ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಿಲ್ ಮೀಥೈಲ್ ಸೆಲ್ಯುಲೋಸ್ನ ನಿರ್ಣಯ ವಿಧಾನ

ವಿಧಾನದ ಹೆಸರು: ಹೈಪ್ರೊಮೆಲೋಸ್ - ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ನಿರ್ಣಯ - ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ನಿರ್ಣಯ

ಅನ್ವಯದ ವ್ಯಾಪ್ತಿ: ಈ ವಿಧಾನವು ಹೈಪ್ರೊಮೆಲೋಸ್‌ನಲ್ಲಿ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿಯ ವಿಷಯವನ್ನು ನಿರ್ಧರಿಸಲು ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ನಿರ್ಣಯ ವಿಧಾನವನ್ನು ಬಳಸುತ್ತದೆ.

ಈ ವಿಧಾನವು ಹೈಪ್ರೊಮೆಲೋಸ್ಗೆ ಅನ್ವಯಿಸುತ್ತದೆ.

ವಿಧಾನದ ತತ್ವ: ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ನಿರ್ಣಯ ವಿಧಾನದ ಪ್ರಕಾರ ಪರೀಕ್ಷಾ ಉತ್ಪನ್ನದಲ್ಲಿ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿಯ ವಿಷಯವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಾಚಾರ ಮಾಡಿ.

ಕಾರಕ:

1. 30% (g/g) ಕ್ರೋಮಿಯಂ ಟ್ರೈಆಕ್ಸೈಡ್ ಪರಿಹಾರ

2. ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ಪರಿಹಾರ (0.02mol/L)

3. ಫೀನಾಲ್ಫ್ಥಲೀನ್ ಸೂಚಕ ಪರಿಹಾರ

4. ಸೋಡಿಯಂ ಬೈಕಾರ್ಬನೇಟ್

5. ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ

6. ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಯೋಡೈಡ್

7. ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ಪರಿಹಾರ (0.02mol/L)

8. ಸ್ಟಾರ್ಚ್ ಸೂಚಕ ಪರಿಹಾರ

ಸಲಕರಣೆ:

ಮಾದರಿ ತಯಾರಿಕೆ: 1. ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ಪರಿಹಾರ (0.02mol/L)

ತಯಾರಿ: 5.6mL ಸ್ಪಷ್ಟ ಸ್ಯಾಚುರೇಟೆಡ್ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ, ಅದನ್ನು 1000mL ಮಾಡಲು ಹೊಸದಾಗಿ ಬೇಯಿಸಿದ ತಣ್ಣೀರು ಸೇರಿಸಿ.

ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ: ಸ್ಥಿರ ತೂಕಕ್ಕೆ 105 ° C ನಲ್ಲಿ ಒಣಗಿಸಿದ 6 ಗ್ರಾಂ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ, ಅದನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕ ಮಾಡಿ, 50mL ಹೊಸದಾಗಿ ಬೇಯಿಸಿದ ತಣ್ಣೀರು ಸೇರಿಸಿ, ಸಾಧ್ಯವಾದಷ್ಟು ಕರಗಿಸಲು ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ; ಫಿನಾಲ್ಫ್ಥಲೀನ್ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣದ 2 ಹನಿಗಳನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಈ ಲಿಕ್ವಿಡ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ಅನ್ನು ಬಳಸಿ, ಅಂತಿಮ ಹಂತವನ್ನು ಸಮೀಪಿಸಿದಾಗ, ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ ಅನ್ನು ಸಂಪೂರ್ಣವಾಗಿ ಕರಗಿಸಬೇಕು ಮತ್ತು ದ್ರಾವಣವು ಗುಲಾಬಿ ಬಣ್ಣಕ್ಕೆ ಬರುವವರೆಗೆ ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡಬೇಕು. ಪ್ರತಿ 1mL ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ದ್ರಾವಣವು (1mol/L) 20.42mg ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್‌ಗೆ ಸಮನಾಗಿರುತ್ತದೆ. ಈ ದ್ರಾವಣದ ಬಳಕೆ ಮತ್ತು ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಆಧರಿಸಿ ಈ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ. ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು 0.02mol/L ಮಾಡಲು ಪರಿಮಾಣಾತ್ಮಕವಾಗಿ 5 ಬಾರಿ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.

