סינתזה ואפיון של בוטאן סולפונאט תאית אתר מפחית מים

תאית מיקרו-גבישית (MCC) עם דרגת פילמור מוגדרת שהושגה על ידי הידרוליזה חומצית של עיסת כותנה תאית שימשה כחומר גלם. תחת הפעלת הנתרן הידרוקסיד, הוא הוחלט עם סולטון 1,4-בוטאן (BS) כדי להשיג מפחית מים של תאית בוטיל סולפונט (SBC) עם מסיסות מים טובה. מבנה המוצר התאפיין בספקטרוסקופיה אינפרא אדום (FT-IR), ספקטרוסקופיה של תהודה מגנטית גרעינית (NMR), מיקרוסקופיה אלקטרונית סורקת (SEM), עקיפה של קרני רנטגן (XRD) ושיטות אנליטיות נוספות, ומידת הפילמור, יחס חומרי הגלם, ותגובת MCC נחקרו. השפעות של תנאי תהליך סינתטי כגון טמפרטורה, זמן תגובה וסוג חומר מרחף על הביצועים של המוצר להפחתת המים. התוצאות מראות כי: כאשר מידת הפילמור של חומר הגלם MCC היא 45, יחס המסה של המגיבים הוא: AGU (יחידת גלוקוזיד תאית): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, ה- חומר ההשעיה הוא איזופרפנול, זמן ההפעלה של חומר הגלם בטמפרטורת החדר הוא 2 שעות, וזמן הסינתזה של המוצר הוא 5 שעות. כאשר הטמפרטורה היא 80 מעלות צלזיוס, למוצר המתקבל יש את דרגת ההחלפה הגבוהה ביותר של קבוצות חומצה בוטנסולפונית, ולמוצר יש את הביצועים הטובים ביותר להפחתת המים.

מילות מפתח:תָאִית; תאית בוטילסולפונט; חומר הפחתת מים; הפחתת ביצועים במים

1、מָבוֹא

פלסטייזר בטון הוא אחד המרכיבים ההכרחיים של הבטון המודרני. בדיוק בגלל המראה של חומר מפחית מים ניתן להבטיח את יכולת העבודה הגבוהה, העמידות הטובה ואפילו החוזק הגבוה של הבטון. מפחיתי המים בעלי היעילות הגבוהה בשימוש נרחב כוללים בעיקר את הקטגוריות הבאות: מפחית מים על בסיס נפתלין (SNF), מפחית מים על בסיס שרף מלמין סולפפני (SMF), מפחית מים על בסיס סולפאמט (ASP), חומר פלסטי על ליגנוסולפונט שונה ( ML), ו-polycarboxylate superplasticizer (PC), אשר כיום נחקר בצורה פעילה יותר. בניתוח תהליך הסינתזה של מפחיתי מים, רוב מפחיתי מי הקונדנסט המסורתיים הקודמים משתמשים בפורמלדהיד בעל ריח חריף חזק כחומר גלם לתגובת פולי עיבוי, ותהליך הסולפפון מתבצע בדרך כלל עם חומצה גופרתית מעוררת מאכל או חומצה גופרתית מרוכזת. הדבר יגרום בהכרח להשפעות שליליות על העובדים ועל הסביבה הסובבת, וגם יווצר כמות גדולה של שאריות פסולת ופסולת נוזל, שאינה תורמת לפיתוח בר קיימא; עם זאת, למרות שלמפחיתי מים פוליקרבוקסילטים יש את היתרונות של אובדן קטן של בטון לאורך זמן, מינון נמוך, זרימה טובה יש לו את היתרונות של צפיפות גבוהה וללא חומרים רעילים כגון פורמלדהיד, אבל קשה לקדם אותו בסין בגלל הגבוהה מְחִיר. מניתוח מקור חומרי הגלם, לא קשה לגלות שרוב מפחיתי המים הנ"ל מסונתזים על בסיס מוצרים פטרוכימיים/תוצרי לוואי, בעוד הנפט, כמשאב שאינו מתחדש, הוא דל יותר ויותר. המחיר שלו עולה כל הזמן. לכן, כיצד להשתמש במשאבים מתחדשים טבעיים זולים ושופעים כחומרי גלם לפיתוח חומרי פלסטיי בטון חדשים בעלי ביצועים גבוהים הפך לכיוון מחקר חשוב עבור פלסטייזרי בטון.

