हाइड्रोक्सीएथाइल सेल्युलोज ईथर का संश्लेषण और रियोलॉजिकल गुण

स्व-निर्मित क्षार उत्प्रेरक, औद्योगिक हाइड्रॉक्सीएथाइल की उपस्थिति में शुष्क विधि द्वारा उच्च-प्रतिस्थापन चतुर्धातुक अमोनियम तैयार करने के लिए सेलूलोज़ को N-(2,3-एपॉक्सीप्रोपाइल) ट्राइमिथाइलमोनियम क्लोराइड (GTA) धनायन अभिकर्मक के साथ प्रतिक्रिया की गई थी, नमक प्रकार हाइड्रोक्सीएथाइल सेलूलोज़ ईथर (एचईसी). GTA से हाइड्रॉक्सीएथाइल सेलुलोज (HEC) के अनुपात, NaOH से HEC के अनुपात, प्रतिक्रिया तापमान और प्रतिक्रिया दक्षता पर प्रतिक्रिया समय के प्रभावों की जांच एक समान प्रयोगात्मक योजना के साथ की गई, और मोंटे के माध्यम से अनुकूलित प्रक्रिया की स्थिति प्राप्त की गई। कार्लो अनुकरण. और प्रयोगात्मक सत्यापन के माध्यम से धनायनित ईथरीकरण अभिकर्मक की प्रतिक्रिया दक्षता 95% तक पहुँच जाती है। साथ ही इसके रियोलॉजिकल गुणों पर चर्चा की गई। परिणामों से पता चला कि इसका समाधानएचईसी गैर-न्यूटोनियन तरल पदार्थ की विशेषताओं को दिखाया, और समाधान द्रव्यमान एकाग्रता में वृद्धि के साथ इसकी स्पष्ट चिपचिपाहट में वृद्धि हुई; नमक के घोल की एक निश्चित सांद्रता में, की स्पष्ट चिपचिपाहटएचईसी अतिरिक्त नमक की सांद्रता में वृद्धि के साथ कमी आई। समान कतरनी दर के तहत, की स्पष्ट चिपचिपाहटएचईसी CaCl2 में समाधान प्रणाली की तुलना में अधिक हैएचईसी NaCl समाधान प्रणाली में.

मुख्य शब्द:हाइड्रोक्सीएथाइलसेलूलोज़ ईथर; सूखी प्रक्रिया; द्रव्य प्रवाह संबंधी गुण

सेल्युलोज में समृद्ध स्रोत, बायोडिग्रेडेबिलिटी, बायोकम्पैटिबिलिटी और आसान व्युत्पन्नता की विशेषताएं हैं, और यह कई क्षेत्रों में एक अनुसंधान हॉटस्पॉट है। धनायनित सेलूलोज़ सेलूलोज़ डेरिवेटिव के सबसे महत्वपूर्ण प्रतिनिधियों में से एक है। फ्रेगरेंस इंडस्ट्री एसोसिएशन के CTFA द्वारा पंजीकृत व्यक्तिगत सुरक्षा उत्पादों के लिए cationic पॉलिमर में, इसकी खपत पहले स्थान पर है। इसका व्यापक रूप से हेयर कंडीशनर कंडीशनिंग एडिटिव्स, सॉफ्टनर, ड्रिलिंग शेल हाइड्रेशन इनहिबिटर और रक्त एंटी-जमावट एजेंटों और अन्य क्षेत्रों में उपयोग किया जा सकता है।

वर्तमान में, चतुर्धातुक अमोनियम धनायनित हाइड्रॉक्सीएथाइल सेलूलोज़ ईथर की तैयारी विधि एक विलायक विधि है, जिसके लिए बड़ी मात्रा में महंगे कार्बनिक सॉल्वैंट्स की आवश्यकता होती है, यह महंगा, असुरक्षित और पर्यावरण को प्रदूषित करता है। विलायक विधि की तुलना में, शुष्क विधि में सरल प्रक्रिया, उच्च प्रतिक्रिया दक्षता और कम पर्यावरण प्रदूषण के उत्कृष्ट फायदे हैं। इस पेपर में, धनायनित सेलूलोज़ ईथर को शुष्क विधि द्वारा संश्लेषित किया गया था और इसके रियोलॉजिकल व्यवहार का अध्ययन किया गया था।

