Sintesis Hydroxypropyl Methyl Cellulose Acetate lan Propionate

Nggunakake hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) minangka bahan mentah, anhidrida asetat lan anhidrida propionik minangka agen esterifikasi, reaksi esterifikasi ing piridin disiapake hydroxypropyl methylcellulose acetate lan hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate. Kanthi ngganti jumlah pelarut sing digunakake ing sistem kasebut, produk kanthi sifat sing luwih apik lan gelar substitusi dipikolehi. Gelar substitusi ditemtokake kanthi cara titrasi, lan produk kasebut dicirikan lan diuji kinerja. Asil kasebut nuduhake yen sistem reaksi bereaksi ing 110°C kanggo 1-2.5 h, lan banyu deionized digunakake minangka agen precipitating sawise reaksi, lan produk powdery karo jurusan substitusi luwih saka 1 (degree teoritis saka substitusi ana 2) bisa dijupuk. Nduwe kelarutan sing apik ing macem-macem pelarut organik kayata etil ester, aseton, aseton / banyu, lsp.

tembung kunci: hidroksipropil metilselulosa; hidroksipropil metilselulosa asetat; hidroksipropil metilselulosa propionat

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) minangka senyawa polimer non-ionik lan eter selulosa kanthi macem-macem panggunaan. Minangka aditif kimia banget, HPMC asring digunakake ing macem-macem lapangan lan disebut "monosodium glutamat industri". Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) ora mung nduweni fungsi emulsifying, thickening, lan naleni sing apik, nanging uga bisa digunakake kanggo njaga kelembapan lan nglindhungi koloid. Iki digunakake kanthi wiyar ing pirang-pirang lapangan kayata panganan, obat-obatan, lapisan, tekstil, lan tetanèn. . Modifikasi hydroxypropyl methylcellulose bisa ngganti sawetara sifat, supaya bisa digunakake luwih apik ing lapangan tartamtu. Rumus molekul monomer kasebut yaiku C10H18O6.

Ing taun-taun pungkasan, riset babagan turunan hydroxypropyl methylcellulose wis mboko sithik dadi titik panas. Kanthi ngowahi hydroxypropyl methylcellulose, macem-macem senyawa turunan kanthi sifat sing beda bisa diduweni. Contone, introduksi gugus asetil bisa ngganti keluwesan film lapisan medis.

Modifikasi hydroxypropyl methylcellulose biasane ditindakake kanthi anané katalis asam kayata asam sulfat pekat. Eksperimen biasane nggunakake asam asetat minangka pelarut. Kahanan reaksi kasebut rumit lan butuh wektu, lan produk sing diasilake nduweni tingkat substitusi sing sithik. (kurang saka 1).

Ing makalah iki, anhidrida asetat lan anhidrida propionik digunakake minangka agen esterifikasi kanggo ngowahi hidroksipropil metilselulosa kanggo nyiapake hidroksipropil metilselulosa asetat lan hidroksipropil metilselulosa propionat. Kanthi njelajah kahanan kayata pilihan pelarut (piridin), dosis pelarut, lan liya-liyane, ngarepake produk kanthi sifat sing luwih apik lan gelar substitusi bisa dipikolehi liwat metode sing relatif prasaja. Ing makalah iki, liwat riset eksperimen, produk target kanthi endapan bubuk lan tingkat substitusi luwih saka 1 dipikolehi, sing nyedhiyakake sawetara panuntun dhumateng teoritis kanggo produksi hidroksipropil metilselulosa asetat lan hidroksipropil metilselulosa propionat.

1. Bagean eksperimen

1.1 Bahan lan reagen

Hydroxypropyl methylcellulose kelas farmasi (KIMA CHEMICAL CO., LTD, 60HD100, fraksi massa methoxyl 28% -30%, fraksi massa hidroksipropoksil 7% -12%); anhidrida asetat, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Propionic Anhydride, AR, Reagen Asia Kulon; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; metanol, etanol, eter, etil asetat, aseton, NaOH lan HCl kasedhiya kanthi analitik murni.

KDM termostat mantel pemanas listrik, JJ-1A ukuran kacepetan tampilan digital pengaduk listrik, NEXUS 670 Fourier spektrometer inframerah transformasi.

1.2 Preparation saka hydroxypropyl methylcellulose acetate

Jumlah piridin tartamtu ditambahake ing labu gulu telu, banjur 2,5 g hidroksipropil metilselulosa ditambahake, reaktan diaduk kanthi rata, lan suhu diunggahake dadi 110°C. Tambah 4 mL anhidrida asetat, reaksi ing 110°C kanggo 1 h, mungkasi dadi panas, kelangan kanggo suhu kamar, nambah jumlah gedhe saka banyu deionized kanggo precipitate prodhuk, Filter karo nyedhot, wisuh karo banyu deionized kaping pirang-pirang nganti eluate netral, lan garing nyimpen produk.

1.3 Preparation saka hydroxypropyl methylcellulose propionate

Jumlah piridin tartamtu ditambahake ing labu gulu telu, banjur 0,5 g hidroksipropil metilselulosa ditambahake, reaktan diaduk kanthi rata, lan suhu diunggahake dadi 110°C. Tambah 1,1 mL propionik anhidrida, reaksi ing 110°C kanggo 2,5 h, mungkasi dadi panas, kelangan kanggo suhu kamar, nambah jumlah gedhe saka banyu deionized kanggo precipitate prodhuk, Filter karo nyedhot, wisuh karo banyu deionized kanggo kaping pirang-pirang nganti eluate punika medium property, nyimpen prodhuk garing.

