सेलूलोज़ ईथर के भौतिक रासायनिक गुणों के लिए विश्लेषणात्मक विधि

सेल्युलोज ईथर के स्रोत, संरचना, गुण और अनुप्रयोगों का परिचय दिया गया। सेल्युलोज ईथर उद्योग मानक के भौतिक रासायनिक संपत्ति सूचकांक परीक्षण को ध्यान में रखते हुए, एक परिष्कृत या बेहतर विधि सामने रखी गई और प्रयोगों के माध्यम से इसकी व्यवहार्यता का विश्लेषण किया गया।

मुख्य शब्द:सेलूलोज़ ईथर; भौतिक और रासायनिक गुण; विश्लेषणात्मक विधि; प्रायोगिक पूछताछ

सेलूलोज़ दुनिया में सबसे प्रचुर मात्रा में पाया जाने वाला प्राकृतिक बहुलक यौगिक है। सेलूलोज़ के रासायनिक संशोधन द्वारा व्युत्पन्नों की एक श्रृंखला प्राप्त की जा सकती है। सेलूलोज़ ईथर क्षारीकरण, ईथरीकरण, धुलाई, शुद्धिकरण, पीसने, सुखाने और अन्य चरणों के बाद सेलूलोज़ का उत्पाद है। सेलूलोज़ ईथर के मुख्य कच्चे माल कपास, कपोक, बांस, लकड़ी, आदि हैं, जिनमें से कपास में सेलूलोज़ सामग्री सबसे अधिक है, 90 ~ 95% तक, सेलूलोज़ ईथर उत्पादन के लिए एक आदर्श कच्चा माल है, और चीन है कपास उत्पादन का एक बड़ा देश, जो कुछ हद तक चीनी सेलूलोज़ ईथर उद्योग के विकास को भी बढ़ावा देता है। वर्तमान में, फाइबर ईथर का उत्पादन, प्रसंस्करण और खपत दुनिया में अग्रणी है।

भोजन, दवा, सौंदर्य प्रसाधन, निर्माण सामग्री, कागज और अन्य उद्योगों में सेलूलोज़ ईथर के अनुप्रयोगों की एक विस्तृत श्रृंखला है। इसमें घुलनशीलता, चिपचिपाहट, स्थिरता, गैर-विषाक्तता और जैव अनुकूलता की विशेषताएं हैं। सेलूलोज़ ईथर परीक्षण मानक जेसीटी 2190-2013, जिसमें सेलूलोज़ ईथर उपस्थिति सुंदरता, शुष्क वजन घटाने की दर, सल्फेट राख, चिपचिपाहट, पीएच मान, संप्रेषण और अन्य भौतिक और रासायनिक संकेतक शामिल हैं। हालाँकि, जब सेलूलोज़ ईथर को विभिन्न उद्योगों में लागू किया जाता है, तो भौतिक और रासायनिक विश्लेषण के अलावा, इस प्रणाली में सेलूलोज़ ईथर के अनुप्रयोग प्रभाव का और परीक्षण किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, निर्माण उद्योग, मोर्टार निर्माण, आदि में जल प्रतिधारण; चिपकने वाले उद्योग आसंजन, गतिशीलता, आदि; दैनिक रासायनिक उद्योग गतिशीलता, आसंजन, आदि। सेलूलोज़ ईथर के भौतिक और रासायनिक गुण इसकी अनुप्रयोग सीमा निर्धारित करते हैं। उत्पादन, प्रसंस्करण या उपयोग के लिए सेलूलोज़ ईथर का भौतिक और रासायनिक विश्लेषण आवश्यक है। जेसीटी 2190-2013 के आधार पर, यह पेपर सेलूलोज़ ईथर के भौतिक रासायनिक गुणों के विश्लेषण के लिए तीन शोधन या सुधार योजनाओं का प्रस्ताव करता है, और प्रयोगों के माध्यम से उनकी व्यवहार्यता की पुष्टि करता है।

1. शुष्क वजन घटाने की दर

सुखाने से वजन घटाने की दर सेल्युलोज ईथर का सबसे बुनियादी सूचकांक है, जिसे नमी सामग्री भी कहा जाता है, जो इसके प्रभावी घटकों, शेल्फ जीवन आदि से संबंधित है। मानक परीक्षण विधि ओवन वजन विधि है: लगभग 5 ग्राम नमूनों का वजन किया गया और उन्हें 5 मिमी से अधिक की गहराई वाली वजन वाली बोतल में रखा गया। बोतल के ढक्कन को ओवन में रख दिया गया था, या बोतल के ढक्कन को आधा खोला गया था और 2 घंटे के लिए 105°C ±2°C पर सुखाया गया था। फिर बोतल के ढक्कन को बाहर निकाला गया और ड्रायर में कमरे के तापमान तक ठंडा किया गया, तौला गया और 30 मिनट के लिए ओवन में सुखाया गया।

