सेल्यूलोज ईथर एपॉक्सी राल पर

अपशिष्ट कपास और चूरा का उपयोग कच्चे माल के रूप में किया जाता है, और क्षार में हाइड्रोलाइज्ड किया जाता हैसेल्यूलोज ईथर18% क्षार और एडिटिव्स की एक श्रृंखला की कार्रवाई के तहत। फिर ग्राफ्टिंग के लिए एपॉक्सी राल का उपयोग करें, एपॉक्सी राल और क्षार फाइबर का दाढ़ अनुपात 0.5: 1.0 है, प्रतिक्रिया तापमान 100 है°सी, प्रतिक्रिया समय 5.0h है, उत्प्रेरक खुराक 1%है, और ईथरिफिकेशन ग्राफ्टिंग दर 32%है। प्राप्त एपॉक्सी सेल्यूलोज ईथर को अच्छे प्रदर्शन के साथ एक नए कोटिंग उत्पाद को संश्लेषित करने के लिए 0.6mol CEL-EP और 0.4mol Cab के साथ मिश्रित किया जाता है। आईआर के साथ उत्पाद संरचना की पुष्टि की गई थी।

मुख्य शब्द:सेल्यूलोज ईथर; संश्लेषण; कैब; कोटिंग गुण

सेल्यूलोज ईथर एक प्राकृतिक बहुलक है, जो संक्षेपण द्वारा बनाई गई हैβ-Glucose। सेल्यूलोज में उच्च स्तर की पोलीमराइजेशन, अच्छी डिग्री की अभिविन्यास और अच्छी रासायनिक स्थिरता होती है। यह रासायनिक रूप से सेल्यूलोज (एस्टरीफिकेशन या ईथरिफिकेशन) का इलाज करके प्राप्त किया जा सकता है। सेल्यूलोज डेरिवेटिव की एक श्रृंखला, इन उत्पादों का व्यापक रूप से प्लास्टिक, बायोडिग्रेडेबल लंच बॉक्स, उच्च-अंत ऑटोमोटिव कोटिंग्स, ऑटो पार्ट्स, प्रिंटिंग स्याही, चिपकने, आदि का उपयोग किया जाता है। वर्तमान में, नए संशोधित सेल्यूलोज किस्में लगातार उभर रही हैं, और आवेदन क्षेत्र हैं लगातार विस्तार, धीरे -धीरे एक फाइबर उद्योग प्रणाली का गठन। यह विषय चूरा या अपशिष्ट कपास का उपयोग करने के लिए है, जो लाइ द्वारा छोटे फाइबर में हाइड्रोलाइज्ड किया जाता है, और फिर रासायनिक रूप से ग्राफ्ट किया जाता है और एक नए प्रकार की कोटिंग बनाने के लिए संशोधित किया गया है जो दस्तावेज़ में रिपोर्ट नहीं किया गया है।

1। प्रयोग

1.1 अभिकर्मक और उपकरण

अपशिष्ट कपास (धोया और सूख गया), NaOH, 1,4-ब्यूटेनिओल, मेथनॉल, थियोरिया, यूरिया, एपॉक्सी राल, एसिटिक एनहाइड्राइड, ब्यूटिरिक एसिड, ट्राइक्लोरोएथेन, फॉर्मिक एसिड, ग्लाइक्सल, टोल्यूनि, कैब, आदि (शुद्धता सीपी ग्रेड है) । संयुक्त राज्य अमेरिका की निकोलेट कंपनी द्वारा निर्मित मैग्ना-आईआर 550 इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग विलायक टेट्राहाइड्रोफुरान कोटिंग द्वारा नमूनों को तैयार करने के लिए किया गया था। TU-4 VISCOMETER, FVXD3-1 टाइप निरंतर तापमान स्व-नियंत्रित इलेक्ट्रिक सरगर्मी प्रतिक्रिया केतली, वेइहाई जियांगवेई केमिकल मशीनरी कारखाने द्वारा निर्मित; घूर्णी Viscometer NDJ-7, Z-10MP5 प्रकार, शंघाई Tianping इंस्ट्रूमेंट फैक्ट्री द्वारा निर्मित; आणविक भार को Ubbelohde चिपचिपाहट द्वारा मापा जाता है; पेंट फिल्म की तैयारी और परीक्षण राष्ट्रीय मानक GB-79 के अनुसार किया जाएगा।