תאית היא מקרומולקולה ליניארית שנוצרת על ידי חיבור D-glucopyranose רבים עם קשרים גליקוזידיים β-(1-4). ישנן שלוש קבוצות הידרוקסיל בכל טבעת גלוקופירנוסיל. טיפול נכון יכול להשיג תגובתיות מסוימת. במאמר זה, שימש עיסת כותנה תאית כחומר הגלם הראשוני, ולאחר הידרוליזה חומצית להשגת תאית מיקרו-גבישית בדרגת פילמור מתאימה, היא הופעלה על ידי נתרן הידרוקסיד והגיבה עם סולטון 1,4 בוטאן להכנת חומצת בוטיל סולפונט נדונו חומר פלסטי-על של אתר תאית, והגורמים המשפיעים של כל תגובה.

2. ניסוי

2.1 חומרי גלם

עיסת כותנה תאית, דרגת פילמור 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; סולטון 1,4-בוטאן (BS), כיתה תעשייתית, מיוצר על ידי Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R צמנט פורטלנד רגיל, Urumqi מסופק על ידי מפעל המלט; חול תקן ISO של סין, מיוצר על ידי Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; נתרן הידרוקסיד, חומצה הידרוכלורית, איזופרופנול, מתנול נטול מים, אתיל אצטט, n-בוטנול, אתר נפט וכו', כולם טהורים מבחינה אנליטית, זמינים מסחרית.

2.2 שיטה נסיונית

שוקלים כמות מסוימת של עיסת כותנה וטוחנים אותה כמו שצריך, מכניסים לבקבוק בעל שלושה צווארים, מוסיפים ריכוז מסוים של חומצה הידרוכלורית מדוללת, מערבבים להתחממות והידרוליזה לפרק זמן מסוים, מצננים לטמפרטורת החדר, מסננים, לשטוף במים עד נייטרלי, ולייבש בוואקום ב-50 מעלות צלזיוס לקבלת לאחר שיש להם חומרי גלם מיקרו-גבישיים של תאית עם דרגות פילמור שונות, למדוד את מידת הפילמור שלהם לפי הספרות, לשים אותו בבקבוק תגובה תלת-צווארי, להשהות אותו עם חומר מרחף פי 10 מסה שלו, הוסף כמות מסוימת של תמיסה מימית נתרן הידרוקסיד תוך ערבוב, ערבב והפעל בטמפרטורת החדר למשך פרק זמן מסוים, הוסף את הכמות המחושבת של 1,4-בוטאן סולטון (BS), לחמם לטמפרטורת התגובה, להגיב בטמפרטורה קבועה למשך פרק זמן מסוים, לקרר את המוצר לטמפרטורת החדר ולהשיג את המוצר הגולמי באמצעות סינון יניקה. יש לשטוף עם מים ומתנול במשך 3 פעמים, ולסנן עם יניקה כדי לקבל את התוצר הסופי, כלומר מפחית מים תאית בוטיל סולפונט (SBC).

2.3 ניתוח ואפיון המוצר

2.3.1 קביעת תכולת הגופרית במוצר וחישוב מידת ההחלפה

מנתח היסודות FLASHEA-PE2400 שימש לביצוע ניתוח אלמנטים על מוצר מפחית המים של תאית בוטיל סולפונט מיובש כדי לקבוע את תכולת הגופרית.

2.3.2 קביעת נזילות טיט

נמדד לפי 6.5 ב-GB8076-2008. כלומר, תחילה יש למדוד את תערובת המים/המלט/חול הסטנדרטי בבודק נזילות טיט מלט NLD-3 כאשר קוטר ההתפשטות הוא (180±2) מ"מ. מלט, צריכת המים המדידה היא 230 גרם, ולאחר מכן הוסף חומר להפחתת מים שהמסה שלו היא 1% ממסת המלט למים, לפי מלט/חומר מפחית מים/מים סטנדרטיים/חול סטנדרטי=450 גרם/4.5 גרם/ 230 גרם/ היחס של 1350 גרם שמים במערבל טיט צמנט JJ-5 ומערבבים באופן אחיד, ונמדד הקוטר המורחב של המרגמה על בודק נזילות המרגמה, שהוא נזילות הטיט הנמדדת.

