ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಿಲ್ ಮೀಥೈಲ್ ಸೆಲ್ಯುಲೋಸ್ನ ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ ಮತ್ತು ಪರೀಕ್ಷೆ

1, ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಿಲ್ ಮೀಥೈಲ್ ಸೆಲ್ಯುಲೋಸ್ ವಿಧಾನದ ಗುರುತಿಸುವಿಕೆ

(1) 1.0g ಮಾದರಿಯನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ, ಬಿಸಿಮಾಡಿದ ನೀರು (80~90℃) 100mL, ನಿರಂತರವಾಗಿ ಬೆರೆಸಿ ಮತ್ತು ಐಸ್ ಸ್ನಾನದಲ್ಲಿ ಸ್ನಿಗ್ಧತೆಯ ದ್ರವಕ್ಕೆ ತಣ್ಣಗಾಗಿಸಿ; 2mL ದ್ರವವನ್ನು ಪರೀಕ್ಷಾ ಟ್ಯೂಬ್‌ಗೆ ಹಾಕಿ, 0.035% ಆಂಥ್ರೋನ್‌ನ 1mL ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲದ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಕೊಳವೆಯ ಗೋಡೆಯ ಉದ್ದಕ್ಕೂ ನಿಧಾನವಾಗಿ ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು 5 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಬಿಡಿ. ಎರಡು ದ್ರವಗಳ ನಡುವಿನ ಇಂಟರ್ಫೇಸ್ನಲ್ಲಿ ಹಸಿರು ಉಂಗುರವು ಕಾಣಿಸಿಕೊಳ್ಳುತ್ತದೆ.

(2) (ⅰ) ಗುರುತಿಸುವಿಕೆಯಲ್ಲಿ ಬಳಸಿದ ಮೇಲೆ ತಿಳಿಸಿದ ಲೋಳೆಸರದ ಸೂಕ್ತ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಂಡು ಗಾಜಿನ ತಟ್ಟೆಯ ಮೇಲೆ ಸುರಿಯಿರಿ. ನೀರು ಆವಿಯಾದ ನಂತರ, ಡಕ್ಟೈಲ್ ಫಿಲ್ಮ್ ರೂಪುಗೊಳ್ಳುತ್ತದೆ.

2, ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ ತಯಾರಿಕೆಯ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಿಲ್ ಮೀಥೈಲ್ ಸೆಲ್ಯುಲೋಸ್ ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ

(1) ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ (0.1mol/L, ಮಾನ್ಯತೆ: ಒಂದು ತಿಂಗಳು)

ತಯಾರಿ: ಸುಮಾರು 1500mL ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರನ್ನು ಕುದಿಸಿ ಮತ್ತು ಬಳಸಲು ಸಿದ್ಧವಾಗುವವರೆಗೆ ತಣ್ಣಗಾಗಿಸಿ. 25 ಗ್ರಾಂ ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ (ಅದರ ಆಣ್ವಿಕ ತೂಕ 248.17, ಮತ್ತು ತೂಕ ಮಾಡುವಾಗ ಸುಮಾರು 24.817 ಗ್ರಾಂ ವರೆಗೆ ನಿಖರವಾಗಿರಲು ಪ್ರಯತ್ನಿಸಿ) ಅಥವಾ 16 ಗ್ರಾಂ ಅನ್‌ಹೈಡ್ರಸ್ ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಅನ್ನು ತೂಕ ಮಾಡಿ, ಅದನ್ನು 200mL ತಂಪಾಗಿಸುವ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ, ಅದನ್ನು 1L ಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ ಮತ್ತು ಕಂದು ಬಣ್ಣದಲ್ಲಿ ಇರಿಸಿ ಬಾಟಲಿ, ಬಾಟಲಿಯನ್ನು ಕತ್ತಲೆಯಲ್ಲಿ ಇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಎರಡು ವಾರಗಳ ನಂತರ ಬಳಕೆಗೆ ಅದನ್ನು ಫಿಲ್ಟರ್ ಮಾಡಿ.

ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ: 0.15g ರೆಫರೆನ್ಸ್ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಕ್ರೋಮೇಟ್ ಅನ್ನು ಸ್ಥಿರ ತೂಕಕ್ಕೆ ಬೇಯಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ, 0.0002g ವರೆಗೆ ನಿಖರವಾಗಿದೆ. 2g ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಯೋಡೈಡ್ ಮತ್ತು 20mL ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲ (1+9) ಸೇರಿಸಿ, ಚೆನ್ನಾಗಿ ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ, 10 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಕತ್ತಲೆಯಲ್ಲಿ ಇರಿಸಿ, 150mL ನೀರು ಮತ್ತು 3ml 0.5% ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, 0.1mol/L ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ದ್ರಾವಣದೊಂದಿಗೆ ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡಿ, ದ್ರಾವಣವು ನೀಲಿ ಬಣ್ಣದಿಂದ ತಿರುಗುತ್ತದೆ. ಕೊನೆಯ ಹಂತದಲ್ಲಿ ಪ್ರಕಾಶಮಾನವಾದ ಹಸಿರು ಬಣ್ಣಕ್ಕೆ. ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಕ್ರೋಮೇಟ್ ಅನ್ನು ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗಕ್ಕೆ ಸೇರಿಸಲಾಗಿಲ್ಲ. ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ ಪ್ರಕ್ರಿಯೆಯನ್ನು 2 ~ 3 ಬಾರಿ ಪುನರಾವರ್ತಿಸಲಾಗಿದೆ ಮತ್ತು ಸರಾಸರಿ ಮೌಲ್ಯವನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಲಾಗಿದೆ.

ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದ ಮೋಲಾರ್ ಸಾಂದ್ರತೆ C (mol/L) ಅನ್ನು ಈ ಕೆಳಗಿನಂತೆ ಲೆಕ್ಕಹಾಕಲಾಗಿದೆ:

ಇಲ್ಲಿ, M ಎಂಬುದು ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಕ್ರೋಮೇಟ್ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿಯಾಗಿದೆ; V1 ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಸೇವಿಸಿದ ಪರಿಮಾಣ, mL; V2 ಎಂಬುದು ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗದಲ್ಲಿ ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ನ ಪರಿಮಾಣವಾಗಿದೆ, mL; 49.03 ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಕ್ರೋಮೇಟ್ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿಯು 1mol ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್, g ಗೆ ಸಮನಾಗಿರುತ್ತದೆ.

ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯದ ನಂತರ, ಸೂಕ್ಷ್ಮಜೀವಿಯ ವಿಭಜನೆಯನ್ನು ತಡೆಯಲು ಸ್ವಲ್ಪ Na2CO3 ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಿ.

(2) NaOH ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ (0.1mol/L, ಮಾನ್ಯತೆ: ಒಂದು ತಿಂಗಳು)

ತಯಾರಿ: ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಗಾಗಿ ಸುಮಾರು 4.0 ಗ್ರಾಂ ಶುದ್ಧ NaOH ಅನ್ನು ಒಂದು ಬೀಕರ್‌ಗೆ ತೂಗಲಾಯಿತು, ಮತ್ತು 100mL ಡಿಸ್ಟಿಲ್ಡ್ ವಾಟರ್ ಅನ್ನು ಕರಗಿಸಲು ಸೇರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ, ನಂತರ 1L ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರನ್ನು ಸ್ಕೇಲ್‌ಗೆ ಸೇರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು 7-10 ದಿನಗಳವರೆಗೆ ಇರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ. ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ.

ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ: 0.6~0.8g ಶುದ್ಧ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ ಅನ್ನು 120℃ ನಲ್ಲಿ ಒಣಗಿಸಿ (0.0001g ಗೆ ನಿಖರವಾಗಿದೆ) 250mL ಶಂಕುವಿನಾಕಾರದ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ ಹಾಕಿ, ಅದನ್ನು ಕರಗಿಸಲು 75mL ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ನಂತರ 1% ಫಿನಾಲ್ಫ್ಥೇಲ್‌ನ ಸೂಚಕ, 2~3 ಹನಿಗಳನ್ನು ಸೇರಿಸಿ. ಮೇಲೆ ಸಿದ್ಧಪಡಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರಾವಣವು ಸ್ವಲ್ಪ ಕೆಂಪು ಬಣ್ಣಕ್ಕೆ ಬರುವವರೆಗೆ, ಮತ್ತು ಅಂತಿಮ ಹಂತವೆಂದರೆ ಬಣ್ಣವು 30S ಒಳಗೆ ಮಸುಕಾಗುವುದಿಲ್ಲ. ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ನ ಪರಿಮಾಣವನ್ನು ಬರೆಯಿರಿ. ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ ಪ್ರಕ್ರಿಯೆಯನ್ನು 2 ~ 3 ಬಾರಿ ಪುನರಾವರ್ತಿಸಲಾಗಿದೆ ಮತ್ತು ಸರಾಸರಿ ಮೌಲ್ಯವನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಲಾಗಿದೆ. ಮತ್ತು ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗವನ್ನು ಮಾಡಿ.

ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು ಈ ಕೆಳಗಿನಂತೆ ಲೆಕ್ಕಹಾಕಲಾಗಿದೆ:

ಅಲ್ಲಿ, C ಎಂಬುದು ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆ, mol/L; M ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿಯನ್ನು ಪ್ರತಿನಿಧಿಸುತ್ತದೆ, G; V1 ಎಂದರೆ ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್‌ನ ಪರಿಮಾಣ, mL; V2 ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗದಲ್ಲಿ ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಪರಿಮಾಣವನ್ನು ಪ್ರತಿನಿಧಿಸುತ್ತದೆ, mL; 204.2 ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ನ ಮೋಲಾರ್ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿ, ಪ್ರತಿ ಮೋಲ್ಗೆ ಗ್ರಾಂ.

(3) ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ (1+9) (ಮಾನ್ಯತೆ: 1 ತಿಂಗಳು)

ಸ್ಫೂರ್ತಿದಾಯಕ ಅಡಿಯಲ್ಲಿ, 900mL ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರಿಗೆ 100mL ಸಾಂದ್ರೀಕೃತ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಎಚ್ಚರಿಕೆಯಿಂದ ಸೇರಿಸಿ, ನಿಧಾನವಾಗಿ ಸೇರಿಸಿ, ಬೆರೆಸಿ.

(4) ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ (1+16.5) (ಮಾನ್ಯತೆ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

ಸ್ಫೂರ್ತಿದಾಯಕ ಅಡಿಯಲ್ಲಿ, 1650mL ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರಿಗೆ 100mL ಕೇಂದ್ರೀಕೃತ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಎಚ್ಚರಿಕೆಯಿಂದ ಸೇರಿಸಿ, ನಿಧಾನವಾಗಿ ಸೇರಿಸಿ. ಹೋಗುವಾಗ ಬೆರೆಸಿ.

(5) ಸ್ಟಾರ್ಚ್ ಸೂಚಕ (1%, ಮಾನ್ಯತೆ: 30 ದಿನಗಳು)

1.0 ಗ್ರಾಂ ಕರಗುವ ಪಿಷ್ಟವನ್ನು ತೂಕ ಮಾಡಿ, 10mL ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಬೆರೆಸಿ ಮತ್ತು 100mL ಕುದಿಯುವ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಚುಚ್ಚುಮದ್ದು ಮಾಡಿ, 2 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಸ್ವಲ್ಪ ಕುದಿಸಿ, ಅದನ್ನು ಇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಬಳಕೆಗೆ ಸೂಪರ್ನಾಟಂಟ್ ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ.

(6) ಸ್ಟಾರ್ಚ್ ಸೂಚಕ

0.5% ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕವನ್ನು 5mL ತಯಾರಾದ 1% ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಂಡು ಅದನ್ನು 10mL ಗೆ ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವ ಮೂಲಕ ಪಡೆಯಲಾಗಿದೆ.

