Nýmyndun hýdroxýprópýl metýl sellulósa asetats og própíónats

Með því að nota hýdroxýprópýl metýlsellulósa (HPMC) sem hráefni, ediksýruanhýdríð og própíónanhýdríð sem esterunarefni, esterunarhvarfið í pýridíni framleitt hýdroxýprópýl metýlsellulósa asetat og hýdroxýprópýl metýlsellulósa Sellúlósaprópíónat. Með því að breyta magni leysis sem notað er í kerfinu fékkst vara með betri eiginleika og útskiptagráðu. Skiptingarstigið var ákvarðað með títrunaraðferð og varan var einkennd og prófuð með tilliti til frammistöðu. Niðurstöðurnar sýndu að hvarfkerfið var brugðist við 110°C í 1-2,5 klst., og afjónað vatn var notað sem útfellingarmiðillinn eftir hvarfið, og hægt var að fá duftkenndar afurðir með skiptingargráðu yfir 1 (fræðilega skiptingarstigið var 2). Það hefur góða leysni í ýmsum lífrænum leysum eins og etýlesteri, asetoni, asetoni / vatni osfrv.

Lykilorð: hýdroxýprópýl metýlsellulósa; hýdroxýprópýl metýlsellulósa asetat; hýdroxýprópýl metýlsellulósa própíónat

Hýdroxýprópýlmetýlsellulósa (HPMC) er ójónískt fjölliða efnasamband og sellulósa eter með margvíslega notkun. Sem framúrskarandi efnaaukefni er HPMC oft notað á ýmsum sviðum og er kallað "iðnaðar mónónódíum glútamat". Hýdroxýprópýl metýlsellulósa (HPMC) hefur ekki aðeins góða fleyti-, þykknunar- og bindivirkni, heldur er einnig hægt að nota það til að viðhalda raka og vernda kvoða. Það er mikið notað á mörgum sviðum eins og matvælum, lyfjum, húðun, vefnaðarvöru og landbúnaði. . Breyting á hýdroxýprópýl metýlsellulósa getur breytt sumum eiginleikum þess, þannig að hægt sé að nota það betur á ákveðnu sviði. Sameindaformúla einliða þess er C10H18O6.

Á undanförnum árum hafa rannsóknir á hýdroxýprópýl metýlsellulósaafleiðum smám saman orðið heitur reitur. Með því að breyta hýdroxýprópýl metýlsellulósa er hægt að fá ýmis afleiðusambönd með mismunandi eiginleika. Til dæmis getur innleiðing asetýlhópa breytt sveigjanleika læknisfræðilegra húðunarfilma.

Breyting á hýdroxýprópýl metýlsellulósa er venjulega framkvæmd í viðurvist sýruhvata eins og óblandaðri brennisteinssýru. Tilraunin notar venjulega ediksýru sem leysi. Hvarfaðstæður eru fyrirferðarmiklar og tímafrekar og afurðin sem myndast hefur litla útskiptingu. (minna en 1).

Í þessari grein voru ediksýruanhýdríð og própíónanhýdríð notuð sem esterunarefni til að breyta hýdroxýprópýlmetýlsellulósa til að búa til hýdroxýprópýlmetýlsellulósaasetat og hýdroxýprópýlmetýlsellulósaprópíónat. Með því að kanna aðstæður eins og val á leysi (pýridín), leysisskammta o.s.frv., er vonast til að hægt sé að fá vöru með betri eiginleika og útskiptagráðu með tiltölulega einfaldri aðferð. Í þessari grein, með tilraunarannsóknum, fékkst markafurðin með duftkenndu botnfalli og skiptingargráðu sem er meiri en 1, sem gaf nokkrar fræðilegar leiðbeiningar um framleiðslu á hýdroxýprópýl metýlsellulósa asetati og hýdroxýprópýl metýlsellulósa própíónati.

