Име на методот: хипромелоза - определување на хидроксипропокси - определување на хидроксипропокси
Опсег на примена: Овој метод го користи методот за одредување на хидроксипропокси за да ја одреди содржината на хидроксипропокси во хипромелозата.
Овој метод е применлив за хипромелоза.
Принцип на методот: Пресметајте ја содржината на хидроксипропокси во испитниот производ според методот на одредување на хидроксипропокси.
Реагенс:
1. 30% (g/g) раствор на хром триоксид
2. Раствор за титрација на натриум хидроксид (0,02 mol/L)
3. Раствор на индикатор за фенолфталеин
4. Натриум бикарбонат
5. Разредете сулфурна киселина
6. Калиум јодид
7. Раствор за титрација на натриум тиосулфат (0,02 mol/L)
8. Раствор на индикатор за скроб
опрема:
Подготовка на примерокот: 1. Раствор за титрација на натриум хидроксид (0,02 mol/L)
Подготовка: Земете 5,6 мл проѕирен заситен раствор на натриум хидроксид, додадете свежо зовриена ладна вода за да направите 1000 мл.
Калибрација: Земете околу 6 g стандарден калиум хидроген фталат сушен на 105°C до константна тежина, прецизно измерете го, додадете 50 ml свежо зовриена ладна вода, протресете за да се раствори што е можно повеќе; додадете 2 капки индикаторски раствор на фенолфталеин, користете ја оваа течна титрација, кога се приближувате до крајната точка, калиум хидроген фталатот треба целосно да се раствори и да се титрира додека растворот не стане розов. Секој 1mL раствор за титрација на натриум хидроксид (1mol/L) е еквивалентен на 20,42mg калиум хидроген фталат. Пресметајте ја концентрацијата на овој раствор врз основа на потрошувачката на овој раствор и количината на земен калиум хидроген фталат. Квантитативно се разредува 5 пати за да се направи концентрацијата 0,02 mol/L.
Складирање: Ставете го во полиетиленско пластично шише и чувајте го затворено; има 2 дупки во приклучокот и во секоја дупка се вметнува 1 стаклена цевка, 1 цевка е поврзана со цевка со сода вар и 1 цевка се користи за цицање на течноста.
2. Раствор на индикатор за фенолфталеин
Земете 1 g фенолфталеин, додадете 100 ml етанол за да се раствори
3. Раствор за титрација на натриум тиосулфат (0,02 mol/L)
Подготовка: Земете 26 g натриум тиосулфат и 0,20 g безводен натриум карбонат, додадете соодветно количество свежо зовриена ладна вода за да се раствори во 1000 ml, добро протресете и филтрирајте по 1 месец.
Калибрација: земете околу 0,15 g стандарден калиум дихромат сушен на 120 ° C со постојана тежина, прецизно измерете го, ставете го во шише со јод, додадете 50 ml вода да се раствори, додадете 2,0 g калиум јодид, нежно протресете да се раствори, додадете 40 мл разредена сулфурна киселина, добро протресете и цврсто затворете; по 10 минути на темно место, додадете 250 мл вода за да се разреди и кога растворот ќе се титрира до крајната точка, додадете 3 мл индикаторски раствор на скроб, продолжете со титрација додека не исчезне сината боја и не стане светло зелена, а резултатот од титрацијата се користи како празно Пробна корекција. Секој 1mL натриум тиосулфат (0,1mol/L) е еквивалентен на 4,903g калиум дихромат. Пресметајте ја концентрацијата на растворот според потрошувачката на растворот и количината на земен калиум дихромат. Квантитативно се разредува 5 пати за да се направи концентрацијата 0,02 mol/L.
Ако собната температура е над 25°C, температурата на реакциониот раствор и водата за разредување треба да се изладат на околу 20°C.
4. Раствор на индикатор за скроб
Земете 0,5 g растворлив скроб, додадете 5 ml вода и добро промешајте, потоа полека истурете во 100 ml врела вода, промешајте додека додавате, продолжете да вриете 2 минути, оставете да се излади, истурете го супернатантот и добивате. Овој раствор треба да биде свежо подготвен пред употреба.
Работни чекори: Земете 0,1 g од овој производ, прецизно измерете го, ставете го во шишето за дестилација D, додадете 10 ml од 30% (g/g) раствор на кадмиум трихлорид. Наполнете ја цевката Б за генерирање пареа со вода до спојката и поврзете ја единицата за дестилација. Потопете ги и B и D во маслена бања (може да биде глицерин), направете го нивото на течноста во маслената бања во согласност со нивото на течноста на растворот на кадмиум трихлорид во шишето D, вклучете ја водата за ладење и доколку е потребно, оставете протокот на азот тече и контролирајте го неговиот проток до 1 меур во секунда. Во рок од 30 минути, подигнете ја температурата на маслената бања на 155ºC и одржувајте ја оваа температура додека не се соберат 50 mL од дестилатот, извадете ја цевката за кондензатор од колоната за фракционирање, исплакнете со вода, измијте и спојте во собраната течност, додадете 3 капки раствор на индикатор за фенолфталеин и користете Титрат додека pH вредноста не биде 6,9-7,1 (мерена со мерач на киселост), запишете го потрошениот волумен V1 (mL), потоа додадете 0,5 g натриум бикарбонат и 10 ml разредена сулфурна киселина, оставете го стојте додека не се произведува повеќе јаглерод диоксид, додадете 1,0 g калиум јодид, цврсто затворете го, добро протресете го, ставете го на темно место 5 минути, додадете 1 mL индикаторски раствор на скроб, титрирајте до крајната точка со титрација на натриум тиосулфат раствор (0,02mol/L) и запишете го потрошениот волумен V2 (mL). Во друг празен тест, запишете ги волумените Va и Vb (mL) на потрошениот раствор за титрација на натриум хидроксид (0,02 mol/L) и растворот за титрација на натриум тиосулфат (0,02 mol/L), соодветно. Пресметајте ја содржината на хидроксипропоксил.
Време на објавување: април-14-2023 година