Гидроксипропил метил целлюлоза ацетатынын жана пропионаттын синтези

Чийки зат катары гидроксипропил метилцеллюлозаны (HPMC), уксус ангидридди жана пропиондук ангидридди esterification агенттери катары колдонуу менен пиридиндеги esterification реакциясы гидроксипропил метилцеллюлоза ацетатын жана гидроксипропил метилцеллюлоза целлюлоза пропионатын даярдады. Системада колдонулган эриткичтин өлчөмүн өзгөртүү менен жакшыраак касиетке жана алмаштыруу даражасына ээ продукт алынды. Алмаштыруу даражасы титрлөө ыкмасы менен аныкталды, ал эми продукт мүнөздөлөт жана аткаруу үчүн сыналды. Натыйжалар реакция системасы 110до реакцияга өткөнүн көрсөттү°С 1-2,5 саатка, ал эми реакциядан кийин тундургуч катары деионизацияланган суу колдонулуп, алмаштыруу даражасы 1ден жогору болгон (теориялык алмаштыруунун даражасы 2 болгон) порошок түрүндөгү продуктуларды алууга болот. Бул этил эфири, ацетон, ацетон/суу сыяктуу ар кандай органикалык эриткичтерде жакшы эрийт.

Негизги сөздөр: гидроксипропил метилцеллюлоза; гидроксипропил метилцеллюлоза ацетат; гидроксипропил метилцеллюлоза пропионаты

Гидроксипропилметилцеллюлоза (HPMC) - иондук эмес полимердик кошулма жана кеңири колдонулуучу целлюлоза эфири. Мыкты химиялык кошумча катары, HPMC көбүнчө ар кандай тармактарда колдонулат жана "өнөр жай мононатрий глутаматы" деп аталат. Гидроксипропил метилцеллюлоза (HPMC) жакшы эмульсациялоо, коюулоо жана байланыштыруу функцияларына гана ээ болбостон, нымдуулукту сактоо жана коллоиддерди коргоо үчүн да колдонсо болот. Ал тамак-аш, медицина, каптоо, текстиль жана айыл чарба сыяктуу көптөгөн тармактарда кеңири колдонулат. . Гидроксипропил метилцеллюлозанын модификациясы анын кээ бир касиеттерин өзгөртө алат, ошондуктан аны белгилүү бир тармакта жакшыраак колдонууга болот. Анын мономеринин молекулярдык формуласы C10H18O6.

Акыркы жылдары, гидроксипропил метилцеллюлоза туундулары боюнча изилдөө акырындык менен ысык чекит болуп калды. Гидроксипропил метилцеллюлозаны модификациялоо аркылуу ар кандай касиеттерге ээ болгон ар кандай туунду бирикмелерди алууга болот. Мисалы, ацетил топторун киргизүү медициналык каптоочу пленкалардын ийкемдүүлүгүн өзгөртө алат.

Гидроксипропил метилцеллюлозанын модификациясы, адатта, концентрацияланган күкүрт кислотасы сыяктуу кислота катализаторунун катышуусунда жүргүзүлөт. Экспериментте көбүнчө эриткич катары уксус кислотасы колдонулат. Реакция шарттары оор жана көп убакытты талап кылат, натыйжада алынган продукт алмаштыруунун төмөн даражасына ээ. (1ден аз).

Бул макалада уксус ангидриди жана пропион ангидриди гидроксипропил метилцеллюлозаны гидроксипропил метилцеллюлоза ацетатын жана гидроксипропил метилцеллюлоза пропионатын даярдоо үчүн esterification агенттери катары колдонулган. Эриткичти тандоо (пиридин), эриткичтин дозасы, ж.б. сыяктуу шарттарды изилдөө менен, салыштырмалуу жөнөкөй ыкма менен жакшыраак касиеттерге жана алмаштыруу даражасына ээ болгон продуктуну алууга болот деп үмүттөнөбүз. Бул макалада, эксперименталдык изилдөөлөр аркылуу, порошок чөкмөлүү жана 1ден жогору алмаштыруу даражасы бар максаттуу продукт алынды, ал гидроксипропил метилцеллюлоза ацетатын жана гидроксипропил метилцеллюлоза пропионатын өндүрүү үчүн кээ бир теориялык көрсөтмөлөрдү берди.