1.2 प्रतिक्रिया सिद्धांत

1.3 संश्लेषण

एपॉक्सी सेल्यूलोज का संश्लेषण: 100 ग्राम कटा हुआ कपास फाइबर को एक निरंतर तापमान में आत्म-नियंत्रित इलेक्ट्रिक सरगर्मी रिएक्टर में जोड़ें, एक ऑक्सीडेंट जोड़ें और 10 मिनट के लिए प्रतिक्रिया करें, फिर 18%की एकाग्रता के साथ एक लाइ बनाने के लिए शराब और क्षार जोड़ें। संसेचन के लिए त्वरक ए, बी, आदि जोड़ें। 12 घंटे के लिए वैक्यूम के तहत एक निश्चित तापमान पर प्रतिक्रिया करें, फिल्टर, सूखा और 50 ग्राम क्षारीय सेल्यूलोज का वजन करें, एक घोल बनाने के लिए मिश्रित विलायक जोड़ें, विशिष्ट आणविक भार के साथ उत्प्रेरक और एपॉक्सी राल जोड़ें, 90 ~ 110 तक गर्म करें℃ईथरिफिकेशन रिएक्शन के लिए 4.0 ~ 6.0H जब तक कि अभिकारक गलत नहीं हैं। फार्मिक एसिड जोड़ें और अतिरिक्त क्षार को हटाने के लिए, जलीय घोल और विलायक को अलग करें, 80 के साथ धोएं℃सोडियम नमक को हटाने के लिए गर्म पानी, और बाद में उपयोग के लिए सूखा। आंतरिक चिपचिपाहट को एक उबेलोहडे विस्कोमीटर के साथ मापा गया था और चिपचिपापन-औसत आणविक भार की गणना साहित्य के अनुसार की गई थी।

एसीटेट ब्यूटाइल सेल्यूलोज को साहित्य विधि के अनुसार तैयार किया जाता है, 57.2 ग्राम परिष्कृत कपास का वजन होता है, 55 ग्राम एसिटिक एनहाइड्राइड, 79 ग्राम ब्यूटिरिक एसिड, 9.5 ग्राम मैग्नीशियम एसीटेट, 5.1 ग्राम सल्फ्यूरिक एसिड, विलायक के रूप में ब्यूटाइल एसीट का उपयोग करें, और प्रतिक्रिया करें। योग्य होने तक एक निश्चित तापमान, सोडियम एसीटेट को जोड़कर, अवक्षेपित, फ़िल्टर्ड, धोया, फ़िल्टर किया गया, और बाद में उपयोग के लिए सूख गया। CEL-EP लें, एक समान मोटी तरल बनाने के लिए CAB और विशिष्ट मिश्रित विलायक की उचित मात्रा जोड़ें, गर्म करें और 0.5h के लिए हलचल करें, और कोटिंग फिल्म की तैयारी और प्रदर्शन परीक्षण GB-79 विधि का पालन करें।