2.3.3 אפיון המוצר

המדגם אופיינה באמצעות FT-IR באמצעות ספקטרומטר טרנספורמציה אינפרא אדום מסוג EQUINOX 55 מסוג Fourier של חברת Bruker; ספקטרום H NMR של הדגימה אופיינה על ידי מכשיר תהודה מגנטית גרעינית של המחרשה INOVA ZAB-HS של חברת Varian; המורפולוגיה של המוצר נצפתה תחת מיקרוסקופ; ניתוח XRD בוצע על המדגם באמצעות דיפרקטומטר רנטגן של חברת MAC M18XHF22-SRA.

3. תוצאות ודיון

3.1 תוצאות אפיון

3.1.1 תוצאות אפיון FT-IR

ניתוח אינפרא אדום בוצע על חומר הגלם תאית מיקרו-גבישית בדרגת פילמור Dp=45 והמוצר SBC מסונתז מחומר גלם זה. מכיוון ששיאי הספיגה של SC ו-SH חלשים מאוד, הם אינם מתאימים לזיהוי, בעוד ש-S=O הוא בעל שיא ספיגה חזק. לכן, האם ישנה קבוצת חומצה סולפונית במבנה המולקולרי ניתן לקבוע על ידי אישור קיומו של שיא S=O. ברור שבספקטרום התאית, יש שיא ספיגה חזק במספר גלים של 3344 ס"מ-1, המיוחס לשיא הרטט המתיחה ההידרוקסיל בתאית; שיא הספיגה החזק יותר במספר גלים של 2923 ס"מ-1 הוא שיא הרטט המתמתח של מתילן (-CH2). שיא רטט; סדרת הרצועות המורכבת מ-1031, 1051, 1114 ו-1165 ס"מ-1 משקפת את שיא הספיגה של רטט מתיחה הידרוקסיל ואת שיא הספיגה של רטט כיפוף קשר האתר (COC); מספר הגל 1646cm-1 משקף את המימן שנוצר על ידי הידרוקסיל ומים חופשיים שיא ספיגת הקשר; הרצועה של 1432~1318cm-1 משקפת את קיומו של מבנה גבישי תאית. בספקטרום ה-IR של SBC, עוצמת הלהקה 1432~1318cm-1 נחלשת; בעוד שעוצמת שיא הספיגה ב-1653 ס"מ-1 עולה, מה שמעיד על כך שהיכולת ליצור קשרי מימן מתחזקת; 1040, 605 ס"מ-1 מופיעים שיאי ספיגה חזקים יותר, ושני אלה אינם משתקפים בספקטרום האינפרא אדום של תאית, הראשון הוא שיא הספיגה האופייני לקשר S=O, והשני הוא שיא הספיגה האופייני לקשר SO. בהתבסס על הניתוח שלעיל, ניתן לראות כי לאחר תגובת האתריפיקציה של תאית, יש קבוצות חומצה סולפונית בשרשרת המולקולרית שלה.

תוצאות אפיון 3.1.2 H NMR

ניתן לראות את הספקטרום H NMR של תאית בוטיל סולפונט: בתוך γ=1.74~2.92 נמצא ההיסט הכימי של פרוטון המימן של cyclobutyl, ובתוך γ=3.33~4.52 הוא יחידת ה-anhydroglucose התאית ההיסט הכימי של פרוטון החמצן ב-γ=4.52 ~6 הוא התזוזה הכימית של פרוטון המתילן בקבוצת החומצה הבוטיל-סולפונית המחוברת לחמצן, ואין שיא ב-γ=6~7, מה שמעיד על כך שהמוצר אינו פרוטונים אחרים קיימים.