(7) 30% ಕ್ರೋಮಿಯಂ ಟ್ರೈಆಕ್ಸೈಡ್ ಪರಿಹಾರ (ಸಿಂಧುತ್ವ: 1 ತಿಂಗಳು)

60 ಗ್ರಾಂ ಕ್ರೋಮಿಯಂ ಟ್ರೈಆಕ್ಸೈಡ್ ಅನ್ನು ತೂಕ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಸಾವಯವ ಪದಾರ್ಥಗಳಿಲ್ಲದೆ 140 ಮಿಲಿ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ.

(8) ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಸಿಟೇಟ್ ದ್ರಾವಣ (100g/L, ಮಾನ್ಯತೆ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

10 ಗ್ರಾಂ ಜಲರಹಿತ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಸಿಟೇಟ್ ಧಾನ್ಯಗಳನ್ನು 90mL ಗ್ಲೇಶಿಯಲ್ ಅಸಿಟಿಕ್ ಆಮ್ಲ ಮತ್ತು 10mL ಅಸಿಟಿಕ್ ಅನ್‌ಹೈಡ್ರೈಡ್‌ನ 100mL ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ.

(9) 25% ಸೋಡಿಯಂ ಅಸಿಟೇಟ್ ದ್ರಾವಣ (220g/L, ಮಾನ್ಯತೆ: 2 ತಿಂಗಳು)

220 ಗ್ರಾಂ ಜಲರಹಿತ ಸೋಡಿಯಂ ಅಸಿಟೇಟ್ ಅನ್ನು ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು 1000 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.

(10) ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರಿಕ್ ಆಮ್ಲ (1:1, ಮಾನ್ಯತೆ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

ಕೇಂದ್ರೀಕೃತ ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ನೀರಿನೊಂದಿಗೆ 1: 1 ಪರಿಮಾಣದ ಅನುಪಾತದಲ್ಲಿ ಮಿಶ್ರಣ ಮಾಡಿ.

(11) ಅಸಿಟೇಟ್ ಬಫರ್ ಪರಿಹಾರ (pH=3.5, ಮಾನ್ಯತೆ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

60mL ಅಸಿಟಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು 500mL ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ, ನಂತರ 100mL ಅಮೋನಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು 1000mL ಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.

(12) ಸೀಸದ ನೈಟ್ರೇಟ್ ತಯಾರಿಕೆಯ ಪರಿಹಾರ

159.8mg ಸೀಸದ ನೈಟ್ರೇಟ್ ಅನ್ನು 1mL ನೈಟ್ರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಹೊಂದಿರುವ 100mL ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ (ಸಾಂದ್ರತೆ 1.42g/cm3), 1000mL ನೀರಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಚೆನ್ನಾಗಿ ಬೆರೆಸಲಾಗುತ್ತದೆ. ಈ ಪರಿಹಾರದ ತಯಾರಿಕೆ ಮತ್ತು ಶೇಖರಣೆಯನ್ನು ಸೀಸ-ಮುಕ್ತ ಗಾಜಿನಲ್ಲಿ ಕೈಗೊಳ್ಳಬೇಕು.

(13) ಪ್ರಮಾಣಿತ ಸೀಸದ ಪರಿಹಾರ (ಸಿಂಧುತ್ವ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

ಸೀಸದ ನೈಟ್ರೇಟ್ ತಯಾರಿಕೆಯ ದ್ರಾವಣದ 10mL ನ ನಿಖರವಾದ ಅಳತೆಯನ್ನು 100mL ಗೆ ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲಾಯಿತು.

(14) 2% ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಲಮೈನ್ ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಪರಿಹಾರ (ಸಿಂಧುತ್ವದ ಅವಧಿ: 1 ತಿಂಗಳು)

2 ಗ್ರಾಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಲಮೈನ್ ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರೈಡ್ ಅನ್ನು 98 ಮಿಲಿ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ.

(15) ಅಮೋನಿಯಾ (5mol/L, ಮಾನ್ಯತೆ: 2 ತಿಂಗಳು)

175.25g ಅಮೋನಿಯಾವನ್ನು ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ 1000mL ಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲಾಯಿತು.

(16) ಮಿಶ್ರ ದ್ರವ (ಸಿಂಧುತ್ವ ಅವಧಿ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

100mL ಗ್ಲಿಸರಾಲ್, 75mLNaOH ದ್ರಾವಣ (1mol/L), ಮತ್ತು 25mL ನೀರನ್ನು ಮಿಶ್ರಣ ಮಾಡಿ.

(17) ಥಿಯೋಸೆಟಮೈಡ್ ದ್ರಾವಣ (4%, ಮಾನ್ಯತೆ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

4 ಗ್ರಾಂ ಥಿಯೋಸೆಟಮೈಡ್ ಅನ್ನು 96 ಗ್ರಾಂ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ.

(18) ಫೆನಾಂತ್ರೊಲಿನ್ (0.1%, ಮಾನ್ಯತೆ: 1 ತಿಂಗಳು)

100mL ನೀರಿನಲ್ಲಿ 0.1g ಓ-ಫೆನಾಂತ್ರೋಲಿನ್ ಅನ್ನು ಕರಗಿಸಿ.

(19) ಆಸಿಡ್ ಸ್ಟ್ಯಾನಸ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್ (ಸಿಂಧುತ್ವ: 1 ತಿಂಗಳು)

20 ಗ್ರಾಂ ಸ್ಟ್ಯಾನಸ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್ ಅನ್ನು 50 ಮಿಲಿ ಕೇಂದ್ರೀಕೃತ ಹೈಡ್ರೋಕ್ಲೋರಿಕ್ ಆಮ್ಲದಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ.

(20) ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಬಫರ್ ಪರಿಹಾರ (pH 4.0, ಮಾನ್ಯತೆ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

10.12g ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ (KHC8H4O4) ಅನ್ನು (115±5) ℃ ನಲ್ಲಿ 2~3ಗಂಟೆಗೆ ನಿಖರವಾಗಿ ಅಳೆದು ಒಣಗಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ. ನೀರಿನಿಂದ 1000 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.