सेल्यूलोज एसीटेट के एस्टेरिफिकेशन की डिग्री का निर्धारण: पहले डाइमिथाइल सल्फॉक्साइड में सेल्यूलोज एसीटेट को भंग करें, गर्मी और हाइड्रोलाइज के लिए क्षार समाधान की एक मीटर्ड मात्रा जोड़ें, और अलकाली की कुल खपत की गणना करने के लिए NaOH मानक समाधान के साथ हाइड्रोलाइज्ड समाधान का शीर्षक दें। पानी की सामग्री का निर्धारण: नमूना को एक ओवन में 100 ~ 105 पर रखें°C 0.2h के लिए सूखने के लिए, ठंडा होने के बाद पानी के अवशोषण की गणना करें और गणना करें। क्षार अवशोषण का निर्धारण: एक मात्रात्मक नमूना तौलना, इसे गर्म पानी में भंग करना, मिथाइल वायलेट संकेतक जोड़ें, और फिर 0.05mol/L H2SO4 के साथ टाइट्रेट करें। विस्तार की डिग्री का निर्धारण: 50 ग्राम नमूना तौलना, इसे कुचलना और इसे एक स्नातक ट्यूब में डाल दिया, विद्युत कंपन के बाद वॉल्यूम पढ़ें, और विस्तार डिग्री की गणना करने के लिए unalkalined सेल्यूलोज पाउडर की मात्रा के साथ तुलना करें।

2। परिणाम और चर्चा

2.1 क्षार एकाग्रता और सेल्यूलोज सूजन डिग्री के बीच संबंध

NaOH समाधान की एक निश्चित एकाग्रता के साथ सेल्यूलोज की प्रतिक्रिया सेल्यूलोज के नियमित और व्यवस्थित क्रिस्टलीकरण को नष्ट कर सकती है और सेल्यूलोज प्रफुल्लित कर सकती है। और विभिन्न गिरावट Lye में होती है, जो पोलीमराइजेशन की डिग्री को कम करती है। प्रयोगों से पता चलता है कि सेल्यूलोज की सूजन की डिग्री और क्षार बाइंडिंग या सोखना की मात्रा क्षार की एकाग्रता के साथ बढ़ती है। तापमान में वृद्धि के साथ हाइड्रोलिसिस की डिग्री बढ़ जाती है। जब क्षार एकाग्रता 20% तक पहुंच जाती है, तो हाइड्रोलिसिस की डिग्री 6.8% t = 100 पर होती है°सी; हाइड्रोलिसिस की डिग्री टी = 135 पर 14% है°C. इसी समय, प्रयोग से पता चलता है कि जब क्षार 30%से अधिक होता है, तो सेल्यूलोज चेन के हाइड्रोलिसिस की डिग्री काफी कम हो जाती है। जब क्षार एकाग्रता 18%तक पहुंच जाती है, तो सोखना क्षमता और पानी की सूजन की डिग्री अधिकतम होती है, एकाग्रता में वृद्धि होती रहती है, एक पठार में तेजी से गिरती है, और फिर लगातार बदल जाती है। इसी समय, यह परिवर्तन तापमान के प्रभाव के प्रति काफी संवेदनशील है। एक ही क्षार एकाग्रता के तहत, जब तापमान कम होता है (<20°ग), सेल्यूलोज की सूजन डिग्री बड़ी है, और पानी की सोखना मात्रा बड़ी है; उच्च तापमान पर, सूजन की डिग्री और पानी सोखना राशि महत्वपूर्ण हैं। कम करना।

विभिन्न जल सामग्री और क्षार सामग्री के साथ क्षार फाइबर साहित्य के अनुसार एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण विधि द्वारा निर्धारित किए गए थे। वास्तविक संचालन में, सेल्यूलोज की सूजन डिग्री को बढ़ाने के लिए एक निश्चित प्रतिक्रिया तापमान को नियंत्रित करने के लिए 18% ~ 20% Lye का उपयोग किया जाता है। प्रयोगों से पता चलता है कि 6 ~ 12h के लिए हीटिंग द्वारा प्रतिक्रिया की गई सेल्यूलोज को ध्रुवीय सॉल्वैंट्स में भंग किया जा सकता है। इस तथ्य के आधार पर, लेखक को लगता है कि सेल्यूलोज की घुलनशीलता क्रिस्टलीय खंड में सेल्यूलोज अणुओं के बीच हाइड्रोजन बॉन्ड विनाश की डिग्री में एक निर्णायक भूमिका निभाती है, इसके बाद इंट्रामोल्युलर ग्लूकोज समूहों के हाइड्रोजन बॉन्ड विनाश की डिग्री के बाद सी 3-सी 2। हाइड्रोजन बॉन्ड विनाश की डिग्री जितनी अधिक होती है, क्षार फाइबर की सूजन की डिग्री जितनी अधिक होती है, और हाइड्रोजन बॉन्ड पूरी तरह से नष्ट हो जाता है, और अंतिम हाइड्रोलाइजेट एक पानी में घुलनशील पदार्थ है।