3.1.3 תוצאות אפיון SEM

תצפית SEM של עיסת כותנה תאית, תאית מיקרו-גבישית ותאית בוטילסולפונט מוצר. על ידי ניתוח תוצאות ניתוח SEM של עיסת כותנה תאית, תאית מיקרו-גבישית והמוצר תאית בוטאן-סולפונט (SBC), נמצא שהתאית המיקרו-גבישית המתקבלת לאחר הידרוליזה עם HCL יכולה לשנות באופן משמעותי את המבנה של סיבי תאית. המבנה הסיבי נהרס, והתקבלו חלקיקי תאית מצטברים עדינים. ל-SBC שהושג על ידי תגובה נוספת עם BS לא היה מבנה סיבי והוא בעצם הפך למבנה אמורפי, מה שהיה מועיל לפירוקו במים.

3.1.4 תוצאות אפיון XRD

הגבישיות של תאית ונגזרותיה מתייחסת לאחוז האזור הגבישי שנוצר על ידי מבנה יחידת התאית במכלול. כאשר תאית ונגזרותיה עוברות תגובה כימית, קשרי המימן במולקולה ובין מולקולות נהרסים, והאזור הגבישי יהפוך לאזור אמורפי ובכך יפחית את הגבישיות. לכן, השינוי בגבישיות לפני ואחרי התגובה הוא מדד לתאית אחד הקריטריונים להשתתף בתגובה או לא. ניתוח XRD בוצע על תאית מיקרו-גבישית ועל המוצר תאית בוטאן-סולפונט. ניתן לראות בהשוואה שלאחר האתריפיקציה, הגבישיות משתנה באופן מהותי, והמוצר הפך לחלוטין למבנה אמורפי, כך שניתן להמיס אותו במים.

3.2 השפעת מידת הפילמור של חומרי הגלם על ביצועי המוצר להפחתת המים

נזילות המרגמה משקפת ישירות את הביצועים של המוצר להפחתת המים, ותכולת הגופרית של המוצר היא אחד הגורמים החשובים ביותר המשפיעים על נזילות המרגמה. הנזילות של המרגמה מודדת את הביצועים מפחיתי מים של המוצר.

לאחר שינוי תנאי תגובת ההידרוליזה להכנת MCC בדרגות פילמור שונות, לפי השיטה לעיל, בחר תהליך סינתזה מסוים להכנת מוצרי SBC, מדידת תכולת הגופרית כדי לחשב את דרגת החלפת המוצר, והוסף את מוצרי SBC למים /מערכת ערבוב חול רגילה למדוד את נזילות המרגמה.

ניתן לראות מתוצאות הניסוי כי בטווח המחקר, כאשר דרגת הפילמור של חומר הגלם התאית המיקרו-גבישי גבוהה, תכולת הגופרית (דרגת ההחלפה) של המוצר והנזילות של המרגמה נמוכות. הסיבה לכך היא: המשקל המולקולרי של חומר הגלם הוא קטן, מה שמסייע לערבוב אחיד של חומר הגלם ולחדירת חומר האetherification, ובכך לשפר את מידת האetherification של המוצר. עם זאת, קצב הפחתת המים של המוצר אינו עולה בקו ישר עם הירידה במידת הפילמור של חומרי הגלם. תוצאות הניסוי מראות כי נזילות המרגמה של תערובת טיט צמנט מעורבבת עם SBC שהוכנה על ידי שימוש בתאית מיקרו-גבישית עם דרגת פילמור Dp<96 (משקל מולקולרי <15552) גדולה מ-180 מ"מ (שהיא גדולה מזו ללא מפחית מים) . נזילות ממדים), המציין שניתן להכין SBC על ידי שימוש בתאית עם משקל מולקולרי של פחות מ-15552, וניתן להשיג קצב הפחתת מים מסוים; מכינים את SBC באמצעות תאית מיקרו-גבישית בדרגת פילמור של 45 (משקל מולקולרי: 7290), ומוסיפים לתערובת הבטון, הנזילות הנמדדת של המרגמה היא הגדולה ביותר, ולכן נחשב כי התאית עם דרגת פילמור. של כ-45 מתאים ביותר להכנת SBC; כאשר מידת הפילמור של חומרי הגלם גדולה מ-45, נזילות המרגמה פוחתת בהדרגה, מה שאומר שקצב הפחתת המים יורד. הסיבה לכך היא שכאשר המשקל המולקולרי גדול, מצד אחד, צמיגות מערכת התערובת תגדל, אחידות הפיזור של המלט תתדרדר, והפיזור בבטון יהיה איטי, מה שישפיע על אפקט הפיזור; מצד שני, כאשר המשקל המולקולרי גדול, המקרומולקולות של פלסטייזר העל נמצאות במבנה סליל אקראי, שקשה יחסית לספוח על פני השטח של חלקיקי צמנט. אך כאשר מידת הפילמור של חומר הגלם נמוכה מ-45, למרות שתכולת הגופרית (דרגת החלפה) של המוצר גדולה יחסית, מתחילה לרדת גם נזילות תערובת המרגמה, אך הירידה קטנה מאוד. הסיבה היא שכאשר המשקל המולקולרי של חומר מפחית המים קטן, למרות שהדיפוזיה המולקולרית קלה ובעלת יכולת הרטבה טובה, יציבות הספיחה של המולקולה גדולה מזו של המולקולה, ושרשרת הובלת המים קצרה מאוד, והחיכוך בין החלקיקים גדול, דבר המזיק לבטון. אפקט הפיזור אינו טוב כמו זה של מפחית המים עם משקל מולקולרי גדול יותר. לכן, חשוב מאוד לשלוט כראוי במשקל המולקולרי של פני החזיר (קטע תאית) כדי לשפר את הביצועים של מפחית המים.

