Synthesis ny Hydroxypropyl Methyl Cellulose Acetate sy Propionate

Mampiasa hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) ho akora, acetic anhydride sy propionic anhydride ho esterification mpiasa, ny esterification fanehoan-kevitra ao amin'ny pyridine nanomana hydroxypropyl methylcellulose acetate sy hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate. Amin'ny alàlan'ny fanovana ny habetsaky ny solvent ampiasaina amin'ny rafitra, dia nahazo vokatra tsara kokoa ny fananana sy ny mari-pahaizana fanoloana. Ny ambaratonga fanoloana dia nofaritana tamin'ny fomba titration, ary ny vokatra dia voamarika sy nosedraina ho an'ny fahombiazany. Ny valiny dia naneho fa ny rafitra fanehoan-kevitra dia nihetsika tamin'ny 110°C nandritra ny 1-2.5 h, ary ny rano deionized dia nampiasaina ho toy ny precipitating mpandraharaha taorian'ny fanehoan-kevitra, ary ny vovoka vokatra amin'ny ambaratonga fanoloana lehibe kokoa noho ny 1 (theoretical mari-pahaizana ny fanoloana dia 2) azo azo. Manana solubility tsara amin'ny solvents organika isan-karazany toy ny ethyl ester, acetone, acetone / rano, sns.

Teny fototra: hydroxypropyl methylcellulose; hydroxypropyl methylcellulose acetate; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) dia fitambarana polymère tsy ionika ary etera cellulose misy fampiasa betsaka. Amin'ny maha additive simika tena tsara, HPMC dia matetika ampiasaina amin'ny sehatra isan-karazany ary antsoina hoe "monosodium glutamate indostrialy". Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) dia tsy vitan'ny hoe manana emulsifying, thickening, ary mamatotra asa tsara, fa azo ampiasaina mba hihazonana ny hamandoana sy hiarovana colloids. Ampiasaina betsaka amin'ny sehatra maro toy ny sakafo, fanafody, coatings, lamba, ary fambolena. . Ny fanovana ny hydroxypropyl methylcellulose dia afaka manova ny sasany amin'ireo toetrany, mba ho azo ampiasaina tsara kokoa amin'ny sehatra iray. Ny formula molecular an'ny monomer dia C10H18O6.

Tao anatin'ny taona vitsivitsy, ny fikarohana momba ny hydroxypropyl methylcellulose derivatives dia lasa toerana mafana tsikelikely. Amin'ny alàlan'ny fanovana ny hydroxypropyl methylcellulose, dia azo alaina ny fitambarana derivative isan-karazany manana toetra samihafa. Ohatra, ny fampidirana vondrona acetyl dia afaka manova ny fahafahan'ny sarimihetsika coating ara-pitsaboana.

Ny fanovana ny hydroxypropyl methylcellulose dia matetika atao amin'ny fisian'ny catalyst asidra toy ny asidra solifara mivondrona. Matetika ny fanandramana dia mampiasa asidra acetic ho solvent. Ny fepetra fanehoan-kevitra dia sarotra sy mandany fotoana, ary ny vokatra aterak'izany dia ambany ny fanoloana. (latsaky ny 1).

Ao amin'ity lahatsoratra ity, ny anhydride acetic sy propionic anhydride dia nampiasaina ho esterification agents hanovana ny hydroxypropyl methylcellulose hanomanana hydroxypropyl methylcellulose acetate sy hydroxypropyl methylcellulose propionate. Amin'ny fijerena ny fepetra toy ny fifantenana solvent (pyridine), fatran'ny solvent, sns., dia antenaina fa ny vokatra manana toetra tsara kokoa sy ny mari-pahaizana fanoloana dia azo alaina amin'ny fomba tsotra. Ao amin'ity taratasy ity, tamin'ny alalan'ny fikarohana andrana, ny vokatra kendrena miaraka amin'ny vovoka vovoka sy ny mari-pahaizana fanoloana mihoatra ny 1 dia azo, izay nanome tari-dalana ara-teorika sasany ho an'ny famokarana hydroxypropyl methylcellulose acetate sy hydroxypropyl methylcellulose propionate.

