Методдун аталышы: гипромеллоза — гидроксипропоксиди аныктоо — гидроксипропоксиди аныктоо
Колдонуу чөйрөсү: Бул ыкма гипромеллозадагы гидроксипропоксидин мазмунун аныктоо үчүн гидроксипропоксиди аныктоо ыкмасын колдонот.
Бул ыкма гипромеллоза үчүн колдонулат.
Методдун принциби: Гидроксипропоксиди аныктоо ыкмасы боюнча сыноо продуктунун курамындагы гидроксипропоксиддин курамын эсептеңиз.
Реагент:
1. 30% (г/г) хром үч кычкыл эритмеси
2. Натрий гидроксидин титрлөө эритмеси (0,02моль/л)
3. Фенолфталеиндин индикатордук эритмеси
4. Натрий гидрокарбонаты
5. Суюлтулган күкүрт кислотасы
6. Калий йодиди
7. Натрий тиосульфатын титрлөө эритмеси (0,02моль/л)
8. Крахмал индикаторунун эритмеси
жабдуулар:
Үлгү даярдоо: 1. Натрий гидроксиди титрлөө эритмеси (0,02моль/л)
Даярдоо: Тунук каныккан натрий гидроксидинин 5,6 мл эритмесин алып, 1000 мл кылып жаңы кайнатылган муздак сууну кошуп алыңыз.
Калибрлөө: Туруктуу салмакка чейин 105°С кургатылган 6 г стандарттык калий суутек фталатын алып, аны так таразалап, 50 мл жаңы кайнатылган муздак сууну кошуп, мүмкүн болушунча эритүү үчүн чайкаңыз; 2 тамчы фенолфталеин индикатордук эритмесин кошуп, бул суюктук титрлөөсүн колдонуңуз, акыркы чекитке жакындаганда калий суутек фталаты толугу менен эрип, эритме кызгылт түскө ээ болгонго чейин титрлөө керек. Ар бир 1 мл натрий гидроксиди титрлөө эритмеси (1моль/л) 20,42 мг калий суутек фталатына барабар. Бул эритменин концентрациясын ушул эритмени керектөөнүн жана алынган калий суутек фталатынын өлчөмүнүн негизинде эсептегиле. Концентрациясы 0,02моль/л болушу үчүн 5 жолу суюлтуңуз.
Сактоо: Полиэтилен желим бөтөлкөгө салып, мөөр басылган бойдон сактаңыз; тығында 2 тешик бар жана ар бир тешикке 1 айнек түтүк киргизилет, 1 түтүк сода акиташ түтүкчөсүнө кошулат жана суюктукту соруу үчүн 1 түтүк колдонулат.
2. Фенолфталеиндин индикатордук эритмеси
1 г фенолфталеин алып, эритүү үчүн 100 мл этанол кошуңуз
3. Натрий тиосульфатын титрлөө эритмеси (0,02моль/л)
Даярдоо ыкмасы: 26 г натрий тиосульфатын жана 0,20 г суусуз натрий карбонатын алып, 1000 мл ээригидей жаңы кайнатылган муздак сууга ылайыктуу өлчөмдө кошуп, жакшылап чайкап, 1 ай тиккен соң чыпкалоо керек.
Калибрлөө: 0,15 г стандарттык калий дихроматын 120°С температурада туруктуу салмак менен алып, аны так таразалап, йод бөтөлкөсүнө салып, эритүү үчүн 50 мл суу кошуп, 2,0 г калий йодидин кошуп, эритүү үчүн акырын чайкап, кошуу. 40 мл суюлтулган күкүрт кислотасы, жакшылап чайкап, бекем бекитиңиз; караңгы жерде 10 мүнөттөн кийин, суюлтуу үчүн 250 мл суу кошуп, эритменин акыркы чекитине жакын титрленгенде, 3 мл крахмал индикатор эритмесин кошуп, көк түс жоголуп, ачык жашыл түскө ээ болгонго чейин титрлөөнү улантыңыз жана титрлөө натыйжасы бош Сыноо түзөтүү катары колдонулат. Ар бир 1мл натрий тиосульфаты (0,1моль/л) 4,903г калий дихроматына барабар. Эритменин чыгымдалышына жана алынган калий дихроматынын өлчөмүнө жараша эритменин концентрациясын эсептегиле. Концентрациясы 0,02моль/л болушу үчүн 5 жолу суюлтуңуз.
Бөлмөнүн температурасы 25°Сден жогору болсо, реакциялык эритменин жана суюлтуучу суунун температурасын болжол менен 20°Сге чейин муздатуу керек.
4. Крахмал индикаторунун эритмеси
0,5 г эрүүчү крахмалды алып, 5 мл суу кошуп жакшылап аралаштырыңыз, анан 100 мл кайнак сууга акырындык менен куюп, кошуп аралаштырып, 2 мүнөт кайнатып, муздатып, үстүнкү затты төгүңүз, анан аласыз. Бул чечим колдонуудан мурун жаңы даярдалышы керек.
Операция кадамдары: Бул продуктунун 0,1 г алып, аны так таразалап, дистилляциялык бөтөлкөгө D салыңыз, 10 мл 30% (г/г) кадмий трихлориддин эритмесин кошуңуз. Буу чыгаруучу түтүктү В кошулган жерине суу менен толтуруңуз жана дистилляциялоо блогун туташтырыңыз. B жана D экөөнү тең май ваннасына чөмүлдүрүңүз (ал глицерин болушу мүмкүн), май ваннасынын суюктук деңгээлин бөтөлкөдөгү кадмий трихлоридинин эритмесинин суюктук деңгээлине шайкеш келтириңиз, муздаткыч сууну күйгүзүңүз жана зарыл болсо, коё бериңиз. азот агымы агып, анын агымынын ылдамдыгын секундасына 1 көбүккө чейин көзөмөлдөйт. 30 мүнөттүн ичинде май ваннасынын температурасын 155ºC чейин көтөрүңүз жана бул температураны 50 мл дистиллят чогултулганга чейин кармап туруңуз, фракциялоо колонкасынан конденсатор түтүгүн алып, суу менен чайкаңыз, жууп, чогулган суюктукка кошуп, 3 кошуңуз. фенолфталеин индикатордук эритмесин тамчылап, титратты рН 6,9-7,1 болгонго чейин колдонуңуз (кислоталык өлчөгүч менен өлчөнөт), керектелген V1 көлөмүн (мл) жазып алыңыз, андан кийин 0,5 г натрий гидрокарбонатын жана 10 мл суюлтулган күкүрт кислотасын кошуп, коё бериңиз. көмүр кычкыл газы чыкпай калганча туруп, 1,0 г калий йодидин кошуп, аны бекем жаап, жакшылап чайкап, караңгы жерге 5 мүнөткө коюп, 1 мл крахмал индикатор эритмесин кошуп, натрий тиосульфатын титрлөө менен акырына чейин титрлейбиз. эритме (0,02моль/л) жана керектелген V2 көлөмүн (мл) жазыңыз. Башка бош тестте, керектелген натрий гидроксиди титрлөө эритмесинин (0,02моль/л) жана натрий тиосульфатынын титрлөө эритмесинин (0,02моль/л) көлөмүн жазыңыз. Гидроксипропоксилдин курамын эсептеңиз.
Посттун убактысы: 14-2023-апрель