ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപൈൽ മെഥൈൽസെല്ലുലോസ് നിർണ്ണയിക്കുന്ന രീതി

രീതിയുടെ പേര്: ഹൈപ്രോമെല്ലോസ് - ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സിയുടെ നിർണ്ണയം - ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സിയുടെ നിർണ്ണയം

ആപ്ലിക്കേഷൻ്റെ വ്യാപ്തി: ഹൈപ്രോമെല്ലോസിലെ ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സിയുടെ ഉള്ളടക്കം നിർണ്ണയിക്കാൻ ഈ രീതി ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി ഡിറ്റർമിനേഷൻ രീതി ഉപയോഗിക്കുന്നു.

ഈ രീതി ഹൈപ്രോമെല്ലോസിന് ബാധകമാണ്.

രീതിയുടെ തത്വം: ഹൈഡ്രോക്‌സിപ്രോപോക്‌സി ഡിറ്റർമിനേഷൻ രീതി അനുസരിച്ച് ടെസ്റ്റ് ഉൽപ്പന്നത്തിലെ ഹൈഡ്രോക്‌സിപ്രോപോക്‌സിയുടെ ഉള്ളടക്കം കണക്കാക്കുക.

റീജൻ്റ്:

1. 30% (g/g) ക്രോമിയം ട്രയോക്സൈഡ് ലായനി

2. സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി (0.02mol/L)

3. Phenolphthalein സൂചക പരിഹാരം

4. സോഡിയം ബൈകാർബണേറ്റ്

5. സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് നേർപ്പിക്കുക

6. പൊട്ടാസ്യം അയഡൈഡ്

7. സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി (0.02mol/L)

8. അന്നജം സൂചക പരിഹാരം

ഉപകരണങ്ങൾ:

സാമ്പിൾ തയ്യാറാക്കൽ: 1. സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി (0.02mol/L)

തയ്യാറാക്കൽ: 5.6 മില്ലി ശുദ്ധമായ പൂരിത സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനി എടുക്കുക, പുതുതായി തിളപ്പിച്ച തണുത്ത വെള്ളം ചേർക്കുക, അത് 1000 മില്ലി ആക്കുക.

കാലിബ്രേഷൻ: സ്ഥിരമായ ഭാരത്തിലേക്ക് 105 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ ഉണക്കിയ സാധാരണ പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റിൻ്റെ ഏകദേശം 6 ഗ്രാം എടുക്കുക, കൃത്യമായി തൂക്കിയിടുക, 50 മില്ലി പുതുതായി തിളപ്പിച്ച തണുത്ത വെള്ളം ചേർക്കുക, അത് കഴിയുന്നത്ര അലിഞ്ഞുചേരാൻ കുലുക്കുക; 2 തുള്ളി ഫിനോൾഫ്താലിൻ ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലായനി ചേർക്കുക, ഈ ലിക്വിഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ഉപയോഗിക്കുക, അവസാന പോയിൻ്റിലേക്ക് അടുക്കുമ്പോൾ, പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റ് പൂർണ്ണമായും അലിഞ്ഞുപോകുകയും ലായനി പിങ്ക് നിറമാകുന്നതുവരെ ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുകയും വേണം. ഓരോ 1mL സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനിയും (1mol/L) 20.42mg പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റിന് തുല്യമാണ്. ഈ ലായനിയുടെ ഉപഭോഗവും എടുത്ത പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റിൻ്റെ അളവും അടിസ്ഥാനമാക്കി ഈ ലായനിയുടെ സാന്ദ്രത കണക്കാക്കുക. ഏകാഗ്രത 0.02mol/L ആക്കുന്നതിന് അളവ് 5 തവണ നേർപ്പിക്കുക.

സംഭരണം: ഒരു പോളിയെത്തിലീൻ പ്ലാസ്റ്റിക് കുപ്പിയിൽ ഇട്ടു മുദ്രയിടുക; പ്ലഗിൽ 2 ദ്വാരങ്ങളുണ്ട്, ഓരോ ദ്വാരത്തിലും 1 ഗ്ലാസ് ട്യൂബ് ചേർത്തിരിക്കുന്നു, 1 ട്യൂബ് ഒരു സോഡ ലൈം ട്യൂബുമായി ബന്ധിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു, കൂടാതെ 1 ട്യൂബ് ദ്രാവകം വലിച്ചെടുക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്നു.

