Sentèz Hydroxypropyl Methyl Cellulose Acetate ak Propionate

Sèvi ak hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) kòm matyè premyè, anhydride acetic ak anhydride propionik kòm ajan esterifikasyon, reyaksyon an esterifikasyon nan piridin prepare hydroxypropyl methylcellulose acetate ak hydroxypropyl methylcellulose seluloz propionate. Lè w chanje kantite sòlvan yo itilize nan sistèm lan, yo te jwenn yon pwodwi ki gen pi bon pwopriyete ak degre sibstitisyon. Degre sibstitisyon an te detèmine pa metòd titrasyon, epi pwodwi a te karakterize ak teste pou pèfòmans. Rezilta yo te montre ke sistèm reyaksyon an te reyaji nan 110°C pou 1-2.5 h, ak dlo deyonize yo te itilize kòm ajan an presipite apre reyaksyon an, ak pwodwi poud ak yon degre nan sibstitisyon pi gran pase 1 (degre teyorik nan sibstitisyon te 2) ka jwenn. Li gen bon solubility nan divès kalite Solvang òganik tankou ester etilik, asetòn, asetòn / dlo, elatriye.

Mo kle: idroksipropil methylcellulose; hydroxypropyl methylcellulose acetate; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) se yon konpoze polymère ki pa iyonik ak yon etè seluloz ak yon pakèt itilizasyon. Kòm yon aditif chimik ekselan, HPMC yo souvan itilize nan divès domèn epi yo rele "endistriyèl monosodium glutamate". Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) pa sèlman gen bon fonksyon emulsifyan, epesman, ak obligatwa, men tou yo ka itilize pou kenbe imidite ak pwoteje koloyid. Li se lajman ki itilize nan anpil domèn tankou manje, medikaman, kouch, tekstil, ak agrikilti. . Modifikasyon hydroxypropyl methylcellulose ka chanje kèk nan pwopriyete li yo, pou ke li ka pi byen itilize nan yon sèten jaden. Fòmil molekilè monomè li a se C10H18O6.

Nan dènye ane yo, rechèch sou dérivés hydroxypropyl methylcellulose te piti piti vin yon kote cho. Lè w modifye hydroxypropyl methylcellulose, yo ka jwenn divès kalite konpoze derive ak pwopriyete diferan. Pou egzanp, entwodiksyon de gwoup asetil ka chanje fleksibilite nan fim kouch medikal.

Modifikasyon nan idroksipropil methylcellulose anjeneral te pote soti nan prezans yon katalis asid tankou asid silfirik konsantre. Eksperyans lan anjeneral sèvi ak asid acetic kòm yon sòlvan. Kondisyon reyaksyon yo se ankonbran ak tan konsome, ak pwodwi a ki kapab lakòz gen yon degre ki ba nan sibstitisyon. (mwens pase 1).

Nan papye sa a, yo te itilize anhydride acetic ak anhydride propionik kòm ajan esterifikasyon pou modifye hydroxypropyl methylcellulose pou prepare hydroxypropyl methylcellulose acetate ak hydroxypropyl methylcellulose propionate. Lè yo eksplore kondisyon tankou seleksyon sòlvan (piridin), dòz sòlvan, elatriye, li espere ke yon pwodwi ki gen pi bon pwopriyete ak degre sibstitisyon ka jwenn nan yon metòd relativman senp. Nan papye sa a, atravè rechèch eksperimantal, pwodwi a sib ak yon presipite poud ak yon degre nan sibstitisyon ki pi gran pase 1 te jwenn, ki te bay kèk konsèy teyorik pou pwodiksyon an nan hydroxypropyl methylcellulose acetate ak hydroxypropyl methylcellulose propionate.

