагч микроэмульс болгон ашиглах нь илүү зузаан бөгөөд хэмжсэн ширхэгийн хэмжээ 87.1% нь 455.2d.nm, 12.9% нь 5026d.nm байна. Tween-20, Span-60 холимог дисперсаторын микроэмульс нь сүүтэй төстэй бөгөөд 81.7% ширхэгийн хэмжээ 5421d.nm, 18.3% ширхэгийн хэмжээ 180.1d.nm байна.
3. Туршилтын үр дүнгийн хэлэлцүүлэг
Урвуу микроэмульс бэлтгэх эмульгаторын хувьд ихэвчлэн гидрофиль гадаргуугийн болон липофилийн гадаргуугийн нэгдлүүдийг ашиглах нь дээр. Учир нь систем дэх нэг гадаргуугийн бодисын уусах чадвар бага байдаг. Энэ хоёрыг нэгтгэсний дараа бие биенийхээ гидрофилик бүлгүүд болон липофилийн бүлгүүд хоорондоо хамтран ажиллаж уусгагч нөлөө үзүүлдэг. HLB-ийн утга нь эмульгаторыг сонгохдоо түгээмэл хэрэглэгддэг индекс юм. HLB-ийн утгыг тохируулснаар хоёр бүрэлдэхүүн хэсэгтэй нийлмэл эмульгаторын харьцааг оновчтой болгож, илүү жигд микро бөмбөрцөг бэлтгэх боломжтой. Энэ туршилтанд сул липофильтэй Span-60 (HLB=4.7) ба гидрофиль Tween-20 (HLB=16.7)-ийг тараагчаар, Span-20-ийг дангаар нь тараагч болгон ашигласан. Туршилтын үр дүнгээс харахад нэгдэл нь нэг тараагчаас илүү үр дүнтэй байдаг. Нийлмэл тараагчийн микроэмульс нь харьцангуй жигд бөгөөд сүүтэй төстэй тууштай; нэг дисперстор хэрэглэдэг микроэмульс нь хэт өндөр зуурамтгай чанар, цагаан хэсгүүдтэй байдаг. Жижиг оргил нь Tween-20 ба Span-60-ийн нийлмэл дисперсант дор гарч ирдэг. Боломжит шалтгаан нь Span-60 ба Tween-20-ийн нийлмэл системийн гадаргуугийн хурцадмал байдал өндөр, дисперсент өөрөө өндөр эрчимтэй хутгах үед задарч, нарийн ширхэгтэй хэсгүүд нь туршилтын үр дүнд нөлөөлнө. Тархагч Tween-20-ийн сул тал нь олон тооны полиоксиэтилен гинжтэй (n=20 ба түүнээс дээш) байдаг бөгөөд энэ нь гадаргуугийн идэвхтэй бодисын молекулуудын хоорондох стерик саадыг ихэсгэдэг бөгөөд интерфэйс дээр нягт байх нь хэцүү байдаг. Бөөмийн хэмжээний диаграммуудын хослолоос харахад доторх цагаан хэсгүүд нь тархаагүй целлюлоз байж болно. Иймд энэхүү туршилтын үр дүнгээс харахад нийлмэл тараагчийг хэрэглэхэд үзүүлэх нөлөө илүү сайн байгаа бөгөөд туршилтын үр дүнд Tween-20-ийн хэмжээг цаашид багасгаж бэлтгэсэн микро бөмбөрцөгүүдийг жигд болгох боломжтой.
Түүнчлэн, туршилтын үйл ажиллагааны явцад гарсан зарим алдааг багасгах, тухайлбал HPMC-ийн уусгах процесст натрийн гидроксид бэлтгэх, DVS-ийн шингэрүүлэлт гэх мэт туршилтын алдааг багасгахын тулд аль болох стандартчилах хэрэгтэй. Хамгийн чухал зүйл бол тараагчийн хэмжээ, хутгах хурд, эрч хүч, хөндлөн холбогч бодисын хэмжээ юм. Зөвхөн зөв хяналттай үед л сайн тархалттай, жигд ширхэгийн хэмжээтэй гидрогелийн бичил бөмбөрцөг бэлтгэх боломжтой.
Шуудангийн цаг: 2023-03-21