Аргын нэр: гипромеллоз - гидроксипропокси тодорхойлох - гидроксипропокси тодорхойлох
Хэрэглэх хүрээ: Энэ арга нь гипромеллоз дахь гидроксипропоксигийн агууламжийг тодорхойлохын тулд гидроксипропокси тодорхойлох аргыг ашигладаг.
Энэ аргыг гипромеллозын хувьд хэрэглэнэ.
Аргын зарчим: Туршилтын бүтээгдэхүүн дэх гидроксипропоксигийн агууламжийг гидроксипропокси тодорхойлох аргын дагуу тооцоолно.
Урвалж:
1. 30% (г/г) хромын триоксидын уусмал
2. Натрийн гидроксидын титрлэлтийн уусмал (0.02моль/л)
3. Фенолфталеины индикаторын уусмал
4. Натрийн бикарбонат
5. Хүхрийн хүчлийг шингэлнэ
6. Калийн иодид
7. Натрийн тиосульфатын титрлэлтийн уусмал (0.02моль/л)
8. Цардуулын индикаторын уусмал
тоног төхөөрөмж:
Дээж бэлтгэх: 1. Натрийн гидроксидын титрлэх уусмал (0.02моль/л)
Бэлтгэх арга: 5.6 мл тунгалаг ханасан натрийн гидроксидын уусмал авч, 1000 мл болгохын тулд шинэхэн буцалсан хүйтэн ус хийнэ.
Шалгалт тохируулга: 105°С-т хатаасан 6г стандарт калийн устөрөгчийн фталатыг тогтмол жинд авч, нарийн жигнэж, 50мл шинэхэн буцалсан хүйтэн ус нэмж, аль болох уусгахын тулд сэгсэрнэ; фенолфталеины индикаторын уусмалаас 2 дусал нэмж, энэ Шингэн титрлэлтийг хэрэглээрэй, эцсийн цэг рүү ойртох үед калийн устөрөгчийн фталатыг бүрэн уусгаж, уусмал ягаан өнгөтэй болтол титрлэнэ. 1 мл натрийн гидроксидын титрлэлтийн уусмал (1 моль/л) бүр нь 20.42 мг калийн устөрөгчийн фталаттай тэнцэнэ. Энэ уусмалын хэрэглээ болон авсан калийн устөрөгчийн фталатын хэмжээг үндэслэн энэ уусмалын концентрацийг тооцоол. 0.02моль/л концентрацитай болгохын тулд 5 удаа тоо хэмжээгээр шингэлнэ.
Хадгалалт: Полиэтилен хуванцар саванд хийж, битүүмжилнэ; залгуурт 2 цооног байх ба нүх болгонд 1 шилэн хоолой хийж, 1 гуурсыг содын шохойн хоолойгоор холбож, шингэнийг сороход 1 хоолойг ашиглана.
2. Фенолфталеины индикаторын уусмал
1 г фенолфталеин авч, уусгахын тулд 100 мл этанол нэмнэ.
3. Натрийн тиосульфатын титрлэлтийн уусмал (0.02моль/л)
Бэлтгэх арга: 26гр натрийн тиосульфат, 0.20гр усгүй натрийн карбонатыг авч, зохих хэмжээний шинэхэн буцалсан хүйтэн ус хийж 1000 мл уусгаж сайтар сэгсэрч, 1 сар байлгасны дараа шүүнэ.
Шалгалт: 0.15г стандарт калийн бихроматаас 120°С-т тогтмол жинтэй хатаасан, нарийн жинлэж, иодын саванд хийж, уусгахын тулд 50мл ус, 2.0г калийн иодид нэмж, уусгахын тулд зөөлөн сэгсэрч, нэмнэ. 40 мл шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил, сайтар сэгсэрч, сайтар битүүмжилнэ; Харанхуй газар 10 минутын дараа 250 мл ус нэмээд шингэлэхийн тулд уусмалыг эцсийн цэг хүртэл титрлэхэд 3 мл цардуулын индикаторын уусмал нэмээд цэнхэр өнгө алга болж тод ногоон өнгөтэй болтол титрлэнэ. хоосон туршилтын залруулга болгон ашигладаг. 1 мл натрийн тиосульфат (0.1 моль/л) бүр нь 4.903 г калийн бихроматтай тэнцэнэ. Уусмалын зарцуулалт болон авсан калийн бихромат хэмжээг харгалзан уусмалын концентрацийг тооцоолно. 0.02моль/л концентрацитай болгохын тулд 5 удаа тоо хэмжээгээр шингэлнэ.
Хэрэв өрөөний температур 25 хэмээс дээш байвал урвалын уусмал ба шингэрүүлсэн усны температурыг ойролцоогоор 20 хэм хүртэл хөргөнө.
4. Цардуулын индикаторын уусмал
0.5г уусдаг цардуул аваад 5мл ус нэмээд сайтар хутгаад 100мл буцалж буй усанд аажуухан асгаж, нэмээд хутгаад 2 минут буцалгаад хөргөөд, дээд давхаргыг нь асгахад бэлэн болно. Энэ уусмалыг хэрэглэхийн өмнө шинэхэн бэлтгэсэн байх ёстой.
Үйлдлийн алхмууд: Энэ бүтээгдэхүүнээс 0.1г авч, нарийн жинлэж, нэрэх саванд D хийж, 10 мл 30% (г/г) кадми трихлоридын уусмал нэмнэ. Уур үүсгэгч хоолойн В-ийг холбоос руу усаар дүүргэж, нэрэх төхөөрөмжийг холбоно. В ба D хоёрыг тосон ваннд дүрнэ (глицерин байж болно), тосны ванны шингэний түвшинг D саванд байгаа кадми трихлоридын уусмалын шингэний түвшинд тохируулан хөргөх усыг асааж, шаардлагатай бол хөргөнө. азотын урсгал урсаж, урсгалын хурдыг секундэд 1 бөмбөлөг хүртэл хянадаг. 30 минутын дотор тосон ванны температурыг 155ºС хүртэл өсгөж, 50 мл нэрмэл цуглуулах хүртэл энэ температурыг барьж, конденсаторын хоолойг фракцын баганаас гаргаж, усаар зайлж, угааж, цуглуулсан шингэнд нийлж, 3 нэмнэ. фенолфталеины индикаторын уусмалыг дусалж, рН-ийн утга 6.9-7.1 болтол (хүчиллэг хэмжигчээр хэмжсэн) титратыг хэрэглэж, зарцуулсан хэмжээг V1 (мл) тэмдэглэж, дараа нь 0.5 г натрийн бикарбонат, 10 мл шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил нэмээд байлгана. нүүрстөрөгчийн давхар исэл гарахгүй болтол зогсоож, 1.0 г калийн иодид нэмж, сайтар битүүмжлэн сайтар сэгсэрч, харанхуй газар 5 минут байлган, 1 мл цардуулын индикаторын уусмал нэмж, натрийн тиосульфатын титрлэлтийг төгсгөлд нь титрлэнэ. уусмал (0.02моль/л), зарцуулсан хэмжээ V2 (мл)-ийг тэмдэглэнэ. Өөр нэг хоосон туршилтанд хэрэглэсэн натрийн гидроксидын титрлэлтийн уусмал (0.02моль/л) ба натрийн тиосульфатын титрлэх уусмалын (0.02моль/л) хэмжээнүүдийг тус тус бүртгэнэ. Гидроксипропоксилийн агууламжийг тооцоол.
Шуудангийн цаг: 2023 оны 4-р сарын 14