1. Гидроксипропил метилцеллюлозаны идентификациялоо ыкмасы
(1) 1,0 г үлгүнү алып, 100 мл сууну (80 ~ 90 ℃) ысытып, тынымсыз аралаштырып, илешкектүү суюктукка айланганга чейин муз ваннасында муздатыңыз; 2 мл суюктукту пробиркага салып, акырындык менен 1 мл 0,035% антрон күкүрт кислотасын түтүк дубалынын эритмесин бойлото кошуп, 5 мүнөткө калтырыңыз. Эки суюктуктун ортосундагы тилкеде жашыл шакек пайда болот.
(2) Жогорудагы (I) идентификациялоо үчүн колдонулган былжырдын тиешелүү көлөмүн алып, аны айнек табакка куюңуз. Суу бууланганда ийкемдүү пленка пайда болот.
2. Гидроксипропил метилцеллюлоза анализинин стандарттуу эритмесин даярдоо
(1) Натрий тиосульфатынын стандарттуу эритмеси (0,1моль/л, жарактуу мөөнөтү: 1 ай)
Даярдоо: болжол менен 1500мл дистилденген сууну кайнатып, муздатып, бир жерге коюңуз. 25 г натрий тиосульфатын (анын молекулярдык салмагы 248,17, таразага алганда 24,817 г так болушуна аракет кылыңыз) же 16 г суусуз натрий тиосульфатын таразаңыз, аны 200 мл жогорудагы муздаткыч сууга эритип, күрөң түскө чейин суюлтуңуз, бөтөлкөгө салыңыз, жана коюу караңгы жерге сактоо, чыпкалоо жана эки жумадан кийин бөлүп коюу.
Калибрлөө: 0,15 г эталон калий дихроматын таразалап, 0,0002 г тактык менен туруктуу салмакка бышырып алыңыз. 2 г калий йодид жана 20 мл күкүрт кислотасын (1+9) кошуп, жакшылап чайкап, 10 мүнөткө караңгы жерге коюңуз. 150мл суу жана 3мл 0,5% крахмал индикатор эритмесин кошуп, 0,1моль/л натрий тиосульфат эритмеси менен титрлейбиз. Чечим көктөн көккө чейин өзгөрөт. Акыркы чекитинде ачык жашыл түскө айланат. Бош экспериментте калий хроматы кошулган жок. Калибрлөө процесси 2-3 жолу кайталанат жана орточо балл алынат.
Натрий тиосульфатынын стандарттуу эритмесинин молярдык концентрациясы С (моль/л) төмөнкү формула боюнча эсептелет:
Формулада М калий дихроматынын массасы; V1 - керектелген натрий тиосульфатынын көлөмү, мл; V2 – бланктык экспериментте сарпталган натрий тиосульфатынын көлөмү, мл; 49,03 - 1 моль натрий тиосульфатына эквиваленттүү дихром. Калий кислотасынын массасы, г.
Калибрлөөдөн кийин микробдордун ажыроосун алдын алуу үчүн бир аз Na2CO3 кошуңуз.
(2) NaOH стандарттык эритмеси (0,1моль/л, жарактуу мөөнөтү: 1 ай)
Даярдоо: Анализ үчүн болжол менен 4,0 г таза NaOH өлчөп, стаканга салып, эритүү үчүн 100 мл дистилденген сууну кошуп, андан кийин 1 л өлчөмдүү колбага өткөрүп, дистилденген сууну белгиге кошуп, калибрлөө үчүн 7-10 күнгө калтырыңыз.
Калибрлөө: 0,6~0,8 г таза калий суутек фталатын (0,0001 г чейин так) 120°Cде кургатылган 250 мл колбага салып, эритүү үчүн 75 мл дистилденген сууну кошуп, андан кийин 2~3 тамчы 1% фенол индикаторун кошуңуз. Титрант менен титрлөө. Жогоруда даярдалган натрий гидроксидинин эритмени бир аз кызармайынча аралаштырыңыз жана өңү акыркы чекит катары 30 секунданын ичинде өчпөйт. Натрий гидроксидинин көлөмүн жаз. Калибрлөө процесси 2-3 жолу кайталанат жана орточо балл алынат. Жана бош эксперимент жаса.
Натрий гидроксидинин эритмесинин концентрациясы төмөнкүчө эсептелет:
Формулада С – натрий гидроксидинин эритмесинин концентрациясы, моль/л; М калий суутек фталатынын массасын билдирет, G; V1 – керектелген натрий гидроксидинин көлөмү, мл; V2 бош экспериментте керектелген натрий гидроксидин билдирет Көлөм, мл; 204,2 - калий суутек фталатынын молярдык массасы, г/моль.
