Synthesis Hydroxypropyl Methyl Cellulosae acetatis ac Propionatae

Utens hydroxypropyl methylcellulosum (HPMC) ut materia rudis, anhydrida acetica et anhydrida propionica sicut esterificatio agentium, esterificatio reactionis in pyridine praeparata hydroxypropyl methylcellulosum acetate et hydroxypropyl methylcellulosum cellulosum propionatum. Solvendi copia adhibita in systemate mutando, productum cum melioribus possessionibus et substitutione gradum consecutum est. Substitutio gradus per modum titrationis determinatus est, et factum proprium et probatum est ad effectum. Eventus ostendit reactionem systematis ad 110 . portatum esse°C pro 1-2.5 h, et aqua deionizata adhibita est ut agens praecipitantem post reactionem, et pulverulenta producta cum gradu substitutionis major quam 1 (gradus substitutionis theoricae 2) obtineri potuit. Solubilitatem bonam habet in variis solventibus organicis, ut ethyl ester, aceton, acetone/aquam, etc.

Clavis verba: hydroxypropyl methylcellulose; hydroxypropyl methylcellulosum acetate; hydroxypropyl methylcellulosum propionatum

Hydroxypropylmethylcellulosum (HPMC) est polymer non-ionicum compositum et aether cellulosa cum amplis usuum. Egregium chemica elogium, HPMC in variis campis saepe adhibitum est, "industrium monosodium glutamatum" appellatur. Hydroxypropyl methylcellulosum non solum habet functiones bonas emulsas, crassas et ligaturas, sed etiam ad umorem conservandum et colloides conservandum. In multis agris, ut cibus, medicina, vestitus, textilia, agri cultura. . Modificatio hydroxypropyl methylcellulosi aliquas proprietates suas mutare potest, ut melius in agro quodam adhiberi possit. Formula hypothetica sui monomeri est C10H18O6.

Nuper, investigatio derivativa hydroxypropyl methylcellulosa sensim facta est macula calida. Cum hydroxypropyl methylcellulosum modificando variae compositiones derivativae cum diversis proprietatibus obtineri possunt. Exempli gratia, introductio coetus acetyl flexibilitatem medicae membranae efficiens mutare potest.

Modificatio hydroxypropyl methylcellulosi solet exerceri coram acidi catalysti sicut acidi sulphurici contracti. Experimentum plerumque utitur acido acetico sicut solvendo. Condiciones reactionis sunt gravia et temporis consumptio, et productio consequens humilem gradum substitutionis habet. (Minus quam I).

In hac charta, anhydrida acetica et anhydrida propionica adhibita sunt pro æstimatione agentium ad modificandum hydroxypropyl methylcellulosum ad parandum acetas hydroxypropyl methylcellulosum et hydroxypropyl methylcellulosum propionatum. Explorando condiciones ut delectu solvendo (pyridine), dosis solvendo, etc., speratur productum cum melioribus proprietatibus et substitutione gradus per methodum simplicem relative obtineri posse. In hac charta, per experimentalem inquisitionem, scopum productum cum praecipiti pulvere pulverulento et gradu substitutionis majoris quam 1 consecutus est, quae ductu aliquo theoretico ad acetatem hydroxypropyl methylcellulosam producendam et hydroxypropyl methylcellulosam propionam producendam providit.

Pars 1. Experimentalis

1.1 Materias et reagentia

Gradus pharmaceuticus hydroxypropyl methylcellulosus (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, methoxylus massae fracturae 28%-30%, hydroxypropoxylus massae fractionis 7%-12%); acetic anhydride, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd. Propionic Anhydride, AR, West Asia Reagent; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co, Ltd. methanolum, ethanolum, aether, ethyl aceta, acetum, NaOH et HCl commercium analytice purum praesto sunt.

KDM thermostat electrica pallium calefactionis, JJ-1A celeritatem mensurans digitalis ostentationem excitatorem electricam, NEXUS 670 Fourier spectrometrum infrarubrum transformat.

1.2 Praeparatio hydroxypropyl methylcellulosi acetatis

Aliqua pyridine in collum ampullae trium adiecta est, deinde 2.5 g hydroxypropyl methylcellulosi adiecta est, reactantes aequaliter excitati, temperatura ad 110 elata.°C. Adde 4 mL de anhydride acetica, ad 110 . agere°C pro 1 h, desine calefacere, refrigerare ad cella temperiem, magnam quantitatem deionized aqua ad praecipitandum productum, spargendum suctu, lava cum aqua deionizata aliquotiens usque dum eluate neutrum est, et productum nisi sicca.

1.3 Praeparatio hydroxypropyl methylcellulosum propinatum

Aliqua pyridinis quantitate in tres lagona cervice addita, dein 0,5 g hydroxypropyl methylcellulosi adiecta, reactantibus aequaliter excitatis, temperatura ad 110 elata.°C. Adde 1.1 mL anhydridis propionicæ, reagit ad 110°C pro 2.5 h, desine calefacere, refrigerare ad cella temperiem, magnam quantitatem deionizatae aquae ad praecipitandum productum, spargendum suctu, ablue cum aqua deionizata pluries donec eluate sit media proprietas, repone productum siccum.

