セルロースエーテル エポキシ樹脂

廃棄物とおがくずは原材料として使用され、アルカリに加水分解されますセルロースエーテル18％のアルカリと一連の添加物の作用下。次に、グラフトにエポキシ樹脂を使用し、エポキシ樹脂とアルカリ繊維のモル比は0.5：1.0、反応温度は100です°C、反応時間は5.0H、触媒投与量は1％、エーテル化移植速度は32％です。得られたエポキシセルロースエーテルは、0.6mol CEL-EPと0.4mol Cabとブレンドされて、良いパフォーマンスを備えた新しいコーティング製品を合成します。製品構造はIRで確認されました。

キーワード：セルロースエーテル;合成;タクシー;コーティング特性

セルロース エーテル の凝縮によって形成される天然ポリマーですβ-グルコース。セルロースは、高度な重合、適切な方向、および良好な化学的安定性を持っています。セルロースを化学的に処理することで得ることができます（エステル化またはエーテル化）。一連のセルロース誘導体、これらの製品は、プラスチック、生分解性のランチボックス、ハイエンドの自動車コーティング、自動車部品、印刷インク、接着剤などで広く使用されています。絶えず拡大し、徐々に繊維産業システムを形成します。このトピックは、おがくずまたは廃棄物綿を使用して溶解によって短い繊維に加水分解し、化学的にグラフトして修飾して、文書で報告されていない新しいタイプのコーティングを形成することです。

1。実験

1.1試薬と楽器

廃棄物（洗浄および乾燥）、NaOH、1,4-ブタンジオール、メタノール、チオレア、尿素、エポキシ樹脂、無水酢酸、トリクロロエタン、ギ酸、グリオキサル、トルエン、CABなど。（純度はCPグレードです） 。米国のニコレット・カンパニーによって生成されたMagna-IR 550赤外線分光計は、溶媒テトラヒドロフランコーティングによってサンプルを調製するために使用されました。 TU-4粘度計、FVXD3-1タイプ一定温度自己制御電気溶解反応ケトル、Weihai Xiangwei化学機械工場によって生成されました。回転粘度計NDJ-7、Z-10MP5タイプ、上海のティアンピンズ計器工場によって生産された。分子量はUbbelohde粘度によって測定されます。ペイントフィルムの準備とテストは、国家標準のGB-79に従って実施するものとします。

1.2反応原理

1.3合成

エポキシセルロースの合成：100gの刻んだ綿繊維を一定温度の自己制御電気液化反応器に加え、酸化剤を加えて10分間反応させ、アルコールとアルカリを加えて18％の濃度で溶解します。含浸のためにアクセラレータA、Bなどを追加します。特定の温度で12時間反応し、ろ過、乾燥、乾燥、重量50gのアルカリ化セルロース、混合溶媒を加えてスラリーを作り、触媒とエポキシ樹脂を特定の分子量で加え、90〜110まで加熱します℃エーテル化反応の場合4.0〜6.0hは反応物が混和するまで。ギ酸を加えて過剰なアルカリを中和して除去し、水溶液と溶媒を分離し、80で洗浄します℃ナトリウム塩を除去するためのお湯、そして後で使用するために乾燥します。固有の粘度はUbbelohde粘度計で測定され、粘度平均分子量は文献に従って計算されました。

酢酸ブチルセルロースは、文献法に従って調製され、重量57.2gの精製綿、55gの無水酢酸、酪酸79g、酢酸マグネシウム、硫酸5.1gを加え、酢酸ブチルを溶剤として使用し、反応して反応します。酢酸ナトリウムを加え、沈殿、ろ過、洗浄、ろ過、ろ過、後で使用することにより、適格になるまで一定の温度。 CEL-EPを取得し、適切な量のキャブと特定の混合溶媒を追加し、0.5時間加熱して攪拌して均一な厚い液体を形成し、コーティングフィルムの準備と性能テストはGB-79メソッドに従います。

酢酸セルロースのエステル化の程度の測定：最初にジメチルスルホキシドに酢酸セルロースを溶解し、メーターの量のアルカリ溶液を加えて加水分解し、加水分解された溶液をNaOH標準溶液で滴定してアルカリの総消費量を計算します。水分量の決定：サンプルを100〜105のオーブンに入れます°Cを0.2時間乾燥させ、冷却後に吸収して計算します。アルカリ吸収の測定：定量的なサンプルの重量を量り、温水に溶解し、メチルバイオレットインジケーターを加えてから、0.05mol/L H2SO4で滴定します。膨張度の決定：50gのサンプルの計量を計り、粉砕して段階的なチューブに入れ、電気振動後のボリュームを読み取り、膨張したセルロース粉末の量と比較して膨張度を計算します。

2。結果と議論

2.1アルカリ濃度とセルロースの膨張度との関係

セルロースの特定の濃度のNaOH溶液との反応は、セルロースの通常の整然とした結晶化を破壊し、セルロースを膨らませることができます。灰汁ではさまざまな分解が発生し、重合の程度が減少します。実験は、セルロースの腫れの程度とアルカリ結合の量またはアルカリの濃度とともに増加することを示しています。加水分解の程度は、温度の上昇とともに増加します。アルカリ濃度が20％に達すると、T = 100で加水分解の程度は6.8％です°c;加水分解の程度は、t = 135で14％です°C.同時に、実験では、アルカリが30％を超えると、セルロース鎖の固定の加水分解度が大幅に減少することを示しています。アルカリ濃度が18％に達すると、吸着能力と膨張程度の水が最大になり、濃度が増加し続け、プラトーに急激に低下し、その後着実に変化します。同時に、この変化は温度の影響に非常に敏感です。同じアルカリ濃度の下で、温度が低いとき（20 <20°c）、セルロースの腫れ程度は大きく、吸着量の水は大きい。高温では、膨潤度と水の吸着量が重要です。減らす。