1. Ampahany andrana

1.1 Fitaovana sy reagents

Pharmaceutical grade hydroxypropyl methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO., LTD, 60HD100, methoxyl mass fraction 28% -30%, hydroxypropoxyl mass fraction 7% -12%); acetic anhydride, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Propionic Anhydride, AR, Reagent Azia Andrefana; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; methanol, ethanol, etera, ethyl acetate, acetone, NaOH ary HCl dia azo amidy ara-barotra madio.

KDM thermostat jiro fanamainana akanjo, JJ-1A fandrefesana ny hafainganam-pandeha nomerika fampisehoana elektrika stirrer, NEXUS 670 Fourier manova infrared spectrometer.

1.2 Fanomanana ny hydroxypropyl methylcellulose acetate

Nisy pyridine maromaro nampidirina tao amin'ny tavoahangin-tenda telo, ary avy eo 2,5 g ny hydroxypropyl methylcellulose dia nampidirina tao, nihetsiketsika ny reactants, ary niakatra ho 110 ny hafanana.°C. Ampio 4 mL anhydride acetic, mihetsika amin'ny 110°C mandritra ny 1 ora, atsaharo ny hafanana, mangatsiatsiaka amin'ny mari-pana amin'ny efitrano, asio rano deionized be dia be mba hanesorana ny vokatra, sivana amin'ny suction, sasao amin'ny rano deionized imbetsaka mandra-pahatongan'ny eluate tsy miandany, ary maina ny vokatra.

1.3 Fanomanana ny hydroxypropyl methylcellulose propionate

Nisy pyridine maromaro nampidirina tao anaty tavoahangin-tenda telo, ary avy eo 0,5 g ny hydroxypropyl methylcellulose dia nampidirina tao, nihetsiketsika ny reactants, ary nampiakatra ny hafanana ho 110.°C. Ampio 1,1 mL anhydride propionika, mihetsika amin'ny 110°C mandritra ny 2,5 ora, atsaharo ny hafanana, mangatsiatsiaka amin'ny mari-pana amin'ny efitrano, ampio rano deionized be dia be mba hanesorana ny vokatra, sivana amin'ny suction, sasao amin'ny rano deionized imbetsaka mandra-pahatongan'ny eluate dia fananana antonony, tehirizo maina ny vokatra.

1.4 Famaritana ny spectroscopy infrarouge

Ny hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate ary KBr dia nafangaro sy nototoina tsirairay avy, ary avy eo notsindriana ho takelaka mba hamaritana ny spektrum infrarouge.

1.5 Famaritana ny ambaratongan'ny fanoloana

Manomàna vahaolana NaOH sy HCl miaraka amin'ny fifantohana 0,5 mol / L, ary manaova calibration mba hamaritana ny fifantohana marina; milanja 0,5 g ny hydroxypropylmethylcellulose acetate (hydroxypropylmethylcellulose propionic acid ester) ao anaty tavoahangy Erlenmeyer 250 mL, ampio 25 mL acetone sy 3 mitete ny phenolphthalein indicator, afangaro tsara, dia asio 25 mL of NaOH-magnetic solution amin'ny electromagnetika sy saponera. 2 h; titrate amin'ny HCI mandra-panjavona ny loko mena ny vahaolana, raketo ny V1 (V2) ny hydrochloric asidra laniana; Ampiasao ny fomba mitovy amin'ny fandrefesana ny V0 amin'ny asidra hydrochloric lanin'ny hydroxypropyl methylcellulose, ary kajy ny haavon'ny fanoloana.

1.6 Andrana solubility

Makà vokatra synthetic araka ny tokony ho izy, ampio amin'ny solvent organika izy ireo, mihozongozona kely, ary diniho ny famongorana ny akora.

2. Vokatra sy fifanakalozan-kevitra

2.1 Ny fiantraikan'ny habetsahan'ny pyridine (solvent)

Ny fiantraikan'ny habetsaky ny pyridine amin'ny morphologie ny hydroxypropylmethylcellulose acetate sy hydroxypropylmethylcellulose propionate. Rehefa kely ny habetsahan'ny solvent, dia hampihena ny extensibility ny rojo macromolecular sy ny viscosity ny rafitra, mba hihena ny ambaratongan'ny esterification ny rafitra fanehoan-kevitra, ary ny vokatra ho precipitated toy ny faobe lehibe. Ary rehefa ambany loatra ny habetsahan'ny solvent, ny reactant dia mora miforitra ao anaty vongany ary mifikitra amin'ny rindrin'ny fitoeran-javatra, izay tsy vitan'ny hoe tsy mahomby amin'ny fanatanterahana ny fanehoan-kevitra, fa miteraka fanelingelenana lehibe amin'ny fitsaboana aorian'ny fanehoan-kevitra. . Ao amin'ny synthesis ny hydroxypropyl methylcellulose acetate, ny habetsahan'ny solvent ampiasaina dia azo voafidy ho 150 mL / 2 g; ho an'ny synthesis ny hydroxypropyl methylcellulose propionate, dia azo voafantina ho 80 mL / 0,5 g.