(21) ಫಾಸ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಬಫರ್ ಪರಿಹಾರ (pH 6.8, ಮಾನ್ಯತೆ: 2 ತಿಂಗಳುಗಳು)

3.533g ಅನ್‌ಹೈಡ್ರಸ್ ಡಿಸೋಡಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಫಾಸ್ಫೇಟ್ ಮತ್ತು 3.387g ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಫಾಸ್ಫೇಟ್ ಅನ್ನು (115±5) ℃ ನಲ್ಲಿ 2~3ಗಂಟೆಗೆ ಒಣಗಿಸಿ ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕ ಮಾಡಿ 1000mL ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲಾಯಿತು.

3, ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಿಲ್ ಮೀಥೈಲ್ ಸೆಲ್ಯುಲೋಸ್ ಗುಂಪಿನ ವಿಷಯ ನಿರ್ಣಯ

(1) ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯದ ನಿರ್ಣಯ

ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ಅಂಶದ ನಿರ್ಣಯವು ಬಾಷ್ಪಶೀಲ ಮೀಥೇನ್ ಅಯೋಡೈಡ್ (ಕುದಿಯುವ ಬಿಂದು 42.5 ° C) ಅನ್ನು ಉತ್ಪಾದಿಸಲು ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ಹೊಂದಿರುವ ಪರೀಕ್ಷೆಯೊಂದಿಗೆ ಬಿಸಿ ಮಾಡುವ ಮೂಲಕ ಹೈಡ್ರೊಯೊಡೇಟ್ ಆಮ್ಲದ ವಿಭಜನೆಯನ್ನು ಆಧರಿಸಿದೆ. ಮೀಥೇನ್ ಅಯೋಡೈಡ್ ಅನ್ನು ಸಾರಜನಕದೊಂದಿಗೆ ಸ್ವಯಂ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ. ಮಧ್ಯಪ್ರವೇಶಿಸುವ ಪದಾರ್ಥಗಳನ್ನು (HI, I2 ಮತ್ತು H2S) ತೆಗೆದುಹಾಕಲು ತೊಳೆಯುವ ನಂತರ, ಅಯೋಡಿನ್ ಮೀಥೇನ್ ಆವಿಯನ್ನು ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಸಿಟೇಟ್ ಅಸಿಟಿಕ್ ಆಮ್ಲದ ದ್ರಾವಣದಿಂದ Br2 ಅನ್ನು IBr ರೂಪಿಸಲು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ನಂತರ ಅಯೋಡಿಕ್ ಆಮ್ಲಕ್ಕೆ ಆಕ್ಸಿಡೀಕರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ. ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನಂತರ, ಸ್ವೀಕಾರಕದಲ್ಲಿರುವ ವಸ್ತುಗಳನ್ನು ಅಯೋಡಿನ್ ಬಾಟಲಿಗಳಿಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ. ಹೆಚ್ಚುವರಿ Br2 ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಹಾಕಲು ಫಾರ್ಮಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಸೇರಿಸಿದ ನಂತರ, KI ಮತ್ತು H2SO4 ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ. Na2S2O3 ನ ಪರಿಹಾರದೊಂದಿಗೆ 12 ಅನ್ನು ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡುವ ಮೂಲಕ ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಬಹುದು. ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಸಮೀಕರಣವನ್ನು ಈ ಕೆಳಗಿನಂತೆ ವ್ಯಕ್ತಪಡಿಸಬಹುದು.

ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯವನ್ನು ಅಳೆಯುವ ಸಾಧನವನ್ನು ಚಿತ್ರ 7-6 ರಲ್ಲಿ ತೋರಿಸಲಾಗಿದೆ.

7-6 (a), A ಎಂಬುದು 50mL ರೌಂಡ್-ಬಾಟಮ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಆಗಿದ್ದು, ಕ್ಯಾತಿಟರ್‌ನೊಂದಿಗೆ ಸಂಪರ್ಕ ಹೊಂದಿದೆ. ಅಡಚಣೆಯು ಲಂಬವಾಗಿ ನೇರವಾದ ಗಾಳಿಯ ಕಂಡೆನ್ಸಿಂಗ್ ಟ್ಯೂಬ್ E ಯನ್ನು ಹೊಂದಿದ್ದು, ಸುಮಾರು 25cm ಉದ್ದ ಮತ್ತು 9mm ಒಳ ವ್ಯಾಸವನ್ನು ಹೊಂದಿದೆ. ಟ್ಯೂಬ್‌ನ ಮೇಲಿನ ತುದಿಯು ಗಾಜಿನ ಕ್ಯಾಪಿಲ್ಲರಿ ಟ್ಯೂಬ್‌ಗೆ ಕೆಳಮುಖವಾದ ಔಟ್‌ಲೆಟ್ ಮತ್ತು 2 ಮಿಮೀ ಒಳಗಿನ ವ್ಯಾಸದೊಂದಿಗೆ ಬಾಗುತ್ತದೆ. ಚಿತ್ರ 7-6 (ಬಿ) ಸುಧಾರಿತ ಸಾಧನವನ್ನು ತೋರಿಸುತ್ತದೆ. 1 ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಆಗಿದೆ, ಇದು 50mL ರೌಂಡ್-ಬಾಟಮ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಆಗಿದೆ ಮತ್ತು ನೈಟ್ರೋಜನ್ ಪೈಪ್ ಎಡಭಾಗದಲ್ಲಿದೆ. 2 ಲಂಬವಾದ ಕಂಡೆನ್ಸಿಂಗ್ ಪೈಪ್ ಆಗಿದೆ; 3 ತೊಳೆಯುವ ದ್ರವವನ್ನು ಹೊಂದಿರುವ ಸ್ಕ್ರಬ್ಬರ್ ಆಗಿದೆ; 4 ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವ ಟ್ಯೂಬ್ ಆಗಿದೆ. ಸಾಧನ ಮತ್ತು ಫಾರ್ಮಾಕೋಪಿಯಾ ವಿಧಾನದ ನಡುವಿನ ದೊಡ್ಡ ವ್ಯತ್ಯಾಸವೆಂದರೆ ಫಾರ್ಮಾಕೋಪಿಯಾ ವಿಧಾನದ ಎರಡು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವಿಕೆಯನ್ನು ಒಂದಾಗಿ ಸಂಯೋಜಿಸಲಾಗಿದೆ, ಇದು ಅಂತಿಮ ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವ ಪರಿಹಾರದ ನಷ್ಟವನ್ನು ಕಡಿಮೆ ಮಾಡುತ್ತದೆ. ಇದರ ಜೊತೆಗೆ, ಸ್ಕ್ರಬ್ಬರ್‌ನಲ್ಲಿರುವ ತೊಳೆಯುವ ದ್ರವವು ಫಾರ್ಮಾಕೋಪಿಯಾ ವಿಧಾನಕ್ಕಿಂತ ಭಿನ್ನವಾಗಿದೆ, ಇದು ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರು, ಮತ್ತು ಸುಧಾರಿತ ಸಾಧನವು ಕ್ಯಾಡ್ಮಿಯಮ್ ಸಲ್ಫೇಟ್ ದ್ರಾವಣ ಮತ್ತು ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ದ್ರಾವಣದ ಮಿಶ್ರಣವಾಗಿದೆ, ಇದು ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ಅನಿಲದಲ್ಲಿನ ಕಲ್ಮಶಗಳನ್ನು ಹೆಚ್ಚು ಸುಲಭವಾಗಿ ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುತ್ತದೆ.