異なる水分量とアルカリ含有量を持つアルカリ繊維は、文献に従ってX線回折分析法によって決定されました。実際の操作では、18％〜20％Lyeを使用して、特定の反応温度を制御してセルロースの膨張度を高めます。実験では、6〜12時間の加熱によって反応したセルロースが極性溶媒に溶解できることが示されています。この事実に基づいて、著者は、セルロースの溶解度が、結晶セグメントのセルロース分子間の水素結合破壊の程度に決定的な役割を果たすと考えており、その後、皮膚内グルコース群C3-C2の水素結合破壊の程度が続くと考えています。水素結合の破壊の程度が大きいほど、アルカリ繊維の膨張度が大きくなり、水素結合が完全に破壊され、最終的な加水分解物は水溶性物質です。

2.2アクセラレータの効果

セルロースアルカリゼーション中に高ボール帯アルコールを追加すると、反応温度が上昇する可能性があり、低いアルコールやチオレア（または尿素）などの少量の推進剤を追加すると、セルロースの浸透と腫れが大幅に促進されます。アルコールの濃度が増加すると、セルロースのアルカリ吸収が増加し、濃度が20％のときに突然の変化ポイントがあります。これは、独立性のアルコールがセルロース分子に浸透してセルロースと水素結合を形成し、セルロースを防ぐことができます。分子鎖と分子鎖の間の水素結合は、障害の程度を増加させ、表面積を増加させ、アルカリ吸着の量を増加させます。ただし、同じ条件下では、木材チップのアルカリ吸収が低く、変動状態で曲線が変化します。それは、アルコールの浸透を妨げる大量のリグニンを含む木製チップのセルロースの低い含有量に関連している可能性があり、良好な耐水性とアルカリ抵抗性を備えています。

2.3エーテル化

1％B触媒を加え、異なる反応温度を制御し、エポキシ樹脂とアルカリ繊維でエーテル化修飾を実行します。エーテル化反応活性は80で低いです°C. CELの移植速度はわずか28％であり、110でエーテル化活動はほぼ2倍になります°C.溶媒などの反応条件を考慮すると、反応温度は100です°C、および反応時間は2.5時間で、CELの移植速度は41％に達する可能性があります。さらに、アルカリセルロースとエポキシ樹脂の間の不均一な反応により、エーテル化反応の初期段階（<1.0H）では、移植速度は低くなっています。セルエーテル化の程度が増加すると、徐々に均一な反応に変わり、活性が急激に増加し、移植速度が増加しました。

2.4 CELの移植速度と溶解度の関係

実験では、エポキシ樹脂をアルカリセルロースで移植した後、製品の粘度、接着、耐水性、熱安定性などの物理的特性が大幅に改善できることが示されています。溶解度テストCELグラフト速度<40％を使用して、アルコールエステス、アルキド樹脂、ポリアクリル酸樹脂、アクリルピマル酸、およびその他の樹脂に溶解できます。 CEL-EP樹脂には、明らかな可溶化効果があります。

コーティングフィルムテストと組み合わせると、32％〜42％の移植速度とブレンドは一般に互換性が向上し、グラフト速度が30％未満の互換性が低く、コーティングフィルムの互換性が低く、光沢が低くなります。グラフト速度は42％を超えており、コーティングフィルムの沸騰水抵抗、アルコール耐性、極有機溶媒耐性が低下します。材料の互換性とコーティング性能を向上させるために、著者は表1のフォーミュラに従ってCABを追加して、CEL-EPとCABの共存を促進するためにさらに溶解および修正しました。混合物は、おおよその均一なシステムを形成します。ブレンドの組成インターフェイスの厚さは非常に薄くなる傾向があり、ナノ細胞の状態になります。

2.5セル間の関係- EP/CABブレンド比と物理的特性

CEL-EPを使用してCABとブレンドすると、コーティングテストの結果は、酢酸セルロースが材料のコーティング特性、特に乾燥速度を大幅に改善できることを示しています。 CEL-EPの純粋な成分は、室温で乾燥するのが困難です。 CABを追加した後、2つの材料には明らかなパフォーマンスの相補性があります。

2.6 FTIRスペクトル検出

3。結論

（1）綿セルロースは80で腫れます°cを超える濃度のアルカリと一連の添加物を除くCは、反応温度を上げ、反応時間を延長し、完全に加水分解されるまで腫れと分解の程度を増やします。

（2）エーテル化反応、CEL-EPモルフィード比は2、反応温度は100です°C、時間は5時間、触媒投与量は1％、エーテル化移植速度は32％〜42％に達することがあります。

（3）CEL-EP：CAB = 3：2のモル比の場合、合成された製品の性能は良好ですが、純粋なCEL-EPはコーティングとして、接着剤としてのみ使用することはできません。