3.3 השפעת תנאי התגובה על הביצועים להפחתת המים של המוצר

נמצא באמצעות ניסויים שבנוסף לדרגת הפילמור של MCC, היחס בין המגיבים, טמפרטורת התגובה, הפעלת חומרי הגלם, זמן סינתזת המוצר וסוג החומר המרחף, כולם משפיעים על הביצועים להפחתת המים של המוצר.

3.3.1 יחס מגיבים

(1) המינון של BS

בתנאים שנקבעו על ידי פרמטרים אחרים של תהליך (דרגת הפילמור של MCC היא 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, החומר המרחף הוא איזופרופנול, זמן ההפעלה של תאית בטמפרטורת החדר הוא 2 שעות, טמפרטורת הסינתזה היא 80 מעלות צלזיוס, וזמן הסינתזה 5 שעות), כדי לחקור את ההשפעה של כמות חומר האתריפיקציה 1,4-בוטאן סולטון (BS) על מידת ההחלפה של קבוצות חומצה בוטנסולפונית של המוצר והנזילות של מַרגֵמָה.

ניתן לראות שככל שכמות ה-BS עולה, מידת ההחלפה של קבוצות חומצה בוטנסולפונית ונזילות המרגמה עולה משמעותית. כאשר היחס בין BS ל-MCC מגיע ל-2.2:1, הנזילות של DS ושל המרגמה מגיעה למקסימום. ערך, נחשב כי הביצועים להפחתת המים הם הטובים ביותר בשלב זה. ערך ה-BS המשיך לעלות, וגם מידת ההחלפה וגם נזילות המרגמה החלו לרדת. הסיבה לכך היא שכאשר BS מוגזם, BS יגיב עם NaOH כדי ליצור HO-(CH2)4SO3Na. לכן, מאמר זה בוחר את יחס החומרים האופטימלי של BS ל-MCC כ-2.2:1.

(2) המינון של NaOH

בתנאים שנקבעו על ידי פרמטרים אחרים של תהליך (דרגת הפילמור של MCC היא 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. החומר המרחף הוא איזופרפנול, זמן ההפעלה של תאית בטמפרטורת החדר הוא 2 שעות, טמפרטורת הסינתזה היא 80 מעלות צלזיוס, וזמן הסינתזה 5 שעות), כדי לחקור את השפעת כמות הנתרן הידרוקסיד על מידת ההחלפה של קבוצות חומצה בוטנסולפונית במוצר ועל נזילות המרגמה.