1. Tilraunahluti

1.1 Efni og hvarfefni

Hýdroxýprópýlmetýlsellulósa úr lyfjafræðilegri einkunn (KIMA CHEMICAL CO., LTD, 60HD100, metoxýlmassahlutfall 28%-30%, hýdroxýprópoxýlmassahlutfall 7%-12%); ediksýruanhýdríð, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Própíónanhýdríð, AR, hvarfefni í Vestur-Asíu; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; metanól, etanól, eter, etýlasetat, asetón, NaOH og HCl eru fáanlegar í greiningarhreinum efnum.

KDM hitastillir rafhitunarmöttull, JJ-1A hraðamælandi stafrænn skjá rafmagnshræri, NEXUS 670 Fourier umbreytingu innrauða litrófsmælir.

1.2 Framleiðsla á hýdroxýprópýl metýlsellulósa asetati

Ákveðnu magni af pýridíni var bætt í þriggja hálsa flöskuna og síðan var 2,5 g af hýdroxýprópýl metýlsellulósa bætt við, hvarfefnunum var hrært jafnt og hitastigið hækkað í 110°C. Bætið við 4 ml af ediksýruanhýdríði, hvarfið við 110°C°C í 1 klst., stöðvað hitun, kælið niður í stofuhita, bætið miklu magni af afjónuðu vatni við til að fella út vöruna, síið með sogi, þvoið með afjónuðu vatni í nokkrum sinnum þar til skolvatnið er hlutlaust og þurrkið vöruna.

1.3 Framleiðsla á hýdroxýprópýl metýlsellulósa própíónati

Ákveðnu magni af pýridíni var bætt í þriggja hálsa flöskuna og síðan var 0,5 g af hýdroxýprópýl metýlsellulósa bætt við, hvarfefnunum var hrært jafnt og hitastigið hækkað í 110°C. Bætið við 1,1 ml af própíónanhýdríði, hvarfið við 110°°C í 2,5 klst., hættu að hita, kældu niður í stofuhita, bættu við miklu magni af afjónuðu vatni til að fella út vöruna, síaðu með sogi, þvoðu með afjónuðu vatni í nokkrum sinnum þar til elúatið er miðlungs eign, geymdu vöruna þurrt.

1.4 Ákvörðun innrauðrar litrófsgreiningar

Hýdroxýprópýl metýlsellulósa, hýdroxýprópýl metýlsellulósa asetat, hýdroxýprópýl metýlsellulósa própíónat og KBr var blandað saman og malað í sömu röð og síðan pressað í töflur til að ákvarða innrauða litrófið.

1.5 Ákvörðun um stig staðgengils

Undirbúið NaOH og HCl lausnir með styrkleika 0,5 mól/L og framkvæmið kvörðun til að ákvarða nákvæman styrk; vegið 0,5 g af hýdroxýprópýlmetýlsellulósaasetati (hýdroxýprópýlmetýlsellulósaprópíónsýruester) í 250 ml Erlenmeyer flösku, bætið við 25 mL af asetoni og 3 dropum af fenólftaleínvísi, blandið vel saman, bætið síðan 25 mL af NaOH lausn út í, hrærið og sápið á rafsegulhrærivél. 2 klst; títraðu með HCI þar til rauði liturinn á lausninni hverfur, skráðu magn V1 (V2) saltsýru sem neytt er; notaðu sömu aðferð til að mæla rúmmál V0 saltsýru sem hýdroxýprópýl metýlsellulósa neytir og reiknaðu útskiptastigið.

1.6 Leysnitilraun

Taktu viðeigandi magn af tilbúnum vörum, bættu þeim við lífræna leysirinn, hristu aðeins og fylgdu upplausn efnisins.

