מחקר על בקרת איכות של Hydroxypropyl Methyl Cellulose

על פי המצב הנוכחי של ייצור HPMC במדינה שלי, הגורמים המשפיעים על איכות המתילצלולוזה של הידרוקסיפרופיל מנותחים, ועל בסיס זה, נדון ונלמד כיצד לשפר את רמת האיכות של מתיל צלולוז הידרוקסיפרופיל, כדי להגיע לייצור.

מילות מפתח:הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה; אֵיכוּת; לִשְׁלוֹט; מֶחקָר

Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) הוא אתר מעורב תאית מסיס במים לא יוני העשוי מכותנה, עץ ומאתר עם תחמוצת פרופילן ומתיל כלוריד לאחר התנפחות אלקלית. אתר מעורב תאית הוא לנגזרת המותאמת של אתר תחליפי יחיד יש תכונות ייחודיות טובות יותר מאשר המונואתר המקורי, והיא יכולה לנגן את הביצועים של אתר תאית בצורה מקיפה ומושלם יותר. מבין האתרים המעורבים הרבים, הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה הוא החשוב ביותר. שיטת ההכנה היא הוספת פרופילן אוקסיד לתאית אלקלית. ניתן לתאר HPMC תעשייתי כמוצר אוניברסלי. מידת ההחלפה של קבוצת המתיל (ערך DS) היא 1.3 עד 2.2, ודרגת ההחלפה המולרית של הידרוקסיפרופיל היא 0.1 עד 0.8. ניתן לראות מהנתונים לעיל כי התוכן והמאפיינים של מתיל והידרוקסיפרופיל ב- HPMC שונים, וכתוצאה מכך צמיגות המוצר הסופי וההבדל באחידות מוביל לתנודות באיכות המוצרים המוגמרים של מפעלי ייצור שונים.

הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה מייצרת נגזרות אתר באמצעות תגובות כימיות, שיש להן שינויים עמוקים בהרכבה, במבנה ובתכונות שלה, במיוחד במסיסות של תאית, אותה ניתן לגוון בהתאם לסוג וכמותן של קבוצות אלקיל המוכנסות. השג נגזרות אתר מסיסות במים, תמיסת אלקלית מדוללת, ממיסים קוטביים (כגון אתנול, פרופנול) וממיסים אורגניים לא קוטביים (כגון בנזן, אתר), מה שמרחיב מאוד את הזנים ושדות היישום של נגזרות תאית.

1. השפעת תהליך אלקליזציה של הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה על האיכות

תהליך האלקליזציה הוא השלב הראשון בשלב התגובה של ייצור HPMC, והוא גם אחד השלבים הקריטיים ביותר. האיכות האינהרנטית של מוצרי HPMC נקבעת במידה רבה על ידי תהליך האלקליזציה, לא תהליך האetherification, מכיוון שהשפעת האלקליזציה משפיעה ישירות על השפעת האetherification.

Hydroxypropyl methylcellulose יוצר אינטראקציה עם תמיסה אלקלית ליצירת תאית אלקלית, שהיא מאוד תגובתית. בתגובת האתריפיקציה, התגובה העיקרית של חומר האתריפיקציה לנפיחות, חדירה והאתריפיקציה של תאית וקצב תגובות הלוואי, אחידות התגובה ותכונות התוצר הסופי קשורים כולם להיווצרות ולהרכב של תאית אלקלית, כך שהמבנה והתכונות הכימיות של תאית אלקלית הם אובייקטי מחקר חשובים בייצור אתר תאית.

2. השפעת הטמפרטורה על איכות ההידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה

בריכוז מסוים של תמיסה מימית KOH, כמות הספיחה ודרגת ההתפחה של הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה לאלקאלי עולים עם הירידה בטמפרטורת התגובה. לדוגמה, הפלט של תאית אלקלית משתנה עם ריכוז KOH: 15%, 8% ב-10°C, ו-4.2% ב-5°ג. המנגנון של מגמה זו הוא שיצירת תאית אלקלית היא תהליך תגובה אקסותרמית. ככל שהטמפרטורה עולה, ספיחה של הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה על אלקלי הכמות מצטמצמת, אך תגובת ההידרוליזה של תאית אלקלית מוגברת מאוד, מה שלא תורם להיווצרות תאית אלקלית. ניתן לראות מהאמור לעיל שהורדת טמפרטורת האלקליזציה תורמת ליצירת תאית אלקלית ומעכבת את תגובת ההידרוליזה.