ניתן לראות שעם העלאת כמות ההפחתה, מידת ההחלפה של SBC עולה במהירות, ומתחילה לרדת לאחר הגעה לערך הגבוה ביותר. הסיבה לכך היא שכאשר תכולת ה-NaOH גבוהה, יש יותר מדי בסיסים חופשיים במערכת, והסבירות לתגובות לוואי עולה, וכתוצאה מכך ישתתפו יותר סוכני etherification (BS) בתגובות לוואי, ובכך מפחיתים את מידת ההחלפה של סולפוני. קבוצות חומצה במוצר. בטמפרטורה גבוהה יותר, נוכחות של כמות גדולה מדי של NaOH תפרק גם את התאית, והביצועים להפחתת המים של המוצר יושפעו בדרגת פילמור נמוכה יותר. לפי תוצאות הניסוי, כאשר היחס המולארי של NaOH ל-MCC הוא כ-2.1, מידת ההחלפה היא הגדולה ביותר, ולכן מאמר זה קובע שהיחס המולארי של NaOH ל-MCC הוא 2.1:1.0.

3.3.2 השפעת טמפרטורת התגובה על ביצועי הפחתת המים של המוצר

בתנאים שנקבעו על ידי פרמטרים אחרים של תהליך (דרגת הפילמור של MCC היא 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, הגורם המרחף הוא איזופרפנול, וזמן ההפעלה של תאית בטמפרטורת החדר היא 2 שעות זמן 5 שעות), נחקרה השפעת טמפרטורת התגובה של הסינתזה על מידת ההחלפה של קבוצות חומצה בוטנסולפונית במוצר.

ניתן לראות שכאשר טמפרטורת התגובה עולה, דרגת החלפת החומצה הסולפונית DS של SBC עולה בהדרגה, אך כאשר טמפרטורת התגובה עולה על 80 מעלות צלזיוס, DS מראה מגמת ירידה. תגובת האתריפיקציה בין 1,4-בוטאן סולטון ותאית היא תגובה אנדותרמית, והעלאת טמפרטורת התגובה מועילה לתגובה בין חומר האטריפיציה לקבוצת ההידרוקסיל של תאית, אך עם עליית הטמפרטורה, ההשפעה של NaOH ותאית עולה בהדרגה . הוא הופך חזק, גורם לתאית להתפרק וליפול, וכתוצאה מכך ירידה במשקל המולקולרי של תאית ויצירת סוכרים מולקולריים קטנים. התגובה של מולקולות קטנות כאלה עם חומרים מאתרים היא קלה יחסית, ויצרכו יותר חומרים מאתרים, המשפיעים על מידת ההחלפה של המוצר. לכן, תזה זו סבורה שטמפרטורת התגובה המתאימה ביותר לתגובת האתריפיקציה של BS ותאית היא 80℃.

3.3.3 השפעת זמן התגובה על ביצועי הפחתת המים של המוצר

זמן התגובה מחולק להפעלה בטמפרטורת החדר של חומרי גלם וזמן סינתזה בטמפרטורה קבועה של מוצרים.

(1) זמן הפעלה של חומרי גלם בטמפרטורת החדר

בתנאי התהליך האופטימליים לעיל (דרגת הפילמור של MCC היא 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, חומר ההשעיה הוא איזופרופנול, טמפרטורת התגובה לסינתזה היא 80°C, המוצר זמן סינתזת טמפרטורה קבועה 5 שעות), חקור את ההשפעה של זמן ההפעלה של טמפרטורת החדר על מידת ההחלפה של קבוצת החומצה בוטאן-סולפונית המוצר.

ניתן לראות שמידת ההחלפה של קבוצת החומצה הבוטנית-סולפונית של המוצר SBC עולה תחילה ולאחר מכן יורדת עם הארכת זמן ההפעלה. הסיבה לניתוח עשויה להיות שעם הגדלת זמן הפעולה של NaOH, הפירוק של תאית חמור. הפחת את המשקל המולקולרי של תאית כדי ליצור סוכרים מולקולריים קטנים. התגובה של מולקולות קטנות כאלה עם חומרים מאתרים היא קלה יחסית, ויצרכו יותר חומרים מאתרים, המשפיעים על מידת ההחלפה של המוצר. לכן, מאמר זה סבור שזמן ההפעלה של חומרי הגלם בטמפרטורת החדר הוא 2 שעות.