ಸಂಗ್ರಹಣೆ: ಪಾಲಿಎಥಿಲಿನ್ ಪ್ಲಾಸ್ಟಿಕ್ ಬಾಟಲಿಯಲ್ಲಿ ಹಾಕಿ ಮತ್ತು ಅದನ್ನು ಮುಚ್ಚಿ ಇರಿಸಿ; ಪ್ಲಗ್‌ನಲ್ಲಿ 2 ರಂಧ್ರಗಳಿವೆ, ಮತ್ತು ಪ್ರತಿ ರಂಧ್ರಕ್ಕೆ 1 ಗ್ಲಾಸ್ ಟ್ಯೂಬ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ, 1 ಟ್ಯೂಬ್ ಅನ್ನು ಸೋಡಾ ಲೈಮ್ ಟ್ಯೂಬ್‌ನೊಂದಿಗೆ ಸಂಪರ್ಕಿಸಲಾಗಿದೆ ಮತ್ತು 1 ಟ್ಯೂಬ್ ಅನ್ನು ದ್ರವವನ್ನು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳಲು ಬಳಸಲಾಗುತ್ತದೆ.

2. ಫಿನಾಲ್ಫ್ಥಲೀನ್ ಸೂಚಕ ಪರಿಹಾರ

1 ಗ್ರಾಂ ಫಿನಾಲ್ಫ್ಥಲೀನ್ ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ, ಕರಗಿಸಲು 100 ಮಿಲಿ ಎಥೆನಾಲ್ ಸೇರಿಸಿ

3. ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ಪರಿಹಾರ (0.02mol/L)

ತಯಾರಿ: 26g ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಮತ್ತು 0.20g ಅನ್‌ಹೈಡ್ರಸ್ ಸೋಡಿಯಂ ಕಾರ್ಬೋನೇಟ್ ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ, 1000mL ಕರಗಲು ತಾಜಾ ಬೇಯಿಸಿದ ತಣ್ಣೀರನ್ನು ಸೂಕ್ತ ಪ್ರಮಾಣದಲ್ಲಿ ಸೇರಿಸಿ, ಚೆನ್ನಾಗಿ ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ ಮತ್ತು 1 ತಿಂಗಳ ಕಾಲ ನಿಂತ ನಂತರ ಫಿಲ್ಟರ್ ಮಾಡಿ.

ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ: ಸ್ಥಿರ ತೂಕದೊಂದಿಗೆ 120 ° C ನಲ್ಲಿ ಒಣಗಿಸಿದ 0.15 ಗ್ರಾಂ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಕ್ರೋಮೇಟ್ ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ, ಅದನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕ ಮಾಡಿ, ಅಯೋಡಿನ್ ಬಾಟಲಿಯಲ್ಲಿ ಹಾಕಿ, ಕರಗಿಸಲು 50mL ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, 2.0g ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಯೋಡೈಡ್ ಸೇರಿಸಿ, ಕರಗಿಸಲು ನಿಧಾನವಾಗಿ ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ, ಸೇರಿಸಿ 40mL ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿದ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲ, ಚೆನ್ನಾಗಿ ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ ಮತ್ತು ಬಿಗಿಯಾಗಿ ಮುಚ್ಚಿ; ಡಾರ್ಕ್ ಸ್ಥಳದಲ್ಲಿ 10 ನಿಮಿಷಗಳ ನಂತರ, ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲು 250mL ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಮತ್ತು ಪರಿಹಾರವನ್ನು ಅಂತಿಮ ಬಿಂದುವಿಗೆ ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡಿದಾಗ, 3mL ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ನೀಲಿ ಬಣ್ಣವು ಕಣ್ಮರೆಯಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಪ್ರಕಾಶಮಾನವಾದ ಹಸಿರು ಬಣ್ಣಕ್ಕೆ ಬರುವವರೆಗೆ ಟೈಟರೇಶನ್ ಅನ್ನು ಮುಂದುವರಿಸಿ ಮತ್ತು ಟೈಟರೇಶನ್ ಫಲಿತಾಂಶ ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗ ತಿದ್ದುಪಡಿಯಾಗಿ ಬಳಸಲಾಗುತ್ತದೆ. ಪ್ರತಿ 1mL ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ (0.1mol/L) 4.903g ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಕ್ರೋಮೇಟ್‌ಗೆ ಸಮನಾಗಿರುತ್ತದೆ. ದ್ರಾವಣದ ಬಳಕೆ ಮತ್ತು ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಕ್ರೋಮೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಕ್ಕೆ ಅನುಗುಣವಾಗಿ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ. ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು 0.02mol/L ಮಾಡಲು ಪರಿಮಾಣಾತ್ಮಕವಾಗಿ 5 ಬಾರಿ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.