2. Phenolphthalein സൂചക പരിഹാരം

1 ഗ്രാം ഫിനോൾഫ്താലിൻ എടുക്കുക, അലിയിക്കാൻ 100 മില്ലി എത്തനോൾ ചേർക്കുക.

3. സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി (0.02mol/L)

തയാറാക്കുന്ന വിധം: 26 ഗ്രാം സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ്, 0.20 ഗ്രാം അൺഹൈഡ്രസ് സോഡിയം കാർബണേറ്റ് എന്നിവ എടുക്കുക, 1000 മില്ലി ലയിപ്പിക്കാൻ ആവശ്യമായ അളവിൽ പുതുതായി തിളപ്പിച്ച തണുത്ത വെള്ളം ചേർക്കുക, നന്നായി കുലുക്കുക, 1 മാസം നിന്ന ശേഷം ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക.

കാലിബ്രേഷൻ: സ്ഥിരമായ ഭാരത്തോടെ 120 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ ഉണക്കിയ സ്റ്റാൻഡേർഡ് പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റ് ഏകദേശം 0.15 ഗ്രാം എടുക്കുക, കൃത്യമായി തൂക്കി ഒരു അയഡിൻ കുപ്പിയിൽ വയ്ക്കുക, പിരിച്ചുവിടാൻ 50 മില്ലി വെള്ളം ചേർക്കുക, 2.0 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം അയഡൈഡ് ചേർക്കുക, അലിയാൻ മൃദുവായി കുലുക്കുക, ചേർക്കുക. 40mL നേർപ്പിച്ച സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ്, നന്നായി കുലുക്കി ദൃഡമായി അടയ്ക്കുക; ഇരുണ്ട സ്ഥലത്ത് 10 മിനിറ്റിനു ശേഷം, നേർപ്പിക്കാൻ 250mL വെള്ളം ചേർക്കുക, ലായനി അവസാന പോയിൻ്റിന് സമീപം ടൈറ്റേറ്റ് ചെയ്യുമ്പോൾ, 3mL അന്നജം ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലായനി ചേർക്കുക, നീല നിറം അപ്രത്യക്ഷമാകുകയും തിളക്കമുള്ള പച്ചയാകുകയും ചെയ്യുന്നതുവരെ ടൈറ്ററേഷൻ തുടരുക, ടൈറ്ററേഷൻ ഫലം ഒരു ശൂന്യമായ ട്രയൽ തിരുത്തലായി ഉപയോഗിക്കുന്നു. ഓരോ 1mL സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റും (0.1mol/L) 4.903g പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റിന് തുല്യമാണ്. ലായനിയുടെ ഉപഭോഗവും എടുത്ത പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റിൻ്റെ അളവും അനുസരിച്ച് ലായനിയുടെ സാന്ദ്രത കണക്കാക്കുക. ഏകാഗ്രത 0.02mol/L ആക്കുന്നതിന് അളവ് 5 തവണ നേർപ്പിക്കുക.

മുറിയിലെ താപനില 25 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിനു മുകളിലാണെങ്കിൽ, പ്രതികരണ ലായനിയുടെയും നേർപ്പിക്കുന്ന വെള്ളത്തിൻ്റെയും താപനില ഏകദേശം 20 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസ് വരെ തണുപ്പിക്കണം.

4. അന്നജം ഇൻഡിക്കേറ്റർ പരിഹാരം

0.5 ഗ്രാം ലയിക്കുന്ന അന്നജം എടുക്കുക, 5 മില്ലി വെള്ളം ചേർത്ത് നന്നായി ഇളക്കുക, തുടർന്ന് 100 മില്ലി ചുട്ടുതിളക്കുന്ന വെള്ളത്തിൽ പതുക്കെ ഒഴിക്കുക, ചേർക്കുമ്പോൾ ഇളക്കുക, 2 മിനിറ്റ് തിളപ്പിക്കുന്നത് തുടരുക, തണുക്കാൻ അനുവദിക്കുക, സൂപ്പർനാറ്റൻ്റ് ഒഴിക്കുക, നിങ്ങൾക്ക് അത് ലഭിക്കും. ഈ പരിഹാരം ഉപയോഗിക്കുന്നതിന് മുമ്പ് പുതുതായി തയ്യാറാക്കണം.