ಇನ್ಸ್ಟ್ರುಮೆಂಟ್ ಪೈಪೆಟ್: 5mL (5), 10mL (1); ಬ್ಯೂರೆಟ್: 50mL; ಅಯೋಡಿನ್ ಅಳತೆ ಬಾಟಲ್: 250mL; ಸಮತೋಲನವನ್ನು ವಿಶ್ಲೇಷಿಸಿ.

ಕಾರಕ ಫೀನಾಲ್ (ಏಕೆಂದರೆ ಅದು ಘನವಸ್ತುವಾಗಿದೆ, ಆದ್ದರಿಂದ ಆಹಾರ ನೀಡುವ ಮೊದಲು ಅದನ್ನು ಬೆಸೆಯಲಾಗುತ್ತದೆ); ಕಾರ್ಬನ್ ಡೈಆಕ್ಸೈಡ್ ಅಥವಾ ಸಾರಜನಕ; ಹೈಡ್ರೊಯೊಡೇಟ್ ಆಮ್ಲ (45%); ಶುದ್ಧತೆಯ ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ; ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಸಿಟೇಟ್ ದ್ರಾವಣ (100g/L); ಬ್ರೋಮಿನ್: ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕವಾಗಿ ಶುದ್ಧ; ಫಾರ್ಮಿಕ್ ಆಮ್ಲ: ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕವಾಗಿ ಶುದ್ಧ; 25% ಸೋಡಿಯಂ ಅಸಿಟೇಟ್ ದ್ರಾವಣ (220g/L); KI: ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ಶುದ್ಧತೆ; ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ (1+9); ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ (0.1mol/L); ಫೀನಾಲ್ಫ್ಥಲೀನ್ ಸೂಚಕ; 1% ಎಥೆನಾಲ್ ಪರಿಹಾರ; ಸ್ಟಾರ್ಚ್ ಸೂಚಕ: ನೀರಿನಲ್ಲಿ 0.5% ಪಿಷ್ಟ; ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ (1+16.5); 30% ಕ್ರೋಮಿಯಂ ಟ್ರೈಆಕ್ಸೈಡ್ ಪರಿಹಾರ; ಸಾವಯವ-ಮುಕ್ತ ನೀರು: 100mL ನೀರಿಗೆ 10mL ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿದ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು (1+16.5) ಸೇರಿಸಿ, ಕುದಿಯಲು ಬಿಸಿ ಮಾಡಿ, ಮತ್ತು 0.1ml0.02mol /L ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಪರ್ಮಾಂಗನೇಟ್ ಟೈಟರ್ ಸೇರಿಸಿ, 10 ನಿಮಿಷ ಕುದಿಸಿ, ಗುಲಾಬಿ ಬಣ್ಣವನ್ನು ಇಡಬೇಕು; 0.02mol/L ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ಪರಿಹಾರ: ಚೈನೀಸ್ ಫಾರ್ಮಾಕೊಪೋಯಾ ಅನುಬಂಧ ವಿಧಾನದ ಪ್ರಕಾರ, 0.1mol/L ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ನಿಖರವಾಗಿ 0.02mol/L ಗೆ ಬೇಯಿಸಿದ ಮತ್ತು ತಂಪಾಗಿಸಿದ ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ.

ವಾಷಿಂಗ್ ಟ್ಯೂಬ್‌ಗೆ ಸುಮಾರು 10mL ವಾಷಿಂಗ್ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವ ಟ್ಯೂಬ್‌ಗೆ 31mL ಹೊಸದಾಗಿ ತಯಾರಿಸಿದ ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಉಪಕರಣವನ್ನು ಸ್ಥಾಪಿಸಿ, 105 ನಲ್ಲಿ ನಿರಂತರ ತೂಕಕ್ಕೆ ಒಣಗಿಸಿದ ಒಣಗಿದ ಮಾದರಿಯ ಸುಮಾರು 0.05g (0.0001g ಗೆ ನಿಖರವಾದ) ತೂಕ ℃ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆಯ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ, ಮತ್ತು 5mL ಹೈಡ್ರೊಯೋಡೇಟ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಿ. ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಬಾಟಲಿಯನ್ನು ತ್ವರಿತವಾಗಿ ಚೇತರಿಕೆ ಕಂಡೆನ್ಸರ್‌ಗೆ ಸಂಪರ್ಕಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ (ಗ್ರೈಂಡಿಂಗ್ ಬಾಯಿಯನ್ನು ಹೈಡ್ರೊಯೊಡೇಟ್‌ನೊಂದಿಗೆ ತೇವಗೊಳಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ), ಮತ್ತು ಸಾರಜನಕವನ್ನು ಸೆಕೆಂಡಿಗೆ 1 ~ 2 ಗುಳ್ಳೆಗಳ ದರದಲ್ಲಿ ಟ್ಯಾಂಕ್‌ಗೆ ಪಂಪ್ ಮಾಡಲಾಗುತ್ತದೆ. ತಾಪಮಾನವನ್ನು ನಿಧಾನವಾಗಿ ನಿಯಂತ್ರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಆದ್ದರಿಂದ ಕುದಿಯುವ ದ್ರವದ ಉಗಿ ಕಂಡೆನ್ಸರ್ನ ಅರ್ಧದಷ್ಟು ಎತ್ತರಕ್ಕೆ ಏರುತ್ತದೆ. ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಸಮಯವು ಮಾದರಿಯ ಸ್ವರೂಪವನ್ನು ಅವಲಂಬಿಸಿರುತ್ತದೆ, 45 ನಿಮಿಷ ಮತ್ತು 3 ಗಂಟೆಗಳ ನಡುವೆ. ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವ ಟ್ಯೂಬ್ ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಹಾಕಿ ಮತ್ತು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವ ದ್ರಾವಣವನ್ನು 10ml 25% ಸೋಡಿಯಂ ಅಸಿಟೇಟ್ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಹೊಂದಿರುವ 500mL ಅಯೋಡಿನ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ ಒಟ್ಟು ಪರಿಮಾಣವು 125mL ತಲುಪುವವರೆಗೆ ಎಚ್ಚರಿಕೆಯಿಂದ ವರ್ಗಾಯಿಸಿ.