ಕೋಣೆಯ ಉಷ್ಣತೆಯು 25 ° C ಗಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿದ್ದರೆ, ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆಯ ದ್ರಾವಣ ಮತ್ತು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವ ನೀರಿನ ತಾಪಮಾನವನ್ನು ಸುಮಾರು 20 ° C ಗೆ ತಂಪಾಗಿಸಬೇಕು.

4. ಸ್ಟಾರ್ಚ್ ಸೂಚಕ ಪರಿಹಾರ

0.5 ಗ್ರಾಂ ಕರಗುವ ಪಿಷ್ಟವನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ, 5 ಮಿಲಿ ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಚೆನ್ನಾಗಿ ಬೆರೆಸಿ, ನಂತರ ನಿಧಾನವಾಗಿ 100 ಮಿಲಿ ಕುದಿಯುವ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಸುರಿಯಿರಿ, ನೀವು ಸೇರಿಸಿದಂತೆ ಬೆರೆಸಿ, 2 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಕುದಿಸುವುದನ್ನು ಮುಂದುವರಿಸಿ, ತಣ್ಣಗಾಗಲು ಬಿಡಿ, ಸೂಪರ್ನಾಟಂಟ್ ಅನ್ನು ಸುರಿಯಿರಿ ಮತ್ತು ನೀವು ಅದನ್ನು ಪಡೆಯುತ್ತೀರಿ. ಬಳಕೆಗೆ ಮೊದಲು ಈ ಪರಿಹಾರವನ್ನು ಹೊಸದಾಗಿ ತಯಾರಿಸಬೇಕು.