(3) Суюлтулган күкүрт кислотасы (1+9) (жарактуулук мөөнөтү: 1 ай)
Аралаштырганда 900 мл дистилденген сууга 100 мл концентраттуу күкүрт кислотасын кылдаттык менен кошуп, аралаштырып жатканда акырындык менен кошосуз.
(4) Суюлтулган күкүрт кислотасы (1+16,5) (жарактуулук мөөнөтү: 2 ай)
Аралаштырганда 100 мл концентраттуу күкүрт кислотасын 1650 мл дистилденген сууга кылдаттык менен кошуп, акырындык менен кошосуз. Барган сайын аралаштырыңыз.
(5) Крахмал индикатору (1%, жарактуу мөөнөтү: 30 күн)
1,0 г эрүүчү крахмалды өлчөп, 10 мл суу кошуп, аралаштырып, 100 мл кайнак сууга куюп, 2 мүнөт кайнатып, тыныктырып, кийинчерээк колдонуу үчүн супернатантты алыңыз.
(6) Крахмал индикатору
Даяр болгон 1% крахмал индикатордук эритмесинен 5 мл алып, 0,5% крахмал индикаторун алуу үчүн 10 мл суу менен суюлтуңуз.
(7) 30% хром үч кычкыл эритмеси (жарактуулук мөөнөтү: 1 ай)
60 г хром үч кычкылын таразалап, аны 140 мл органикалык таза сууда эритүү керек.
(8) Калий ацетатынын эритмеси (100г/л, 2 айга жарактуу)
10 г калий ацетатынын суусуз гранулаларын 100 мл 90 мл муз уксус кислотасынын жана 10 мл уксус ангидридинин эритмесинде эритиңиз.
(9) 25% натрий ацетаты эритмеси (220г/л, жарактуу мөөнөтү: 2 ай)
220 г суусуз натрий ацетатын сууда эритип, 1000 мл чейин суюлтуңуз.
(10) Туз кислотасы (1:1, жарактуу мөөнөтү: 2 ай)
Концентраттуу туз кислотасы менен сууну 1:1 көлөмдүк катышта аралаштырыңыз.
(11) Ацетат буфери (рН=3,5, жарактуу мөөнөтү: 2 ай)
60 мл уксус кислотасын 500 мл сууга эритип, андан кийин 100 мл аммоний гидроксидин кошуп, 1000 мл чейин суюлтуңуз.
(12) Коргошун нитратын даярдоо эритмеси
159,8 мг коргошун нитратын 1 мл азот кислотасы бар 100 мл сууда (тығыздыгы 1,42 г/см3) эритип, 1000 мл сууга чейин суюлтуңуз жана жакшылап аралаштырыңыз. Жакшы чечилди. Эритме даярдалып, коргошунсуз айнек ичинде сакталышы керек.
(13) коргошун стандарттуу чечим (жарактуулук мөөнөтү: 2 ай)
Коргошун нитратынын 10 мл эритмесин так өлчөп, 100 мл чейин суюлтуу үчүн суу кошуңуз.
(14) 2% гидроксиламин гидрохлоридинин эритмеси (жарактуулук мөөнөтү: 1 ай)
2г гидроксиламин гидрохлоридин 98 мл сууда эритүү.
(15) Аммиак (5моль/л, 2 айга жарактуу)
175,25 г аммиак суусун эритип, 1000 мл чейин суюлтуңуз.
(16) Аралаш суюктук (жарактуулук мөөнөтү: 2 ай)
100мл глицерин, 75мл NaOH эритмеси (1моль/л) жана 25мл сууну аралаштырыңыз.
(17) Тиоацетамид эритмеси (4%, 2 айга жарактуу)
4г тиоацетамидди 96г сууга эритүү.
(18) Фенантролин (0,1%, жарактуу мөөнөтү: 1 ай)
0,1 г фенантролинди 100 мл сууга эритүү.
(19) Кислоталык калий хлориди (жарактуулук мөөнөтү: 1 ай)
20 г калий хлориди 50 мл концентраттуу туз кислотасында эритет.
(20) Калий суутек фталат стандарттык буфер эритмеси (рН 4.0, жарактуу мөөнөтү: 2 ай)
10,12 г калий суутек фталатын (KHC8H4O4) так таразалап, аны (115±5)℃ температурада 2-3 саат кургатыңыз. Суу менен 1000 мл чейин суюлтуңуз.
(21) Фосфат стандарттык буфер эритмеси (рН 6,8, жарактуу мөөнөтү: 2 ай)
(115±5)°C температурада 2~3 саат кургатылган 3,533 г суусуз натрий натрий фосфатын жана 3,387 г калий дигидроген фосфатын так таразалап, 1000 мл суу менен суюлтуңуз.