1.4 Penentuan spektroskopi infra merah

Hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate lan KBr dicampur lan digiling, banjur dipencet menyang tablet kanggo nemtokake spektrum infra merah.

1.5 Penentuan derajat substitusi

Siapke solusi NaOH lan HCl kanthi konsentrasi 0,5 mol / L, lan nindakake kalibrasi kanggo nemtokake konsentrasi sing tepat; timbang 0,5 g hydroxypropylmethylcellulose acetate (hydroxypropylmethylcellulose propionate acid ester) ing labu Erlenmeyer 250 mL, tambahake 25 mL aseton lan 3 tetes indikator fenolftalein, aduk rata, banjur tambahake 25 mL larutan NaOH, aduk kanggo elektromagnetik, aduk. 2 h; titrasi karo HCI nganti werna abang saka solusi ilang, cathet Volume V1 (V2) asam hidroklorat sing dikonsumsi; gunakake cara sing padha kanggo ngukur volume V0 asam klorida sing dikonsumsi dening hidroksipropil metilselulosa, lan ngetung derajat substitusi.

1.6 Eksperimen kelarutan

Njupuk jumlah produk sintetik sing cocog, tambahake menyang pelarut organik, goyangake rada, lan mirsani pembubaran zat kasebut.

2. Asil lan Diskusi

2.1 Pengaruh jumlah piridin (pelarut)

Efek saka jumlah piridin sing beda ing morfologi hidroksipropilmetilselulosa asetat lan hidroksipropilmetilselulosa propionat. Nalika jumlah solvent kurang, bakal ngurangi extensibility saka chain macromolecular lan viskositas sistem, supaya tingkat esterification saka sistem reaksi bakal suda, lan prodhuk bakal precipitated minangka massa gedhe. Lan nalika jumlah pelarut kurang, reaktan gampang dikondensasi dadi bongkahan lan nempel ing tembok wadhah, sing ora mung ora nguntungake kanggo nindakake reaksi kasebut, nanging uga nyebabake ora nyaman kanggo perawatan sawise reaksi kasebut. . Ing sintesis hydroxypropyl methylcellulose acetate, jumlah pelarut sing digunakake bisa dipilih minangka 150 mL / 2 g; kanggo sintesis hydroxypropyl methylcellulose propionate, bisa dipilih minangka 80 mL / 0,5 g.

2.2 Analisis spektrum infra merah

Bagan perbandingan infra merah hidroksipropil metilselulosa lan hidroksipropil metilselulosa asetat. Dibandhingake karo bahan mentah, spektrogram inframerah saka produk hydroxypropyl methylcellulose acetate duwe owah-owahan sing luwih jelas. Ing spektrum inframerah prodhuk, puncak sing kuwat katon ing 1740cm-1, nuduhake yen gugus karbonil diprodhuksi; Kajaba iku, kakiyatan saka puncak geter mulet saka OH ing 3500cm-1 luwih murah tinimbang saka bahan mentahan, kang uga nuduhake yen -OH Ana reaksi.

Spektrogram infra merah produk hydroxypropyl methylcellulose propionate uga wis owah sacara signifikan dibandhingake karo bahan mentah. Ing spektrum inframerah prodhuk, puncak sing kuwat katon ing 1740 cm-1, nuduhake yen gugus karbonil diprodhuksi; Kajaba iku, intensitas puncak geter peregangan OH ing 3500 cm-1 luwih murah tinimbang bahan mentah, sing uga nuduhake yen reaksi OH.

2.3 Penentuan derajat substitusi

2.3.1 Penentuan derajat substitusi hidroksipropil metilselulosa asetat

Wiwit hydroxypropyl methylcellulose duwe loro siji OH ing saben unit, lan selulosa asetat minangka produk sing dipikolehi kanthi ngganti siji COCH3 kanggo H ing siji OH, tingkat substitusi maksimum teoritis (Ds) yaiku 2.

2.3.2 Penentuan derajat substitusi hidroksipropil metilselulosa propionat

2.4 Kelarutan produk

Loro zat sing disintesis nduweni karakteristik kelarutan sing padha, lan hidroksipropil metilselulosa asetat rada larut tinimbang hidroksipropil metilselulosa propionat. Produk sintetik bisa larut ing aseton, etil asetat, pelarut campuran aseton/banyu, lan nduweni selektivitas luwih akeh. Kajaba iku, kelembapan sing ana ing pelarut campuran aseton / banyu bisa nggawe turunan selulosa luwih aman lan ramah lingkungan nalika digunakake minangka bahan lapisan.

3. Kesimpulan

(1) Kondisi sintesis hidroksipropil metilselulosa asetat kaya ing ngisor iki: 2,5 g hidroksipropil metilselulosa, anhidrida asetat minangka agen esterifikasi, 150 mL piridin minangka pelarut, suhu reaksi ing 110° C, lan wektu reaksi 1 jam.

(2) Kondisi sintesis hidroksipropil metilselulosa asetat yaiku: 0,5 g hidroksipropil metilselulosa, anhidrida propionik minangka agen esterifikasi, 80 mL piridin minangka pelarut, suhu reaksi ing 110°C, lan wektu reaksi 2,5 jam.

(3) Derivatif selulosa sing disintesis ing kondisi iki langsung ing wangun bubuk alus kanthi tingkat substitusi sing apik, lan loro turunan selulosa iki bisa larut ing macem-macem pelarut organik kayata etil asetat, aseton, lan aseton / banyu.