1. Pati eksperimantal

1.1 Materyèl ak reyaktif

Famasetik klas hydroxypropyl methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, fraksyon mas methoxyl 28%-30%, fraksyon mas hydroxypropoxyl 7%-12%); anhydride acetic, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co, Ltd.; Propionic Anhydride, AR, Reyaktif Azi Lwès; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou reyaktif chimik co, Ltd.; metanol, etanòl, etè, acetate etil, asetòn, NaOH ak HCl yo disponib nan komèsyal analiz pi bon kalite.

KDM thermostat elektrik chofaj manto, JJ-1A vitès mezire dijital ekspozisyon elektrik brase, NEXUS 670 Fourier transfòme espektwomèt enfrawouj.

1.2 Preparasyon acetate hydroxypropyl methylcellulose

Yo te ajoute yon sèten kantite piridin nan flakon twa kou a, ak Lè sa a, 2.5 g nan idroksipropil methylcellulose yo te ajoute ladan l, reyaktif yo te brase respire, epi tanperati a te ogmante a 110.°C. Ajoute 4 mL anidrid acetic, reyaji nan 110°C pou 1 h, sispann chofaj, fre nan tanperati chanm, ajoute yon gwo kantite dlo deyonize pou presipite pwodwi a, filtre ak aspirasyon, lave ak dlo deyonize pou plizyè fwa jiskaske eluate a net, epi sèk pwodwi a sove.

1.3 Preparasyon idroksipropil methylcellulose propionate

Yo te ajoute yon sèten kantite piridin nan flakon twa kou a, ak Lè sa a, 0.5 g nan idroksipropil methylcellulose te ajoute ladan l, reyaktif yo te brase respire, epi tanperati a te leve soti vivan nan 110.°C. Ajoute 1.1 mL anhydride propionik, reyaji nan 110°C pou 2.5 h, sispann chofaj, fre nan tanperati chanm, ajoute yon gwo kantite dlo deyonize pou presipite pwodwi a, filtre ak aspirasyon, lave ak dlo deyonize pou plizyè fwa jiskaske eluate a se pwopriyete mwayen, magazen pwodwi a sèk.

1.4 Detèminasyon espektroskopi enfrawouj

Hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate ak KBr yo te melanje ak tè respektivman, ak Lè sa a, peze nan tablèt pou detèmine spectre enfrawouj la.

1.5 Detèminasyon degre sibstitisyon

Prepare solisyon NaOH ak HCl ak yon konsantrasyon 0.5 mol/L, epi fè kalibrasyon pou detèmine konsantrasyon egzak la; peze 0.5 g acetate idroksipropilmetilceluloz (estè asid propyonik hydroxypropylmethylcellulose) nan yon flacon Erlenmeyer 250 ml, ajoute 25 ml asetòn ak 3 gout endikatè fenolftalein, melanje byen, Lè sa a, ajoute 25 ml solisyon NaOH, brase ak brase elektwomayetik. 2h; Titre ak HCI jiskaske koulè wouj solisyon an disparèt, anrejistre volim V1 (V2) nan asid idroklorik konsome; sèvi ak menm metòd la pou mezire volim V0 asid idroklorik konsome pa idroksipropil methylcellulose, epi kalkile degre sibstitisyon an.

1.6 Eksperyans solubilite

Pran yon kantite apwopriye nan pwodwi sentetik, ajoute yo nan sòlvan òganik la, souke yon ti kras, epi obsève yap divòse nan sibstans la.

2. Rezilta ak Diskisyon

2.1 Efè kantite piridin (sòlvan)

Efè diferan kantite piridin sou mòfoloji hydroxypropylmethylcellulose acetate ak hydroxypropylmethylcellulose propionate. Lè kantite sòlvan an mwens, li pral redwi ekstansibilite nan chèn makromolekilè a ak viskozite nan sistèm nan, se konsa ke degre nan esterifikasyon nan sistèm reyaksyon an ap redwi, ak pwodwi a pral presipite kòm yon mas gwo. Men, lè kantite sòlvan an twò ba, reyaktif la fasil kondanse nan yon boul epi konfòme yo ak miray la veso, ki se pa sèlman favorab pou pote soti nan reyaksyon an, men tou, lakòz gwo deranjman nan tretman an apre reyaksyon an. . Nan sentèz hydroxypropyl methylcellulose acetate, yo ka chwazi kantite sòlvan yo itilize kòm 150 mL / 2 g; pou sentèz hydroxypropyl methylcellulose propionate, li ka chwazi kòm 80 mL / 0.5 g.