1. Эксперименталдык бөлүгү

1.1 Материалдар жана реагенттер

Фармацевтикалык сорттогу гидроксипропил метилцеллюлоза (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, метоксил массасынын үлүшү 28%-30%, гидроксипропоксил массасынын 7%-12%); уксус ангидриди, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Пропиондук ангидрид, AR, Батыш Азия реагент; Пиридин, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; метанол, этанол, эфир, этилацетат, ацетон, NaOH жана HCl коммерциялык жактан жеткиликтүү аналитикалык таза.

KDM термостат электр жылытуу мантиясы, JJ-1A ылдамдыгын өлчөөчү санарип дисплей электр аралаштыргыч, NEXUS 670 Фурье трансформация инфракызыл спектрометр.

1.2 Гидроксипропил метилцеллюлоза ацетатын алуу

Үч моюндуу колбага белгилүү бир өлчөмдө пиридин кошулду, андан кийин ага 2,5 г гидроксипропил метилцеллюлоза кошулду, реакцияга кирген заттар бир калыпта аралаштырылды жана температура 110 градуска чейин көтөрүлдү.°C. 4 мл уксус ангидридин кошуп, 110до реакцияга киргизиңиз°C 1 саатка, ысытууну токтотуп, бөлмө температурасына чейин муздатып, продуктуну тунатуу үчүн көп сандагы деионизацияланган сууну кошуп, соргуч менен чыпкалап, элюат нейтралдуу болгонго чейин деионизацияланган суу менен бир нече жолу жууп, продуктуну сактап кургатат.

1.3 Гидроксипропил метилцеллюлоза пропионатын даярдоо

Үч моюндуу колбага белгилүү өлчөмдө пиридин кошулду, андан кийин ага 0,5 г гидроксипропил метилцеллюлоза кошулду, реакцияга кирүүчү заттар бир калыпта аралаштырылды жана температура 110 градуска чейин көтөрүлдү.°C. 1,1 мл пропион ангидридин кошуп, 110до реакцияга киргизиңиз°C 2,5 саатка, ысытууну токтотуп, бөлмө температурасына чейин муздатып, продуктуну тунатуу үчүн көп сандагы деионизацияланган сууну кошуп, соргуч менен чыпкалап, элюат орточо касиетке жеткенге чейин деионизацияланган суу менен бир нече жолу жууп, продуктуну кургак сактайт.

1.4 Инфракызыл спектроскопияны аныктоо

Гидроксипропил метилцеллюлоза, гидроксипропил метилцеллюлоза ацетаты, гидроксипропил метилцеллюлоза пропионаты жана KBr тиешелүүлүгүнө жараша аралаштырылды жана майдаланды, андан кийин инфракызыл спектрди аныктоо үчүн таблеткаларга басылды.

1.5 Алмаштыруу даражасын аныктоо

0,5 моль/л концентрациялуу NaOH жана HCl эритмелерин даярдоо жана так концентрациясын аныктоо үчүн калибрлөө жүргүзүү; 0,5 г гидроксипропилметилцеллюлоза ацетатын (гидроксипропилметилцеллюлоза пропион кислотасынын эфирин) 250 мл эрленмейер колбасына салып, 25 мл ацетон жана 3 тамчы фенолфталеин индикаторун кошуп, жакшылап аралаштырып, андан кийин 25 мл электромагниттик эритмеге NaOH жана электромагниттик эритмесин кошобуз. 2 ч; эритменин кызыл түсү жоголуп кеткенге чейин HCI менен титрлейт, керектелген туз кислотасынын V1 (V2) көлөмүн жазыңыз; гидроксипропил метилцеллюлоза тарабынан сарпталган туз кислотасынын V0 көлөмүн өлчөө үчүн ушул эле ыкманы колдонуңуз жана алмаштыруунун даражасын эсептеңиз.

1.6 Эригичтик эксперименти

Синтетикалык продуктылардын тиешелүү өлчөмүн алып, аларды органикалык эриткичке кошуп, бир аз чайкап, заттын эришине көз салыңыз.