2.2 त्वरक का प्रभाव

सेल्यूलोज क्षारीकरण के दौरान उच्च-उबलने-बिंदु अल्कोहल को जोड़ने से प्रतिक्रिया तापमान बढ़ सकता है, और कम मात्रा में प्रोपेलेंट जैसे कि कम शराब और थायूरिया (या यूरिया) को जोड़ना सेल्यूलोज की पैठ और सूजन को बहुत बढ़ावा दे सकता है। जैसे -जैसे अल्कोहल की एकाग्रता बढ़ती जाती है, सेल्यूलोज का क्षार अवशोषण बढ़ता है, और एकाग्रता 20%होने पर अचानक परिवर्तन बिंदु होता है, जो हो सकता है कि मोनोफंक्शनल अल्कोहल सेल्यूलोज के साथ हाइड्रोजन बॉन्ड बनाने के लिए सेल्यूलोज अणुओं में प्रवेश करता है, सेल्यूलोज को रोकता है। अणु चेन और आणविक श्रृंखलाओं के बीच हाइड्रोजन बांड विकार की डिग्री बढ़ाते हैं, सतह क्षेत्र को बढ़ाते हैं, और क्षार सोखना की मात्रा में वृद्धि करते हैं। हालांकि, समान परिस्थितियों में, लकड़ी के चिप्स का क्षार अवशोषण कम है, और वक्र एक उतार -चढ़ाव की स्थिति में बदलता है। यह लकड़ी के चिप्स में सेल्यूलोज की कम सामग्री से संबंधित हो सकता है, जिसमें बड़ी मात्रा में लिग्निन होता है, जो शराब के प्रवेश में बाधा डालता है, और इसमें पानी प्रतिरोध और क्षार प्रतिरोध होता है।

2.3 ईथरीकरण

1% बी उत्प्रेरक जोड़ें, विभिन्न प्रतिक्रिया तापमान को नियंत्रित करें, और एपॉक्सी राल और क्षार फाइबर के साथ ईथरिफिकेशन संशोधन करें। ईथरिफिकेशन प्रतिक्रिया गतिविधि 80 से कम है°C. CEL की ग्राफ्टिंग दर केवल 28%है, और ईथरिफिकेशन गतिविधि 110 पर लगभग दोगुनी है°C. प्रतिक्रिया की स्थिति को देखते हुए जैसे कि विलायक, प्रतिक्रिया तापमान 100 है°सी, और प्रतिक्रिया समय 2.5h है, और CEL की ग्राफ्टिंग दर 41%तक पहुंच सकती है। इसके अलावा, ईथरिफिकेशन रिएक्शन (<1.0H) के प्रारंभिक चरण में, क्षार सेल्यूलोज और एपॉक्सी राल के बीच विषम प्रतिक्रिया के कारण, ग्राफ्टिंग दर कम है। CEL ईथरिफिकेशन डिग्री की वृद्धि के साथ, यह धीरे -धीरे एक सजातीय प्रतिक्रिया में बदल जाता है, इसलिए प्रतिक्रिया गतिविधि में तेजी से वृद्धि हुई, और ग्राफ्टिंग दर में वृद्धि हुई।