ನಿರಂತರ ಅಲುಗಾಡುವಿಕೆಯ ಅಡಿಯಲ್ಲಿ, ಹಳದಿ ಕಣ್ಮರೆಯಾಗುವವರೆಗೆ ನಿಧಾನವಾಗಿ ಫಾರ್ಮಿಕ್ ಆಸಿಡ್ ಡ್ರಾಪ್ ಅನ್ನು ಡ್ರಾಪ್ ಮೂಲಕ ಸೇರಿಸಿ. 0.1% ಮೀಥೈಲ್ ಕೆಂಪು ಸೂಚಕದ ಡ್ರಾಪ್ ಸೇರಿಸಿ, ಮತ್ತು ಕೆಂಪು ಬಣ್ಣವು 5 ನಿಮಿಷಗಳವರೆಗೆ ಕಣ್ಮರೆಯಾಗುವುದಿಲ್ಲ. ನಂತರ ಫಾರ್ಮಿಕ್ ಆಮ್ಲದ ಮೂರು ಹನಿಗಳನ್ನು ಸೇರಿಸಿ. ಸ್ವಲ್ಪ ಸಮಯದವರೆಗೆ ಅದನ್ನು ಬಿಡಿ, ನಂತರ 1 ಗ್ರಾಂ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಯೋಡೈಡ್ ಮತ್ತು 5 ಮಿಲಿ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿದ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು (1+9) ಸೇರಿಸಿ. ಪರಿಹಾರವನ್ನು 0.1mol/L ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದೊಂದಿಗೆ ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡಲಾಗಿದೆ ಮತ್ತು 0.5% ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕದ 3~ 4 ಹನಿಗಳನ್ನು ಅಂತಿಮ ಬಿಂದುವಿನ ಬಳಿ ಸೇರಿಸಲಾಯಿತು ಮತ್ತು ನೀಲಿ ಬಣ್ಣವು ಕಣ್ಮರೆಯಾಗುವವರೆಗೆ ಟೈಟರೇಶನ್ ಅನ್ನು ಮುಂದುವರೆಸಲಾಯಿತು.

ಅದೇ ಪರಿಸ್ಥಿತಿಯಲ್ಲಿ, ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗವನ್ನು ನಡೆಸಲಾಯಿತು.

ಒಟ್ಟು ಮೆಥಾಕ್ಸೈಡ್ ಅಂಶದ ಲೆಕ್ಕಾಚಾರ:

ಅಲ್ಲಿ, V1 ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದ ಪರಿಮಾಣವನ್ನು (mL) ಪ್ರತಿನಿಧಿಸುತ್ತದೆ ಟೈಟರೇಶನ್ ಮಾದರಿಗಳಿಂದ ಸೇವಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ; V2 ಎಂಬುದು ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗದಲ್ಲಿ ಸೇವಿಸುವ ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದ ಪರಿಮಾಣವಾಗಿದೆ, mL; C ಎಂಬುದು ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆ, mol/L; M ಒಣಗಿದ ಮಾದರಿಯ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿಯನ್ನು ಸೂಚಿಸುತ್ತದೆ, g; 0.00517 0.1mol/L ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರತಿ 1ml ಗೆ 0.00517g ಮೆಥಾಕ್ಸಿಗೆ ಸಮನಾಗಿರುತ್ತದೆ.

ಒಟ್ಟು ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯವು ಒಟ್ಟು ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ಮತ್ತು ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ಲೆಕ್ಕಾಚಾರದ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರಾಕ್ಸಿ ಮೌಲ್ಯವನ್ನು ಪ್ರತಿನಿಧಿಸುತ್ತದೆ, ಆದ್ದರಿಂದ ನಿಖರವಾದ ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯವನ್ನು ಪಡೆಯಲು ಒಟ್ಟು ಆಲ್ಕಾಕ್ಸಿಯನ್ನು ಪರಿಣಾಮವಾಗಿ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯದಿಂದ ಸರಿಪಡಿಸಬೇಕು. ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯವನ್ನು ಮೊದಲು ಸರಿಪಡಿಸಬೇಕು ಪ್ರೊಪೆನ್‌ಗೆ HI ಯ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆಯಿಂದ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಿಲ್‌ನೊಂದಿಗೆ ಸ್ಥಿರವಾದ K=0.93 B T ಯೊಂದಿಗೆ ಉತ್ಪತ್ತಿಯಾಗುತ್ತದೆ (ಅಂಗ ಮಾದರಿಯ ಸಂಖ್ಯೆ). ಆದ್ದರಿಂದ:

ಸರಿಪಡಿಸಲಾದ ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯ = ಒಟ್ಟು ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯ - (ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯ × 0.93×31/75)

31 ಮತ್ತು 75 ಸಂಖ್ಯೆಗಳು ಕ್ರಮವಾಗಿ ಮೆಥಾಕ್ಸಿ ಮತ್ತು ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ಗುಂಪುಗಳ ಮೋಲಾರ್ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿಗಳಾಗಿವೆ.

(2) ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯದ ನಿರ್ಣಯ

ಮಾದರಿಯಲ್ಲಿರುವ ಹೈಡ್ರೊಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ಗುಂಪು ಅಸಿಟಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಉತ್ಪಾದಿಸಲು ಕ್ರೋಮಿಯಂ ಟ್ರೈಆಕ್ಸೈಡ್‌ನೊಂದಿಗೆ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯಿಸುತ್ತದೆ. ಸ್ವಯಂ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ದ್ರಾವಣದಿಂದ ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನಂತರ, ಕ್ರೋಮಿಕ್ ಆಮ್ಲದ ವಿಷಯವನ್ನು NaOH ದ್ರಾವಣದೊಂದಿಗೆ ಟೈಟರೇಶನ್ ಮೂಲಕ ನಿರ್ಧರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ. ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯ ಪ್ರಕ್ರಿಯೆಯಲ್ಲಿ ಸ್ವಲ್ಪ ಪ್ರಮಾಣದ ಕ್ರೋಮಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಹೊರತರುವುದರಿಂದ, NaOH ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸಹ ಸೇವಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ, ಆದ್ದರಿಂದ ಈ ಕ್ರೋಮಿಕ್ ಆಮ್ಲದ ವಿಷಯವನ್ನು ಅಯೋಡಿಮೆಟ್ರಿಯಿಂದ ಮತ್ತಷ್ಟು ನಿರ್ಧರಿಸಬೇಕು ಮತ್ತು ಲೆಕ್ಕಾಚಾರದಿಂದ ಕಡಿತಗೊಳಿಸಬೇಕು. ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಸಮೀಕರಣವು ಹೀಗಿದೆ:

ಉಪಕರಣಗಳು ಮತ್ತು ಕಾರಕಗಳು ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ಗುಂಪುಗಳ ನಿರ್ಣಯಕ್ಕಾಗಿ ಉಪಕರಣಗಳ ಸಂಪೂರ್ಣ ಸೆಟ್; ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಬಾಟಲ್: 1L, 500mL; ಅಳತೆ ಸಿಲಿಂಡರ್: 50mL; ಪೈಪೆಟ್: 10 ಮಿಲಿ; ಅಯೋಡಿನ್ ಅಳತೆಯ ಬಾಟಲ್: 250 ಮಿಲಿ. ಮೂಲ ಬ್ಯೂರೆಟ್: 10mL; ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ (0.1mol/L); ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ (1+16.5); ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ (1+9); ಸ್ಟಾರ್ಚ್ ಸೂಚಕ (0.5%).

7-7 ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯವನ್ನು ನಿರ್ಧರಿಸುವ ಸಾಧನವಾಗಿದೆ.

7-7 (a), D ಎಂಬುದು 25mL ಡಬಲ್-ನೆಕ್ ಡಿಸ್ಟಿಲಿಂಗ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಆಗಿದೆ, B 25mm×150mm ಸ್ಟೀಮ್ ಜನರೇಟರ್ ಟ್ಯೂಬ್ ಆಗಿದೆ, C ಒಂದು ಫ್ಲೋ ಕನೆಕ್ಷನ್ ಟ್ಯೂಬ್ ಆಗಿದೆ, A ಎಂಬುದು ವಿದ್ಯುತ್ ತಾಪನ ತೈಲ ಸ್ನಾನ, E ಒಂದು ಷಂಟ್ ಕಾಲಮ್, G ಗಾಜಿನ ಪ್ಲಗ್ನೊಂದಿಗೆ ಶಂಕುವಿನಾಕಾರದ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಆಗಿದೆ, ಕೊನೆಯಲ್ಲಿ ಒಳಗಿನ ವ್ಯಾಸವು 0.25-1.25 ಮಿಮೀ, ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ಗೆ ಸೇರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ; F ಒಂದು ಕಂಡೆನ್ಸಿಂಗ್ ಟ್ಯೂಬ್ ಅನ್ನು E. ಗೆ ಸಂಪರ್ಕಿಸಲಾಗಿದೆ. FIG ನಲ್ಲಿ ತೋರಿಸಿರುವ ಸುಧಾರಿತ ಸಾಧನದಲ್ಲಿ. 7-7 (b), 1 ರಿಯಾಕ್ಟರ್ ಆಗಿದೆ, ಇದು 50mL ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಆಗಿದೆ; 2 ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯ ತಲೆ; 3 ಸಾವಯವ ನೀರಿನ ಹರಿವಿನ ವೇಗವನ್ನು ನಿಯಂತ್ರಿಸಲು 50mL ಗಾಜಿನ ಕೊಳವೆಯಾಗಿದೆ; 4 ಸಾರಜನಕ ಪೈಪ್ ಆಗಿದೆ; 5 ಕಂಡೆನ್ಸಿಂಗ್ ಪೈಪ್ ಆಗಿದೆ. ಮಾರ್ಪಡಿಸಿದ ಸಾಧನ ಮತ್ತು ಫಾರ್ಮಾಕೋಪಿಯಾ ವಿಧಾನದ ನಡುವಿನ ಅತ್ಯಂತ ಮಹತ್ವದ ವ್ಯತ್ಯಾಸವೆಂದರೆ ನೀರಿನ ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ನಿಯಂತ್ರಿಸಲು ಗಾಜಿನ ಕೊಳವೆಯ ಸೇರ್ಪಡೆಯಾಗಿದೆ, ಇದರಿಂದಾಗಿ ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯ ದರವನ್ನು ಸುಲಭವಾಗಿ ನಿಯಂತ್ರಿಸಬಹುದು.