1. प्रायोगिक भाग

1.1 सामग्री और अभिकर्मक

हाइड्रोक्सीएथाइल सेलुलोज (एचईसी औद्योगिक उत्पाद, इसकी आणविक प्रतिस्थापन डिग्री डीएस 1.8 ~ 2.0 है); एपॉक्सी क्लोराइड प्रोपेन और ट्राइमेथिलैमाइन से तैयार धनायन अभिकर्मक एन-(2,3-एपॉक्सीप्रोपाइल) ट्राइमिथाइलमोनियम क्लोराइड (जीटीए) कुछ शर्तों के तहत स्व-निर्मित होते हैं; स्व-निर्मित क्षार उत्प्रेरक; इथेनॉल और ग्लेशियल एसिटिक एसिड विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध हैं; NaCl, KCl, CaCl2, और AlCl3 रासायनिक रूप से शुद्ध अभिकर्मक हैं।

1.2 चतुर्धातुक अमोनियम धनायनित सेल्युलोज की तैयारी

एक स्टिरर से सुसज्जित बेलनाकार स्टील सिलेंडर में 5 ग्राम हाइड्रॉक्सीएथाइल सेलुलोज और उचित मात्रा में घर का बना क्षार उत्प्रेरक मिलाएं, और कमरे के तापमान पर 20 मिनट तक हिलाएं; फिर GTA की एक निश्चित मात्रा जोड़ें, कमरे के तापमान पर 30 मिनट तक हिलाते रहें, और एक निश्चित तापमान और समय पर प्रतिक्रिया करें, अनिवार्य रूप से आधारित एक ठोस कच्चा उत्पाद प्राप्त किया गया था। कच्चे उत्पाद को उचित मात्रा में एसिटिक एसिड युक्त इथेनॉल घोल में भिगोया जाता है, फ़िल्टर किया जाता है, धोया जाता है और पाउडरयुक्त चतुर्धातुक अमोनियम धनायनित सेलूलोज़ प्राप्त करने के लिए वैक्यूम में सुखाया जाता है।

1.3 चतुर्धातुक अमोनियम धनायनिक हाइड्रॉक्सीएथाइल सेलुलोज के नाइट्रोजन द्रव्यमान अंश का निर्धारण

नमूनों में नाइट्रोजन का द्रव्यमान अंश केजेल्डहल विधि द्वारा निर्धारित किया गया था।

2. शुष्क संश्लेषण प्रक्रिया का प्रायोगिक डिजाइन और अनुकूलन

प्रयोग को डिजाइन करने के लिए समान डिजाइन विधि का उपयोग किया गया था, और प्रतिक्रिया दक्षता पर GTA से हाइड्रॉक्सीथाइल सेलुलोज (HEC) के अनुपात, NaOH से HEC के अनुपात, प्रतिक्रिया तापमान और प्रतिक्रिया समय के प्रभावों की जांच की गई थी।

3. रियोलॉजिकल गुणों पर शोध

3.1 एकाग्रता और घूर्णी गति का प्रभाव

की स्पष्ट श्यानता पर कतरनी दर का प्रभाव लेनाएचईसी उदाहरण के तौर पर विभिन्न सांद्रता Ds=0.11 पर, यह देखा जा सकता है कि जैसे-जैसे कतरनी दर धीरे-धीरे 0.05 से 0.5 s-1 तक बढ़ती है, की स्पष्ट चिपचिपाहटएचईसी समाधान कम हो जाता है, विशेषकर 0.05 ~0.5s-1 पर स्पष्ट चिपचिपाहट 160 एमपीए से तेजी से कम हो जाती है·s से 40MPa·एस, कतरनी का पतला होना, यह दर्शाता है किएचईसी जलीय घोल ने गैर-न्यूटोनियन रियोलॉजिकल गुणों का प्रदर्शन किया। लागू कतरनी तनाव का प्रभाव बिखरे हुए चरण के कणों के बीच परस्पर क्रिया बल को कम करना है। कुछ शर्तों के तहत, बल जितना अधिक होगा, स्पष्ट चिपचिपाहट उतनी ही अधिक होगी।