2. Niðurstöður og umræður

2.1 Áhrif magns pýridíns (leysis)

Áhrif mismunandi magns af pýridíni á formgerð hýdroxýprópýlmetýlsellulósaasetats og hýdroxýprópýlmetýlsellulósaprópíónats. Þegar magn leysis er minna mun það draga úr teygjanleika stórsameindakeðjunnar og seigju kerfisins, þannig að esterunarstig hvarfkerfisins minnkar og afurðin fellur út sem stór massi. Og þegar magn leysis er of lítið er auðvelt að þétta hvarfefnið í klump og festast við ílátsvegginn, sem er ekki aðeins óhagstætt fyrir framkvæmd hvarfsins, heldur veldur einnig miklum óþægindum fyrir meðferðina eftir hvarfið. . Við myndun hýdroxýprópýlmetýlsellulósaasetats er hægt að velja magn leysis sem notað er sem 150 ml/2 g; fyrir myndun hýdroxýprópýlmetýlsellulósaprópíónats er hægt að velja það sem 80 ml/0,5 g.

2.2 Innrauð litrófsgreining

Innrautt samanburðarrit af hýdroxýprópýl metýlsellulósa og hýdroxýprópýl metýlsellulósa asetati. Í samanburði við hráefnið hefur innrauða litrófið af hýdroxýprópýl metýlsellulósa asetati vörunnar augljósari breytingu. Í innrauðu litrófi vörunnar kom sterkur toppur fram við 1740cm-1, sem gefur til kynna að karbónýlhópur hafi verið framleiddur; auk þess var styrkleiki teygjanlegt titringshámarks OH við 3500cm-1 mun lægri en hráefnisins, sem einnig benti til þess að -OH Það var viðbrögð.

Innrauða litróf vörunnar hýdroxýprópýl metýlsellulósa própíónat hefur einnig breyst verulega miðað við hráefnið. Í innrauðu litrófi vörunnar kom sterkur toppur fram við 1740 cm-1, sem gefur til kynna að karbónýlhópur hafi verið framleiddur; auk þess var OH teygjanlegur titringur hámarksstyrkur við 3500 cm-1 mun lægri en hráefnisins, sem benti einnig til þess að OH hvarf.

2.3 Ákvörðun um stig staðgengils

2.3.1 Ákvörðun á staðgöngustigi hýdroxýprópýlmetýlsellulósaasetats

Þar sem hýdroxýprópýl metýlsellulósa hefur tvö ein OH í hverri einingu og sellulósaasetat er vara sem fæst með því að skipta út einum COCH3 fyrir H í einum OH, er fræðilega hámarksstig útskipta (Ds) 2.

2.3.2 Ákvörðun á stigi útskipta hýdroxýprópýlmetýlsellulósaprópíónats

2.4 Leysni vörunnar

Efnin tvö sem mynduð voru höfðu svipaða leysnieiginleika og hýdroxýprópýl metýlsellulósa asetat var aðeins meira leysanlegt en hýdroxýprópýl metýlsellulósa própíónat. Tilbúnu vöruna er hægt að leysa upp í asetoni, etýlasetati, asetoni/vatni blandað leysi og hefur meiri sértækni. Að auki getur rakinn sem er í asetoni/vatnsblönduðu leysinum gert sellulósaafleiðurnar öruggari og umhverfisvænni þegar þær eru notaðar sem húðunarefni.

3. Niðurstaða

(1) Nýmyndunarskilyrði hýdroxýprópýlmetýlsellulósaasetats eru sem hér segir: 2,5 g af hýdroxýprópýlmetýlsellulósa, ediksýruanhýdríði sem esterunarmiðill, 150 ml af pýridíni sem leysi, hvarfhitastig við 110° C, og viðbragðstíminn 1 klst.

(2) Nýmyndunarskilyrði hýdroxýprópýlmetýlsellulósaasetats eru: 0,5 g af hýdroxýprópýlmetýlsellulósa, própíónanhýdríð sem esterunarmiðill, 80 ml af pýridíni sem leysi, hvarfhitastig við 110°C, og viðbragðstími 2,5 klst.

(3) Sellulósaafleiðurnar sem eru tilbúnar við þetta ástand eru beint í formi fíns dufts með góðri skiptingu, og þessar tvær sellulósaafleiður geta verið leystar upp í ýmsum lífrænum leysum eins og etýlasetati, asetoni og asetoni/vatni.