പ്രവർത്തന ഘട്ടങ്ങൾ: ഈ ഉൽപ്പന്നത്തിൻ്റെ 0.1 ഗ്രാം എടുക്കുക, അത് കൃത്യമായി തൂക്കി, വാറ്റിയെടുക്കൽ കുപ്പി ഡിയിൽ വയ്ക്കുക, 10mL 30% (g/g) കാഡ്മിയം ട്രൈക്ലോറൈഡ് ലായനി ചേർക്കുക. സ്റ്റീം ജനറേറ്റിംഗ് ട്യൂബ് ബി ജോയിൻ്റിൽ വെള്ളം നിറയ്ക്കുക, വാറ്റിയെടുക്കൽ യൂണിറ്റ് ബന്ധിപ്പിക്കുക. ബിയും ഡിയും ഓയിൽ ബാത്തിൽ മുക്കുക (അത് ഗ്ലിസറിൻ ആകാം), ഓയിൽ ബാത്തിൻ്റെ ലിക്വിഡ് ലെവൽ ഡി ബോട്ടിലിലെ കാഡ്മിയം ട്രൈക്ലോറൈഡ് ലായനിയുടെ ലിക്വിഡ് ലെവലുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നതാക്കുക, കൂളിംഗ് വാട്ടർ ഓണാക്കുക, ആവശ്യമെങ്കിൽ, അനുവദിക്കുക. നൈട്രജൻ സ്ട്രീം ഒഴുകുകയും അതിൻ്റെ ഫ്ലോ റേറ്റ് സെക്കൻഡിൽ 1 ബബിൾ ആയി നിയന്ത്രിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. 30 മിനിറ്റിനുള്ളിൽ, ഓയിൽ ബാത്തിൻ്റെ താപനില 155ºC ആയി ഉയർത്തുക, 50 മില്ലി ഡിസ്റ്റിലേറ്റ് ശേഖരിക്കുന്നത് വരെ ഈ താപനില നിലനിർത്തുക, ഫ്രാക്ഷനേഷൻ കോളത്തിൽ നിന്ന് കണ്ടൻസർ ട്യൂബ് നീക്കം ചെയ്യുക, വെള്ളത്തിൽ കഴുകുക, കഴുകി ശേഖരിച്ച ദ്രാവകത്തിൽ ലയിപ്പിക്കുക, 3 ചേർക്കുക. ഫിനോൾഫ്താലിൻ ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലായനിയുടെ തുള്ളികൾ, pH മൂല്യം 6.9-7.1 (അസിഡിറ്റി മീറ്റർ ഉപയോഗിച്ച് അളക്കുന്നത്) വരെ ടൈട്രേറ്റ് ഉപയോഗിക്കുക, ഉപഭോഗത്തിൻ്റെ അളവ് V1 (mL) രേഖപ്പെടുത്തുക, തുടർന്ന് 0.5g സോഡിയം ബൈകാർബണേറ്റും 10mL നേർപ്പിച്ച സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡും ചേർക്കുക. കാർബൺ ഡൈ ഓക്സൈഡ് ഉണ്ടാകുന്നത് വരെ നിൽക്കുക, 1.0 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം അയഡൈഡ് ചേർക്കുക, ഇത് മുറുകെ പിടിക്കുക, നന്നായി കുലുക്കുക, 5 മിനിറ്റ് ഇരുണ്ട സ്ഥലത്ത് വയ്ക്കുക, 1mL അന്നജം ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലായനി ചേർക്കുക, സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ടൈറ്ററേഷൻ ഉപയോഗിച്ച് അവസാന പോയിൻ്റിലേക്ക് ടൈറ്റേറ്റ് ചെയ്യുക പരിഹാരം (0.02mol/L), കൂടാതെ ഉപഭോഗം ചെയ്ത വോളിയം V2 (mL) രേഖപ്പെടുത്തുക. മറ്റൊരു ശൂന്യമായ പരിശോധനയിൽ, ഉപഭോഗം ചെയ്ത സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി (0.02mol/L), സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി (0.02mol/L) എന്നിവയുടെ വാ, Vb (mL) യഥാക്രമം രേഖപ്പെടുത്തുക. ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സൈൽ ഉള്ളടക്കം കണക്കാക്കുക.