3. Гидроксипропилметилцеллюлоза тобунун курамын аныктоо
(1) Метоксилдин курамын аныктоо
Метокси топтун мазмунун аныктоо метокси топторун камтыган тесттин негизинде жүргүзүлөт. Гидройод кислотасы ысытууда ажырап, учуучу метил йодидди (кайноо температурасы 42,5°С) пайда кылат. Метил иодиди өз алдынча реактивдүү эритмеде азот менен дистилденген. Интерференцияланган заттарды (HI, I2 жана H2S) тазалоо үчүн жуугандан кийин метил иодид буусу Br2 камтыган калий ацетатынын уксус кислотасы эритмеси менен сиңирип, IBr пайда кылат, андан кийин йод кислотасына чейин кычкылданат. Дистилляциядан кийин рецептордун мазмуну йод бөтөлкөсүнө которулат жана суу менен суюлтулган. Ашыкча Br2 алып салуу үчүн кумурска кислотасын кошкондон кийин, KI жана H2SO4 кошулат. Метоксилдин курамын Na2S2O3 эритмеси менен 12 титрлөө жолу менен эсептөөгө болот. Реакция теңдемесин төмөнкүчө чагылдырууга болот.
Метоксилдин курамын өлчөөчү аппарат 7-6-сүрөттө көрсөтүлгөн.
7-6(а)да А катетерге туташтырылган 50мл тегерек түбү бар колба. Узундугу 25 см жана ички диаметри 9 мм болгон түз аба конденсациялык түтүк E бар. Түтүктүн үстүнкү учу ички диаметри 2 мм, чыгуучу жери ылдый караган айнек капиллярдык түтүккө ийилген. Сүрөт 7-6(б) жакшыртылган түзүлүштү көрсөтөт. 1-сүрөттө 50мл тегерек түбү бар, сол жагында азот түтүгү бар реакциялык колба көрсөтүлгөн. 2 - тик конденсатордук түтүк; 3 - жуугуч, жуугуч суюктугу бар; 4 абсорбция түтүгү болуп саналат. Бул аппарат менен Фармакопея методунун эң чоң айырмасы - Фармакопея ыкмасынын эки абсорбери биригип, акыркы сиңирүүчү суюктуктун жоголушун азайтышы мүмкүн. Мындан тышкары, скруббердеги жуугуч суюктук да фармакопея ыкмасынан айырмаланат. Бул дистилденген суу, ал эми жакшыртылган аппарат кадмий сульфат эритмеси жана натрий тиосульфат эритмеси болуп саналат, ал дистилденген газдагы аралашмаларды сиңирүү оңой.
Аспап пипеты: 5 мл (5 даана), 10 мл (1 даана); Бюретка: 50 мл; Йоддун көлөмү бөтөлкө: 250 мл; Аналитикалык баланс.
фенол реактиви (катуу зат болгондуктан, тамактандыруудан мурун эрип кетет); көмүр кычкыл газы же азот; йод кислотасы (45%); аналитикалык баа; калий ацетаты эритмеси (100 г/л); бром: аналитикалык класс; кумурска кислотасы: аналитикалык класс; 25% натрий ацетаты эритмеси (220г/л); KI: аналитикалык баа; суюлтулган күкүрт кислотасы (1+9); натрий тиосульфатынын стандарттуу эритмеси (0,1моль/л); фенолфталеин көрсөткүчү; 1% этанол эритмеси; крахмал индикатору: 0,5% крахмалдын суулуу эритмеси; суюлтулган күкүрт кислотасы (1+16,5); 30% хром үч кычкыл эритмеси; органикалык таза суу: 10мл суюлтулган күкүрт кислотасын (1+16,5) 100 мл сууга кошуп, кайнаганга чейин ысытыңыз жана 0,1 мл 0,02моль/л перманган кислотасын кошуңуз, 10 мүнөт кайнатыңыз, кызгылт бойдон калуусу керек; 0,02моль/л натрий гидроксиди титрант: 0,1моль/л натрий гидроксиди титрантын кытай фармакопеясынын Тиркемесинин ыкмасына ылайык калибрлеп, кайнатылган жана муздатылган дистилденген суу менен 0,02мольге чейин так суюлтуңуз.
Кир жуугуч түтүккө болжол менен 10 мл кир жуугуч суюктукту кошуңуз, абсорбциялык түтүккө 31 мл жаңы даярдалган абсорбциялык суюктукту кошуңуз, аспапты орнотуңуз, 105°C туруктуу салмакка чейин кургатылган кургатылган үлгүнүн болжол менен 0,05 граммын таразалаңыз (0,0001ге чейин так). g), ℃ реакциясын бөтөлкөгө 5 мл гидроиодидди кошуңуз. Реакция бөтөлкөсүн калыбына келтирүүчү конденсаторго тез туташтырыңыз (майдалоочу портту гидроод кислотасы менен нымдап алыңыз) жана секундасына 1-2 көбүк ылдамдыгы менен резервуарга азотту айдаңыз.
Посттун убактысы: 01-февраль 2024-ж