3. השפעת התוספים על איכות ההידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה

במערכת תאית-KOH-מים, התוסף—למלח יש השפעה רבה על היווצרות תאית אלקלית. כאשר ריכוז תמיסת KOH נמוך מ-13%, ספיחת תאית לאלקלי אינה מושפעת מהוספת מלח אשלגן כלורי. כאשר ריכוז תמיסת השובן גבוה מ-13%, לאחר הוספת אשלגן כלוריד, ספיחה לכאורה של תאית לאלקלית הספיחה עולה עם ריכוז האשלגן כלורי, אך כושר הספיחה הכולל פוחת, וספיגת המים עולה מאוד, כך שה תוספת של מלח בדרך כלל לא חיובית לבסיסיות והתנפחות של תאית, אבל מלח יכול לעכב הידרוליזה ולווסת את המערכת. תכולת המים החופשיים משפרת לפיכך את השפעת האלקליזציה והאתרה.

4. השפעת תהליך הייצור על איכות ההידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה

נכון לעכשיו, מפעלי ייצור הידרוקסיפרופיל מתיל צלולוז בארצי מאמצים בעיקר את תהליך הייצור של שיטת הממס. תהליך ההכנה והאתרה של תאית אלקלית מתבצעים כולם בממס אורגני אינרטי, ולכן יש לטרוס את חומר הגלם הכותנה המעודנת כדי לקבל שטח פנים גדול יותר ותגובתיות כדי להבטיח את איכות המוצר המוגמר.

הוסף את התאית המרוסקת, הממס האורגני והתמיסה האלקלית לתוך הכור, והשתמש בערבול מכני רב עוצמה בטמפרטורה ובזמן מסוימים כדי להשיג תאית אלקלית עם אלקליזציה אחידה ופחות פירוק. לממיסים בדילול אורגניים (isopropanol, toluene, וכו') יש אינרטיות מסוימת, הגורמת להידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה לפלוט חום אחיד במהלך תהליך היווצרות, מה שמראה התקדמות שחרור שלבים, תוך הפחתת תגובת ההידרוליזה של תאית אלקלית בכיוון ההפוך. תאית אלקלית איכותית, בדרך כלל ריכוז הלייל המשמש בקישור זה גבוה עד 50%.

לאחר השריית תאית בבור, מתקבלת תאית אלקלית נפוחה לחלוטין ובסיסית באופן שווה. הלורית מתנפחת תאית בצורה אוסמטית בצורה טובה יותר, מה שמניח בסיס טוב לתגובת האetherification שלאחר מכן. המדללים האופייניים כוללים בעיקר איזופרופנול, אצטון, טולואן וכו'. מסיסותו של בור, סוג המדלל ותנאי ערבוב הם הגורמים העיקריים המשפיעים על הרכב התאית הבסיסית. השכבות העליונות והתחתונות נוצרות בעת ערבוב. השכבה העליונה מורכבת מאיזופרופנול ומים, והשכבה התחתונה מורכבת מאלקלי וכמות קטנה של איזופרופנול. התאית המפוזרת במערכת נמצאת במגע מלא עם שכבות הנוזל העליונות והתחתונות תחת ערבוב מכני. האלקלי במערכת מאזן המים עובר עד להיווצרות תאית.

בתור אתר מעורב לא-יוני תאית טיפוסי, התוכן של קבוצות מתיל צלולוז הידרוקסיפרופיל הוא על שרשראות מקרומולקולריות שונות, כלומר, יחס ההפצה של קבוצות מתיל והידרוקסיפרופיל שונה ב-C של כל מיקום טבעת גלוקוז. יש לו פיזור ואקראיות גדולים יותר, מה שמקשה להבטיח את היציבות האיכותית של המוצר.