2.2 Analiz spectre enfrawouj

Tablo konparezon enfrawouj nan hydroxypropyl methylcellulose ak hydroxypropyl methylcellulose acetate. Konpare ak materyèl la anvan tout koreksyon, espektwogram nan enfrawouj nan pwodwi idroksipropil methylcellulose acetate gen yon chanjman ki pi evidan. Nan spectre enfrawouj pwodwi a, yon pik fò parèt nan 1740cm-1, ki endike ke yon gwoup karbonil te pwodwi; nplis de sa, entansite a nan pik la Vibration etann nan OH nan 3500cm-1 te pi ba anpil pase sa yo ki nan materyèl la anvan tout koreksyon, ki tou endike ke -OH Te gen yon reyaksyon.

Spectrogram enfrawouj nan pwodwi hydroxypropyl methylcellulose propionate a te tou chanje anpil konpare ak materyèl la anvan tout koreksyon. Nan spectre enfrawouj pwodwi a, yon gwo pik parèt nan 1740 cm-1, ki endike ke yo te pwodwi yon gwoup carbonyl; nplis de sa, OH etann Vibration pik entansite a nan 3500 cm-1 te pi ba anpil pase sa yo ki nan materyèl la anvan tout koreksyon, ki tou endike ke yon OH te reyaji.

2.3 Detèminasyon degre sibstitisyon

2.3.1 Detèminasyon degre sibstitisyon hydroxypropyl methylcellulose acetate

Piske hydroxypropyl methylcellulose gen de yon sèl OH nan chak inite, ak acetate seluloz se yon pwodwi yo jwenn nan ranplase yon COCH3 pou H nan yon sèl OH, degre maksimòm teyorik sibstitisyon (Ds) se 2.

2.3.2 Detèminasyon degre sibstitisyon hydroxypropyl methylcellulose propionate

2.4 Solibilite nan pwodwi a

De sibstans ki sentèz yo te gen karakteristik solubilite ki sanble, ak idroksipropil methylcellulose acetate te yon ti kras plis idrosolubl pase idroksipropil methylcellulose propionate. Pwodwi sentetik la ka fonn nan asetòn, acetate etil, asetòn / dlo melanje sòlvan, epi li gen plis selektivite. Anplis de sa, imidite ki genyen nan sòlvan melanje asetòn / dlo ka fè dérivés seluloz yo pi an sekirite ak zanmitay anviwònman an lè yo itilize kòm materyèl kouch.

3. Konklizyon

(1) Kondisyon sentèz hydroxypropyl methylcellulose acetate se jan sa a: 2.5 g hydroxypropyl methylcellulose, anhydride acetic kòm ajan esterifikasyon, 150 mL piridin kòm sòlvan an, tanperati reyaksyon an 110.° C, ak tan reyaksyon an 1 h.

(2) Kondisyon sentèz hydroxypropyl methylcellulose acetate yo se: 0.5 g hydroxypropyl methylcellulose, anhydride propionik kòm ajan esterifikasyon, 80 mL piridin kòm sòlvan, tanperati reyaksyon nan 110.°C, ak tan reyaksyon nan 2 .5 h.

(3) Dérivés seluloz sentèz anba kondisyon sa a dirèkteman nan fòm poud amann ak yon bon degre de sibstitisyon, ak de dérivés cellulose sa yo ka fonn nan divès solvang òganik tankou acetate etil, asetòn, ak asetòn/dlo.