2.2 Famakafakana spectrum infrarouge

Infrared fampitahana tabilao ny hydroxypropyl methylcellulose sy hydroxypropyl methylcellulose acetate. Raha ampitahaina amin'ny akora manta, ny spectrogram infrared amin'ny vokatra hydroxypropyl methylcellulose acetate dia manana fiovana miharihary kokoa. Ao amin'ny spektrum infrarouge amin'ny vokatra, dia nisy tampon'isa mahery niseho tamin'ny 1740cm-1, izay manondro fa nisy vondrona karbônina novokarina; Ankoatr'izay, ny hamafin'ny tampon'ny vibration OH amin'ny 3500cm-1 dia ambany lavitra noho ny an'ny akora, izay manondro ihany koa fa -OH Nisy fanehoan-kevitra.

Ny spectrogram infrarouge amin'ny vokatra hydroxypropyl methylcellulose propionate dia niova be ihany koa raha oharina amin'ny akora. Ao amin'ny spectrum infrarouge amin'ny vokatra, dia nisy tampony mahery niseho tamin'ny 1740 cm-1, izay manondro fa nisy vondrona karbônina novokarina; Ankoatr'izay, ny haavon'ny tampon'ny vibration OH amin'ny 3500 cm-1 dia ambany lavitra noho ny an'ny akora, izay nanondro ihany koa fa nisy OH nihetsika.

2.3 Famaritana ny ambaratongan'ny fanoloana

2.3.1 Famaritana ny ambaratonga fanoloana ny hydroxypropyl methylcellulose acetate

Satria ny hydroxypropyl methylcellulose dia manana OH roa ao amin'ny vondrona tsirairay, ary ny cellulose acetate dia vokatra azo amin'ny fanoloana ny COCH3 iray ho an'ny H amin'ny OH iray, ny mari-pahaizana ambony indrindra amin'ny fanoloana (Ds) dia 2.

2.3.2 Famaritana ny ambaratonga fanoloana ny hydroxypropyl methylcellulose propionate

2.4 Solubility ny vokatra

Ireo akora roa voarafitra dia nanana toetra mahasosotra mitovy, ary ny hydroxypropyl methylcellulose acetate dia somary levona kokoa noho ny hydroxypropyl methylcellulose propionate. Ny vokatra synthetic dia azo levona amin'ny acetone, ethyl acetate, acetone / rano mifangaro solvent, ary manana fifantenana bebe kokoa. Ankoatra izany, ny hamandoana voarakitra ao amin'ny acetone / rano mifangaro solvent dia mety hahatonga ny cellulose derivatives azo antoka kokoa sy ny tontolo iainana, rehefa ampiasaina ho coating fitaovana.

3. Fehiny

(1) Ny fepetra synthesis ny hydroxypropyl methylcellulose acetate dia toy izao manaraka izao: 2.5 g ny hydroxypropyl methylcellulose, acetic anhydride ho esterification agent, 150 mL ny pyridine ho solvent, ny hafanana amin'ny 110.° C, ary ny fotoana fanehoan-kevitra 1 h.

(2) Ny fepetra synthesis ny hydroxypropyl methylcellulose acetate dia: 0,5 g ny hydroxypropyl methylcellulose, propionic anhydride ho esterification agent, 80 mL ny pyridine ho solvent, ny mari-pana amin'ny 110°C, ary ny fotoana fanehoan-kevitra 2,5 h.

(3) Ny derivatives cellulose voafantina amin'ity toe-javatra ity dia mivantana amin'ny endriky ny vovoka tsara amin'ny fanoloana tsara, ary ireo derivative cellulose roa ireo dia azo levona amin'ny solvents organika isan-karazany toy ny ethyl acetate, acetone ary acetone / rano.