(2) זמן סינתזת המוצר

בתנאי התהליך האופטימליים לעיל, נחקרה השפעת זמן ההפעלה בטמפרטורת החדר על מידת ההחלפה של קבוצת החומצה הבוטנית-סולפונית של המוצר. ניתן לראות שעם הארכת זמן התגובה, דרגת ההחלפה תחילה עולה, אך כאשר זמן התגובה מגיע ל-5h, ה-DS מראה מגמת ירידה. זה קשור לבסיס החופשי הקיים בתגובת האתריפיקציה של תאית. בטמפרטורות גבוהות יותר, הארכת זמן התגובה מובילה לעלייה במידת ההידרוליזה הבסיסית של תאית, לקיצור השרשרת המולקולרית של התאית, לירידה במשקל המולקולרי של המוצר ולעלייה בתגובות הלוואי, וכתוצאה מכך הַחלָפָה. תואר יורד. בניסוי זה, זמן הסינתזה האידיאלי הוא 5 שעות.

3.3.4 השפעת סוג החומר המרחף על ביצועי המוצר להפחתת המים

בתנאי התהליך האופטימליים (דרגת פילמור MCC היא 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, זמן ההפעלה של חומרי גלם בטמפרטורת החדר הוא 2 שעות, זמן סינתזת הטמפרטורה הקבועה של מוצרים הוא 5 שעות, וטמפרטורת התגובה של הסינתזה 80 ℃), בהתאמה בחר איזופרופנול, אתנול, n-בוטנול, אתיל אצטט ואתר נפט כסוכנים מרחפים, ודון בהשפעתם על הביצועים להפחתת המים של המוצר.

ברור שאיזופרופנול, n-בוטנול ואתיל אצטט יכולים לשמש כחומר מרחף בתגובת האתריפיקציה הזו. תפקידו של הגורם המרחף, בנוסף לפיזור המגיבים, יכול לשלוט בטמפרטורת התגובה. נקודת הרתיחה של איזופרופנול היא 82.3 מעלות צלזיוס, לכן משתמשים באיזופרופנול כחומר מרחף, ניתן לשלוט בטמפרטורת המערכת בסמוך לטמפרטורת התגובה האופטימלית ומידת ההחלפה של קבוצות חומצה בוטנסולפונית במוצר והנזילות של המרגמה גבוהה יחסית; בעוד שנקודת הרתיחה של אתנול גבוהה מדי נמוכה מדי, טמפרטורת התגובה אינה עומדת בדרישות, מידת ההחלפה של קבוצות חומצה בוטנסולפונית במוצר והנזילות של המרגמה נמוכה; אתר נפט עשוי להשתתף בתגובה, כך שלא ניתן להשיג מוצר מפוזר.

4 מסקנה

(1) שימוש בעיסת כותנה כחומר הגלם הראשוני,תאית מיקרו-גבישית (MCC)עם דרגת פילמור מתאימה הוכן, הופעל על ידי NaOH, והגיב עם 1,4-בוטאן סולטון להכנת חומצה בוטילסולפונית מסיס במים, אתר תאית, כלומר, מפחית מים על בסיס תאית. מבנה התוצר אופיינו, ונמצא כי לאחר תגובת האתריפיקציה של תאית, היו בשרשרת המולקולרית שלו קבוצות חומצה סולפונית, שהפכו למבנה אמורפי, ולמוצר מפחית המים היה מסיסות מים טובה;

(2) באמצעות ניסויים, נמצא שכאשר מידת הפילמור של תאית מיקרו-גבישית היא 45, הביצועים להפחתת המים של המוצר המתקבל הם הטובים ביותר; בתנאי שמידת הפילמור של חומרי הגלם נקבעת, יחס המגיבים הוא n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, זמן ההפעלה של חומרי הגלם בטמפרטורת החדר הוא 2 שעות, טמפרטורת הסינתזה של המוצר היא 80 מעלות צלזיוס, וזמן הסינתזה הוא 5 שעות. ביצועי המים הם אופטימליים.