इसे 3% और 4% की स्पष्ट चिपचिपाहट से भी देखा जा सकता हैएचईसी जलीय घोल में विभिन्न कतरनी दरों पर द्रव्यमान सांद्रता क्रमशः 3% और 4% होती है। समाधान की स्पष्ट चिपचिपाहट इंगित करती है कि इसकी चिपचिपाहट बढ़ाने की क्षमता एकाग्रता के साथ बढ़ती है। इसका कारण यह है कि जैसे-जैसे समाधान प्रणाली में सांद्रता बढ़ती है, मुख्य श्रृंखला के अणुओं के बीच पारस्परिक प्रतिकर्षण होता हैएचईसी और आणविक श्रृंखलाओं के बीच वृद्धि होती है, और स्पष्ट चिपचिपाहट बढ़ जाती है।

3.2 अतिरिक्त नमक की विभिन्न सांद्रता का प्रभाव

की सांद्रताएचईसी 3% पर तय किया गया था, और समाधान की चिपचिपाहट गुणों पर नमक NaCl जोड़ने के प्रभाव की जांच अलग-अलग कतरनी दरों पर की गई थी।

परिणामों से यह देखा जा सकता है कि अतिरिक्त नमक सांद्रता में वृद्धि के साथ स्पष्ट चिपचिपाहट कम हो जाती है, जो स्पष्ट पॉलीइलेक्ट्रोलाइट घटना दिखाती है। ऐसा इसलिए है क्योंकि नमक के घोल में Na+ का हिस्सा आयन के आयन से बंधा होता हैएचईसी पक्ष श्रृंखला। नमक के घोल की सांद्रता जितनी अधिक होगी, काउंटरियन द्वारा पॉलीऑन के बेअसर होने या परिरक्षण की डिग्री उतनी ही अधिक होगी, और इलेक्ट्रोस्टैटिक प्रतिकर्षण में कमी होगी, जिसके परिणामस्वरूप पॉलीऑन के चार्ज घनत्व में कमी होगी। , पॉलिमर श्रृंखला सिकुड़ जाती है और मुड़ जाती है, और स्पष्ट सांद्रता कम हो जाती है।

3.3 विभिन्न मिलाए गए लवणों का प्रभाव

इसे स्पष्ट चिपचिपाहट पर दो अलग-अलग जोड़े गए नमक, Nacl और CaCl2 के प्रभाव से देखा जा सकता है।एचईसी समाधान यह है कि अतिरिक्त नमक जोड़ने से स्पष्ट चिपचिपाहट कम हो जाती है, और उसी कतरनी दर पर, की स्पष्ट चिपचिपाहट कम हो जाती हैएचईसी CaCl2 समाधान प्रणाली में समाधान की स्पष्ट चिपचिपाहट काफी अधिक हैएचईसी NaCl समाधान प्रणाली में समाधान। इसका कारण यह है कि कैल्शियम नमक एक द्विसंयोजक आयन है, और इसे पॉलीइलेक्ट्रोलाइट साइड चेन के सीएल- पर बांधना आसान होता है। चतुर्धातुक अमोनियम समूह का संयोजनएचईसी सीएल के साथ- कम हो जाता है, और परिरक्षण कम होता है, और बहुलक श्रृंखला का चार्ज घनत्व अधिक होता है, जिसके परिणामस्वरूप बहुलक श्रृंखला पर इलेक्ट्रोस्टैटिक प्रतिकर्षण बड़ा होता है, और बहुलक श्रृंखला खिंच जाती है, इसलिए स्पष्ट चिपचिपाहट अधिक होती है।

4. निष्कर्ष

अत्यधिक प्रतिस्थापित धनायनित सेलूलोज़ की सूखी तैयारी सरल संचालन, उच्च प्रतिक्रिया दक्षता और कम प्रदूषण के साथ एक आदर्श तैयारी विधि है, और उच्च ऊर्जा खपत, पर्यावरण प्रदूषण और सॉल्वैंट्स के उपयोग के कारण होने वाली विषाक्तता से बच सकती है।

धनायनित सेल्युलोज ईथर का घोल गैर-न्यूटोनियन द्रव की विशेषताओं को प्रस्तुत करता है और इसमें कतरनी को पतला करने की विशेषताएं होती हैं; जैसे-जैसे समाधान की द्रव्यमान सांद्रता बढ़ती है, इसकी स्पष्ट चिपचिपाहट बढ़ती है; नमक के घोल की एक निश्चित सांद्रता में,एचईसी स्पष्ट चिपचिपाहट वृद्धि और कमी के साथ बढ़ती है। समान कतरनी दर के तहत, की स्पष्ट चिपचिपाहटएचईसी CaCl2 में समाधान प्रणाली की तुलना में अधिक हैएचईसी NaCl समाधान प्रणाली में.