105 ℃ ಸ್ಥಿರ ತೂಕಕ್ಕೆ ಒಣಗಿಸುವ ಮಾದರಿಯಲ್ಲಿನ ಪರೀಕ್ಷಾ ವಿಧಾನಗಳು ಸುಮಾರು 0.1 ಗ್ರಾಂ (0.0002 ಗ್ರಾಂ), ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯ ಬಾಟಲಿಯಲ್ಲಿ ನಿಖರವಾಗಿ ಹೇಳಲಾಗಿದೆ, 10 ಮಿಲಿ 30% ಕ್ರೋಮಿಯಂ ಟ್ರೈಆಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಅನ್ನು ಎಣ್ಣೆ ಸ್ನಾನದ ಕಪ್, ಎಣ್ಣೆ ಸ್ನಾನದ ದ್ರವದ ಮಟ್ಟ. ಪ್ರತಿ ಸೆಕೆಂಡಿಗೆ ಒಂದು ಗುಳ್ಳೆ ಸಾರಜನಕದ ದರವನ್ನು ನಿಯಂತ್ರಿಸಲು ನಮ್ಮ ಕಾರ್ಖಾನೆಯ ಕ್ರೋಮಿಯಂ ಟ್ರೈಆಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರವ ಮೇಲ್ಮೈ, ಸ್ಥಾಪಿಸಲಾದ ಉಪಕರಣಗಳು, ತೆರೆದ ಕೂಲಿಂಗ್ ನೀರು, ಸಾರಜನಕಕ್ಕೆ ಅನುಗುಣವಾಗಿರುತ್ತದೆ. 30 ನಿಮಿಷಗಳಲ್ಲಿ, ತೈಲ ಸ್ನಾನವನ್ನು 155 ° ಗೆ ಬಿಸಿಮಾಡಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಸಂಗ್ರಹಿಸಿದ ದ್ರಾವಣವು 50mL ತಲುಪುವವರೆಗೆ ಈ ತಾಪಮಾನದಲ್ಲಿ ನಿರ್ವಹಿಸಲ್ಪಡುತ್ತದೆ. ಎಣ್ಣೆ ಸ್ನಾನವನ್ನು ತೆಗೆದುಹಾಕಲು ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯನ್ನು ನಿಲ್ಲಿಸಲಾಯಿತು.

ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಿದ ನೀರಿನಿಂದ ಕೂಲರ್‌ನ ಒಳಗಿನ ಗೋಡೆಯನ್ನು ತೊಳೆಯಿರಿ, ತೊಳೆಯುವ ನೀರು ಮತ್ತು ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯನ್ನು 500mL ಅಯೋಡಿನ್ ಬಾಟಲಿಯಲ್ಲಿ ಸೇರಿಸಿ, 1% ಫಿನಾಲ್ಫ್ತಾಲೈಡ್ ಸೂಚಕದ 2 ಹನಿಗಳನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, 0.02mol/L ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರಾವಣದೊಂದಿಗೆ ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡಿ pH ಮೌಲ್ಯ 6.9 ~ 7.1 , ಮತ್ತು ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್‌ನ ಒಟ್ಟು ಸಂಖ್ಯೆಯನ್ನು ಬರೆಯಿರಿ.

ಅಯೋಡಿನ್ ಬಾಟಲಿಗೆ 0.5g ಸೋಡಿಯಂ ಬೈಕಾರ್ಬನೇಟ್ ಮತ್ತು 10mL ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿದ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು (1+16.5) ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಯಾವುದೇ ಕಾರ್ಬನ್ ಡೈಆಕ್ಸೈಡ್ ಉತ್ಪತ್ತಿಯಾಗದವರೆಗೆ ಅದನ್ನು ನಿಲ್ಲಲು ಬಿಡಿ. ನಂತರ 1.0 ಗ್ರಾಂ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಯೋಡೈಡ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಅದನ್ನು ಬಿಗಿಯಾಗಿ ಪ್ಲಗ್ ಮಾಡಿ, ಚೆನ್ನಾಗಿ ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ ಮತ್ತು 5 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಕತ್ತಲೆಯಲ್ಲಿ ಬಿಡಿ. ನಂತರ 1mL 0.5% ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಅದನ್ನು 0.02mol/L ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್‌ನೊಂದಿಗೆ ಅಂತಿಮ ಬಿಂದುವಿಗೆ ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡಿ. ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಬರೆಯಿರಿ.

ಮತ್ತೊಂದು ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗದಲ್ಲಿ, ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಮತ್ತು ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಟೈಟ್ರೇಟರ್‌ಗಳ ಪರಿಮಾಣ ಸಂಖ್ಯೆಗಳನ್ನು ಕ್ರಮವಾಗಿ ದಾಖಲಿಸಲಾಗಿದೆ.

ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ವಿಷಯದ ಲೆಕ್ಕಾಚಾರ:

ಅಲ್ಲಿ, K ಎಂಬುದು ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗದ ತಿದ್ದುಪಡಿ ಗುಣಾಂಕದ ಚಿತ್ರವಾಗಿದೆ: V1 ಎಂಬುದು ಮಾದರಿಯಿಂದ ಸೇವಿಸಲ್ಪಟ್ಟ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟರೇಶನ್‌ನ ಪರಿಮಾಣ, mL. C1 ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆಯಾಗಿದೆ, mol/L; V2 ಎಂಬುದು ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಟೈಟರೇಶನ್‌ನ ಪರಿಮಾಣವಾಗಿದೆ, ಇದನ್ನು ಮಾದರಿಯಿಂದ ಸೇವಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ, mL; C2 ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆಯಾಗಿದೆ, mol/L; M ಎಂಬುದು ಮಾದರಿ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿ, g; Va ಎಂಬುದು ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗದಲ್ಲಿ ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ಪರಿಮಾಣ, mL; Vb ಎಂಬುದು ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗದಲ್ಲಿ ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ಪರಿಮಾಣವಾಗಿದೆ, mL.

4. ತೇವಾಂಶದ ನಿರ್ಣಯ

ವಾದ್ಯಗಳ ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ಸಮತೋಲನ (0.1mg ಗೆ ನಿಖರವಾಗಿದೆ); ಅಳತೆ ಬಾಟಲ್: ವ್ಯಾಸ 60mm, ಎತ್ತರ 30mm; ಒಲೆಯಲ್ಲಿ ಒಣಗಿಸುವುದು.

ಪರೀಕ್ಷಾ ವಿಧಾನವು ಮಾದರಿ 2~ 4G ಅನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಗುತ್ತದೆ (