2.4 CEL ग्राफ्टिंग दर और घुलनशीलता के बीच संबंध

प्रयोगों से पता चला है कि क्षार सेल्यूलोज के साथ एपॉक्सी राल को ग्राफ्ट करने के बाद, भौतिक गुणों जैसे कि उत्पाद चिपचिपाहट, आसंजन, पानी प्रतिरोध और थर्मल स्थिरता में काफी सुधार किया जा सकता है। Solubility CEL ग्राफ्टिंग दर के साथ उत्पाद का परीक्षण करें <40% को कम अल्कोहल-एस्टर, Alkyd राल, पॉलीक्रिलिक एसिड राल, ऐक्रेलिक पिमरिक एसिड और अन्य रेजिन में भंग किया जा सकता है। CEL-EP राल का स्पष्ट घुलनशील प्रभाव है।

कोटिंग फिल्म परीक्षण के साथ संयुक्त, 32% ~ 42% की ग्राफ्टिंग दर के साथ मिश्रणों में आम तौर पर बेहतर संगतता होती है, और <30% की ग्राफ्टिंग दर के साथ मिश्रणों में खराब संगतता और कोटिंग फिल्म की कम चमक होती है; ग्राफ्टिंग दर 42%से अधिक है, उबलते पानी के प्रतिरोध, शराब प्रतिरोध और कोटिंग फिल्म के ध्रुवीय कार्बनिक विलायक प्रतिरोध कम हो जाते हैं। सामग्री संगतता और कोटिंग प्रदर्शन में सुधार करने के लिए, लेखक ने CEL-EP और CAB के सह-अस्तित्व को बढ़ावा देने के लिए सॉल्यूबिलाइज़ करने और संशोधित करने के लिए तालिका 1 में सूत्र के अनुसार CAB को जोड़ा। मिश्रण एक अनुमानित सजातीय प्रणाली बनाता है। मिश्रण की रचना इंटरफ़ेस मोटाई बहुत पतली हो जाती है और नैनो-कोशिकाओं की स्थिति में रहने की कोशिश करती है।

CEL के बीच 2.5 संबंध-ईपी/कैब सम्मिश्रण अनुपात और भौतिक गुण

CAB के साथ मिश्रण करने के लिए CEL-EP का उपयोग करते हुए, कोटिंग परीक्षण के परिणाम बताते हैं कि सेल्यूलोज एसीटेट सामग्री के कोटिंग गुणों में काफी सुधार कर सकता है, विशेष रूप से सुखाने की गति। CEL-EP का शुद्ध घटक कमरे के तापमान पर सूखना मुश्किल है। कैब जोड़ने के बाद, दो सामग्रियों में स्पष्ट प्रदर्शन पूरक है।

2.6 ftir स्पेक्ट्रम का पता लगाना

3। निष्कर्ष

(1) कपास सेल्यूलोज 80 पर सूज सकता है°C> 18% केंद्रित क्षार और एडिटिव्स की एक श्रृंखला के साथ, प्रतिक्रिया तापमान में वृद्धि, प्रतिक्रिया समय को लम्बा खींचें, सूजन और गिरावट की डिग्री बढ़ाएं जब तक कि यह पूरी तरह से हाइड्रोलाइज्ड न हो जाए।

(2) ईथरिफिकेशन रिएक्शन, सीएल-ईपी दाढ़ फ़ीड अनुपात 2 है, प्रतिक्रिया तापमान 100 है°सी, समय 5 एच है, उत्प्रेरक खुराक 1%है, और ईथरिफिकेशन ग्राफ्टिंग दर 32%~ 42%तक पहुंच सकती है।

(3) सम्मिश्रण संशोधन, जब CEL-EP का दाढ़ अनुपात: CAB = 3: 2, संश्लेषित उत्पाद का प्रदर्शन अच्छा होता है, लेकिन शुद्ध CEL-EP को कोटिंग के रूप में उपयोग नहीं किया जा सकता है, केवल एक चिपकने वाला के रूप में।