Methodus nominis: hypromellose - determinatio hydroxypropoxyi - determinatio hydroxypropoxy
Scopus applicationis: Haec methodus utitur methodo determinationis hydroxypropoxyi ad determinandum contentum hydroxypropoxyi in hypromelloso.
Haec methodus ad hypromellosos applicabilis est.
Principium methodi: Adice contentum hydroxypropoxyi in testi producto secundum methodum hydroxypropoxyi determinationis.
Reagent:
1. 30% (g/g) chromium trioxidum solutione
2. Sodium hydroxidum titrationis solutio (0.02mol/L)
3. Phenolphthalein indicator solutionis
4. Sodium bicarbonate
5. Acidum sulphuricum dilutum
6. Potassium iodide
7. Sodium thiosulfate solutionis titrationes (0.02mol/L)
8. solutionem amylum indicator
armorum;
Sample praeparatio: 1. Sodium hydroxidum titrationis solutio (0.02mol/L)
Praeparatio: Sume 5.6mL solutionis hydroxidis dilutae saturatae sodium, adde aquam frigidam recenter coctam ut fiat 1000mL.
Calibration: Sume circiter 6g obolos potassae hydrogenii phthalatis in 105°C exsiccato ad constantem pondus, accurate expende, adde aquae frigidae recenter coctum 50mL, agita ut dissolvat quam maxime; 2 guttas phenolphthalein solutioni indicatae adde, hac titratione Liquidi utere, cum ad extremum punctum accedens, potassium hydrogenii phthalati penitus dissolvi debet, et titratatur donec solutio rosea fiat. Omnis 1mL solutionis titrationes sodii hydroxidi (1mol/L) aequivalet 20.42mg potassii hydrogenii phthalati. Computare intentionem huius solutionis secundum sumptionem huius solutionis et quantitatem potassii hydrogenii phthalatis sumptam. Quantitatis 5 tempora extenuant ad intentionem 0.02mol/L.
Repono: Pone eam in utre plastico polyethylene et signatum serva; 2 foramina obturaculi sunt, et 1 tubus vitreus in singulas foveas inseritur, 1 tubus cum nitro calcis connexus, et 1 tubus ad sugendo liquorem adhibetur.
2. Phenolphthalein indicator solutionis
Sume 1g phenolphthaleini, adde 100mL ethanol
3. Sodium thiosulfate solutionis titrationes (0.02mol/L)
Praeparatio: Sume 26g sodii thiosulfati et 0.20g aphronitri anhydroi, adde debitum aquae frigidae recenter coctae quantitatem solvendi in 1000mL, bene excutite, et sparge post mensem 1 stantem.
Calibration: sume circiter 0.15g regulae potassae dichromatis exsiccatae in 120°C constanti pondere, accurate expende, pone in utre iodi, adde aquae 50mL dissolve, adde 2.0g potassae iodidi, leniter solve solve, adde, adde 40mL acidi sulphurici diluti, bene excute et arcte signaculum; post 10 minuta in obscuro loco, 250mL aquae ad dilutum adde, et cum solutio titratatur ad punctum circa finem, adde solutionem amyli 3mL, continue titrationes donec color caeruleus evanescat et viridis fiat, et effectus titrationis. blank adhibetur in correctione Triatio. Omnis 1mL sodii thiosulfati (0.1mol/L) aequivalet 4.903g dichromatis potassii. Computare intentionem solutionis secundum sumptionem solutionis et quantitatem dichromatis potassii sumpti. Quantitatis 5 tempora extenuant ad intentionem 0.02mol/L.
Si locus temperatus est supra 25°C, temperatura reactionis solutionis ac dilutionis aquae refrigerari debet ad 20°C circiter.
4. solutionem amulum indicator
Sume amulum solutum 0.5g, adde aquam 5mL et bene excita, deinde lente infunde in aquam ferventem 100mL, excita ut addis, bulliat per minuta 2 minuta, refrigera, effunde supernatantem et accipias. Haec solutio de novo praeparata est ante usum.
Gradus operationis: Sume 0.1g huius producti, accurate expende, mitte in utrem D distillationis, adde 10mL 30% (g/g) solutionem cadmi trichloridi. Imple fistulam vaporem generantem B cum aqua ad iuncturam, et coniunge distillationis unitatem. Immergunt utrumque B et D in balneum olei (potest esse glycerinum), fac liquidum planum olei balnei consentaneum cum liquida solutione cadmi trichloridi in utrem D, aquam frigidam converte, et, si opus est, fiat. NITROGENIUM rivus influat et influat rate ad 1 bullae per secundam. Intra 30 minuta, temperatura loti olei ad 155ºC tolle, et hanc temperaturam conserva usque ad 50 mL destillationis colligendae, tubo condensatori e fractionis columna remove, aqua ablue et in liquorem collectum immerge, adde III. guttae solutionis indicatae phenolphthalein, et utere Titrate usque ad valorem pH 6.9-7.1 (cum metro acore mensuratum), notare volumen consumptum V1 (mL), adde 0.5g sodii bicarbonati et 10mL acidi sulphurici diluti, sit. sta donec ultra dioxidum carbonis non producatur, 1.0g potassae iodidi adde, arcte signa, bene excute, in loco obscuro pone per 5 minuta, adde solutionem indicae amyli 1mL, titrate ad finem punctum cum titratione sodium thiosulfate. solutionem (0.02mol/L), et volumen consumptum V2 (mL). In alio test blank, notant codices Va et Vb (mL) sodium hydroxidi consumpti solutionis titrationis (0.02mol/L) et sodium thiosulfate titrationis solutionis (0.02mol/L) respective. Adice hydroxypropoxylum contentum.
Post tempus: Apr-14-2023