1.4 Determinatio spectroscopii ultrarubri

hydroxypropyl methylcellulosum, hydroxypropyl methylcellulosum acetatis, hydroxypropyl methylcellulosum propionatum et KBr respective admixtum est et contritum, et deinde in tabulas expressum ad spectrum infrarubrum determinandum.

1.5 Determinatio gradus substitutionis

Praeparate solutiones NaOH et HCl cum concentratione 0,5 mol/L, et calibrationem peragere ad accuratam intentionem determinare; acetatis hydroxypropylmethylcellulosi acetatis (hydroxypropylmethylcellulosi aceti propionici ester) in 250 mL Erlenmeyer lagonam, acetoni et 3 guttas phenolphthalein indicatorum adde 25 m, bene misce, adde solutionem NaOH 25 mL, excita et saponifica in excitatorem electromagneticum. 2 h; titrate cum HCI donec solutionis color ruber evanescat, notabit Volumen V1 (V2) acidi hydrochlorici consumpti; eadem methodo utere ut volumen V0 acidi hydrochlorici ab hydroxypropyl methylcelluloso consumpti metiri, et substitutionis gradum computare.

1.6 Solubilitas experimentum

Sume debitam quantitatem syntheticorum productorum, adde solvendo organici, leviter excutite, et substantiae dissolutionem observa.

2. Results and Discussion

2.1 Effectus moles pyridinis (soluta)

Effectus diversorum copiarum pyridinis in morphologia hydroxypropylmethylcellulosi acetatis et hydroxypropylmethylcellulosi propionatis. Cum moles solvendi minor fuerit, extensio catenae macromolecularis et viscositas systematis reducet, ita ut gradus ostificationis systematis reactionis reducatur et productum ut magna mole praecipitetur. Et cum moles solvendi gravis est, facile est reactant in massam condensare et parieti continenti adhaerere, quod non solum ob reactionis executionem alienum est, sed etiam magnum incommodum curationis post reactionem. . In synthesi hydroxypropyl methylcellulosi acetatis, quantitas solvendorum adhibitorum, eligi potest ut 150 mL/2 g; ad synthesim hydroxypropyl methylcellulosi propionatis eligi potest ut 80 mL/0.5 g.

2.2 Imaginum infrared analysis

Chartula comparationis infrared hydroxypropyl methylcellulosi et hydroxypropyl methylcellulosi acetatis. Comparata cum materia rudi, spectrogrammum ultrarubrum producti hydroxypropyl methylcellulosi acetatis manifestiorem mutationem habet. In spectro infrarubro producti, apicem validum ad 1740cm-1 apparuit, significans globus carbonylos productos esse; praeterea vehementia vibrationis extensionis cacumen OH ad 3500cm-1 multo inferior fuit quam materia rudis, quae etiam significavit -OH Reactionem fuisse.

Spectrogrammum ultrarubrum producti hydroxypropyl methylcellulosi propionati etiam signanter cum materia rudimento mutata est. In spectro infrarubro producti, apicem validum ad 1740 cm-1 apparuit, significans globus carbonylos productus esse; praeterea, OH vibrationis apicem intensio in 3500 cm-1 tendentium multo inferior fuit quam materia rudis, quae etiam significavit OH portavit.

2.3 Determinatio gradus substitutionis

2.3.1 Determinatio substitutionis gradus hydroxypropyl methylcellulosi acetatis

Cum hydroxypropyl methylcellulosum habeat duos unum OH in unaquaque unitate, et acetas cellulosa est productum substituendo unum COCH3 pro H in uno OH, theoricus maximus gradus substitutionis (Ds) est 2 .

2.3.2 Determinatio gradus substitutionis hydroxypropyl methylcellulosi propionati

2.4 Solubility facti

Duae substantiae synthesatae similes proprietates solubilitatis habuerunt, et hydroxypropyl methylcellulosum acetatum paulo solubile erat quam hydroxypropyl methylcellulosum propionatum. Productum syntheticum in acetono, ethyl acetate, acetone/aqua mixtum solvendo dissolvi potest, et magis selectivam habet. Praeterea umor in acetone/aqua mixta solvendo contineri potest derivationes cellulosas tutiores et environmentally- amicabiles facere cum materiis coatingis adhibitis.

3. conclusio

(1) Synthesis acetatis hydroxypropyl methylcellulosi conditiones sunt hae: 2.5 g hydroxypropyl methylcellulosi, anhydridi acetici ut agentis eserificationis, 150 mL pyridini ut solventis, reactionis temperatae in 110° c, tempus et reactio 1 b.

(2) Synthesis condiciones hydroxypropyl methylcellulosi acetatis sunt: ​​0,5 g hydroxypropyl methylcellulosum, anhydrida propionica sicut agentis esterificationis, 80 mL pyridinis quasi solvendo, temperatura reactionis in 110°C, et reactionem tempus 2 .5 h.

(3) Cellulosae derivationes sub hac conditione compositae sunt directe in modum pulveris cum bono substitutionis gradu, et hae duae derivationes cellulosae in variis solutionibus organicis dissolvi possunt, ut ethyla, aceta, acetona, et aqua acetona.