2. Жыйынтыктар жана талкуу

2.1 Пиридиндин (эриткичтин) өлчөмүнүн таасири

Гидроксипропилметилцеллюлоза ацетатынын жана гидроксипропилметилцеллюлоза пропионатынын морфологиясына түрдүү өлчөмдөгү пиридиндин таасири. Эриткичтин саны азыраак болгондо, ал макромолекулярдык чынжырдын узартылышын жана системанын илешкектүүлүгүн төмөндөтөт, натыйжада реакция системасынын эфирдешүү даражасы төмөндөйт жана продукт чоң масса түрүндө чөктүрүлөт. Ал эми эриткичтин өлчөмү өтө аз болгондо, реагент оңой конденсацияланып, бир кесек болуп, идиш дубалына жабышып калат, бул реакцияны жүргүзүү үчүн гана жагымсыз эмес, реакциядан кийинки дарылоодо да чоң ыңгайсыздыктарды жаратат. . Гидроксипропил метилцеллюлоза ацетатын синтездөөдө колдонулган эриткичтин көлөмүн 150 мл/2 г катары тандоого болот; гидроксипропил метилцеллюлоза пропионатын синтездөө үчүн, аны 80 мл/0,5 г тандаса болот.

2.2 Инфракызыл спектрдин анализи

Гидроксипропил метилцеллюлоза менен гидроксипропил метилцеллюлоза ацетаттын инфракызыл салыштыруу диаграммасы. чийки зат менен салыштырганда, продукт hydroxypropyl methylcellulose acetate инфракызыл спектрограмма бир кыйла айкын өзгөрүү бар. Продукциянын инфракызыл спектринде 1740см-1 бийиктикте күчтүү чоку пайда болуп, карбонил тобу өндүрүлгөндүгүн көрсөтөт; Мындан тышкары, OH 3500cm-1 боюнча созулган термелүү чокусунун интенсивдүүлүгү чийки затка караганда бир топ төмөн болгон, бул да -OH реакциясы бар экенин көрсөткөн.

Продукциянын гидроксипропил метилцеллюлоза пропионатынын инфракызыл спектрограммасы да чийки зат менен салыштырганда бир топ өзгөрдү. Продукциянын инфракызыл спектринде 1740 см-1де күчтүү чоку пайда болуп, карбонил тобу пайда болгондугун көрсөтөт; Мындан тышкары, OH сунуучу титирөөнүн эң жогорку интенсивдүүлүгү 3500 см-1 чийки затка караганда бир топ төмөн болгон, бул да OH реакцияга киришкенин көрсөткөн.

2.3 Алмаштыруу даражасын аныктоо

2.3.1 Гидроксипропилметилцеллюлоза ацетатынын алмаштыруу даражасын аныктоо

Гидроксипропил метилцеллюлозанын ар бир бирдигинде экиден бир ОН бар жана целлюлоза ацетаты бир ОНдо Н үчүн бир COCH3 алмаштыруудан алынган продукт болгондуктан, теориялык эң жогорку алмаштыруу даражасы (Ds) 2.

2.3.2 Гидроксипропил метилцеллюлоза пропионатын алмаштыруу даражасын аныктоо

2.4 Продукциянын эригичтиги

Синтезделген эки заттын эрүү касиеттери окшош болгон жана гидроксипропил метилцеллюлоза ацетаты гидроксипропил метилцеллюлоза пропионатына караганда бир аз көбүрөөк эрүүчү болгон. Синтетикалык продукт ацетон, этил ацетат, ацетон/суу аралаш эриткичте эритүү мүмкүн, жана көбүрөөк селективдүүлүккө ээ. Мындан тышкары, ацетон/суу аралаш эриткичтин курамындагы нымдуулук каптоочу материалдар катары колдонулганда целлюлоза туундуларын коопсуз жана экологиялык жактан таза кыла алат.

3. Корутунду

(1) Гидроксипропил метилцеллюлоза ацетатынын синтезинин шарттары төмөнкүдөй: 2,5 г гидроксипропил метилцеллюлоза, эфирдик агент катары уксус ангидриди, эриткич катары 150 мл пиридин, реакция температурасы 110° C жана реакция убактысы 1 саат.

(2) Гидроксипропил метилцеллюлоза ацетатынын синтезинин шарттары: 0,5 г гидроксипропил метилцеллюлоза, этерификациялоочу агент катары пропиондук ангидрид, эриткич катары 80 мл пиридин, реакция температурасы 110°C, жана реакция убактысы 2,5 саат.

(3) Бул шартта синтезделген целлюлоза туундулары түздөн-түз алмаштыруунун жакшы даражасы менен майда порошок түрүндө болот жана бул эки целлюлоза туундусу этил ацетат, ацетон жана ацетон/суу сыяктуу ар кандай органикалык эриткичтерде эритүү мүмкүн.