ಕಾರ್ಯಾಚರಣೆಯ ಹಂತಗಳು: ಈ ಉತ್ಪನ್ನದ 0.1 ಗ್ರಾಂ ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ, ಅದನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕ ಮಾಡಿ, ಅದನ್ನು ಡಿಸ್ಟಿಲೇಷನ್ ಬಾಟಲಿಯಲ್ಲಿ ಹಾಕಿ, 10mL 30% (g/g) ಕ್ಯಾಡ್ಮಿಯಮ್ ಟ್ರೈಕ್ಲೋರೈಡ್ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ. ಉಗಿ ಉತ್ಪಾದಿಸುವ ಟ್ಯೂಬ್ B ಅನ್ನು ನೀರಿನಿಂದ ಜಂಟಿಗೆ ತುಂಬಿಸಿ ಮತ್ತು ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವ ಘಟಕವನ್ನು ಸಂಪರ್ಕಿಸಿ. ಬಿ ಮತ್ತು ಡಿ ಎರಡನ್ನೂ ಎಣ್ಣೆ ಸ್ನಾನದಲ್ಲಿ ಮುಳುಗಿಸಿ (ಅದು ಗ್ಲಿಸರಿನ್ ಆಗಿರಬಹುದು), ತೈಲ ಸ್ನಾನದ ದ್ರವ ಮಟ್ಟವನ್ನು ಡಿ ಬಾಟಲಿಯಲ್ಲಿರುವ ಕ್ಯಾಡ್ಮಿಯಂ ಟ್ರೈಕ್ಲೋರೈಡ್ ದ್ರಾವಣದ ದ್ರವ ಮಟ್ಟಕ್ಕೆ ಅನುಗುಣವಾಗಿ ಮಾಡಿ, ತಂಪಾಗಿಸುವ ನೀರನ್ನು ಆನ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಅಗತ್ಯವಿದ್ದರೆ, ಬಿಡಿ ಸಾರಜನಕ ಸ್ಟ್ರೀಮ್ ಹರಿಯುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಅದರ ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಪ್ರತಿ ಸೆಕೆಂಡಿಗೆ 1 ಬಬಲ್‌ಗೆ ನಿಯಂತ್ರಿಸುತ್ತದೆ. 30 ನಿಮಿಷಗಳಲ್ಲಿ, ತೈಲ ಸ್ನಾನದ ತಾಪಮಾನವನ್ನು 155ºC ಗೆ ಹೆಚ್ಚಿಸಿ, ಮತ್ತು 50 ಮಿಲಿ ಡಿಸ್ಟಿಲೇಟ್ ಸಂಗ್ರಹವಾಗುವವರೆಗೆ ಈ ತಾಪಮಾನವನ್ನು ನಿರ್ವಹಿಸಿ, ವಿಭಜನೆಯ ಕಾಲಮ್‌ನಿಂದ ಕಂಡೆನ್ಸರ್ ಟ್ಯೂಬ್ ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಹಾಕಿ, ನೀರಿನಿಂದ ತೊಳೆಯಿರಿ, ತೊಳೆಯಿರಿ ಮತ್ತು ಸಂಗ್ರಹಿಸಿದ ದ್ರವಕ್ಕೆ ವಿಲೀನಗೊಳಿಸಿ, 3 ಸೇರಿಸಿ. ಫೀನಾಲ್ಫ್ಥಲೀನ್ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣದ ಹನಿಗಳು, ಮತ್ತು pH ಮೌಲ್ಯವು 6.9-7.1 ಆಗುವವರೆಗೆ ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಅನ್ನು ಬಳಸಿ (ಆಮ್ಲತೆಯ ಮೀಟರ್‌ನೊಂದಿಗೆ ಅಳೆಯಲಾಗುತ್ತದೆ), ಸೇವಿಸಿದ ಪರಿಮಾಣ V1 (mL) ಅನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ, ನಂತರ 0.5g ಸೋಡಿಯಂ ಬೈಕಾರ್ಬನೇಟ್ ಮತ್ತು 10mL ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿದ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಅದನ್ನು ಬಿಡಿ. ಕಾರ್ಬನ್ ಡೈಆಕ್ಸೈಡ್ ಉತ್ಪಾದನೆಯಾಗದವರೆಗೆ ನಿಂತುಕೊಳ್ಳಿ, 1.0 ಗ್ರಾಂ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಯೋಡೈಡ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಅದನ್ನು ಬಿಗಿಯಾಗಿ ಮುಚ್ಚಿ, ಚೆನ್ನಾಗಿ ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ, 5 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಕತ್ತಲೆಯ ಸ್ಥಳದಲ್ಲಿ ಇರಿಸಿ, 1mL ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಟೈಟರೇಶನ್ನೊಂದಿಗೆ ಕೊನೆಯ ಹಂತಕ್ಕೆ ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡಿ ಪರಿಹಾರ (0.02mol/L), ಮತ್ತು ಸೇವಿಸಿದ ಪರಿಮಾಣ V2 (mL) ಅನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ. ಮತ್ತೊಂದು ಖಾಲಿ ಪರೀಕ್ಷೆಯಲ್ಲಿ, ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ದ್ರಾವಣದ (0.02mol/L) ಮತ್ತು ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ದ್ರಾವಣದ (0.02mol/L) ಪರಿಮಾಣಗಳ Va ಮತ್ತು Vb (mL) ಅನ್ನು ಕ್ರಮವಾಗಿ ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ. ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿಲ್ ವಿಷಯವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಾಚಾರ ಮಾಡಿ.