इस विधि द्वारा किसी नमूने की नमी की मात्रा का पता लगाने में 2 ~ 3 घंटे लगते हैं, और नमी की मात्रा अन्य सूचकांकों और समाधान की तैयारी से संबंधित होती है। नमी की मात्रा का परीक्षण पूरा होने के बाद ही कई सूचकांक किए जा सकते हैं। इसलिए, यह विधि कई मामलों में व्यावहारिक उपयोग के लिए उपयुक्त नहीं है। उदाहरण के लिए, कुछ सेलूलोज़ ईथर कारखानों की उत्पादन लाइन को पानी की मात्रा का अधिक तेज़ी से पता लगाने की आवश्यकता होती है, इसलिए वे पानी की मात्रा का पता लगाने के लिए अन्य तरीकों का उपयोग कर सकते हैं, जैसे कि तेज़ नमी मीटर।

मानक नमी सामग्री का पता लगाने की विधि के अनुसार, पिछले व्यावहारिक प्रयोगात्मक अनुभव के अनुसार, आमतौर पर नमूने को 105 ℃, 2.5 घंटे पर स्थिर वजन तक सुखाने की आवश्यकता होती है।

विभिन्न परीक्षण स्थितियों के तहत विभिन्न सेलूलोज़ ईथर नमी सामग्री के परीक्षण परिणाम। यह देखा जा सकता है कि 135 ℃ और 0.5 घंटे के परीक्षण परिणाम 105 ℃ और 2.5 घंटे पर मानक विधि के सबसे करीब हैं, और तेजी से नमी मीटर के परिणामों का विचलन अपेक्षाकृत बड़ा है। प्रायोगिक परिणाम सामने आने के बाद, मानक विधि के 135 ℃, 0.5 घंटे और 105 ℃, 2.5 घंटे की दो पहचान स्थितियों को लंबे समय तक देखा जाता रहा, और परिणाम अभी भी बहुत अलग नहीं थे। इसलिए, 135℃ और 0.5 घंटे की परीक्षण विधि संभव है, और नमी सामग्री परीक्षण का समय लगभग 2 घंटे कम किया जा सकता है।

2. सल्फेट राख

सल्फेट राख सेलूलोज़ ईथर एक महत्वपूर्ण सूचकांक है, जो सीधे इसकी सक्रिय संरचना, शुद्धता आदि से संबंधित है। मानक परीक्षण विधि: रिजर्व के लिए नमूने को 105℃±2℃ पर सुखाएं, लगभग 2 ग्राम नमूने को उस क्रूसिबल में तौलें जिसे सीधे और स्थिर वजन में जलाया गया हो, क्रूसिबल को हीटिंग प्लेट या इलेक्ट्रिक भट्ठी पर रखें और धीरे-धीरे नमूना आने तक गर्म करें। पूरी तरह से कार्बोनाइज्ड है. क्रूसिबल को ठंडा करने के बाद, 2 मिलीलीटर सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड मिलाया जाता है, और अवशेषों को गीला कर दिया जाता है और सफेद धुआं दिखाई देने तक धीरे-धीरे गर्म किया जाता है। क्रूसिबल को मफल भट्टी में डाला जाता है और 1 घंटे के लिए 750°C ±50°C पर जलाया जाता है। जलने के बाद, क्रूसिबल को बाहर निकाला जाता है और ड्रायर में कमरे के तापमान तक ठंडा किया जाता है और तौला जाता है।

यह देखा जा सकता है कि मानक विधि जलने की प्रक्रिया में बड़ी मात्रा में केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग करती है। गर्म करने के बाद, बड़ी मात्रा में वाष्पशील सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड धुआं निकलता है। यहां तक ​​कि अगर इसे धूआं हुड में संचालित किया जाता है, तो इसका प्रयोगशाला के अंदर और बाहर के वातावरण पर गंभीर प्रभाव पड़ेगा। इस पेपर में, सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड मिलाए बिना मानक विधि के अनुसार राख का पता लगाने के लिए विभिन्न सेलूलोज़ ईथर का उपयोग किया जाता है, और परीक्षण परिणामों की तुलना सामान्य मानक विधि से की जाती है।

यह देखा जा सकता है कि दोनों विधियों के पता लगाने के परिणामों में एक निश्चित अंतर है। इन मूल आंकड़ों के आधार पर, पेपर 1.35 ~ 1.39 की अनुमानित सीमा में दोनों के अंतर गुणक की गणना करता है। कहने का तात्पर्य यह है कि, यदि सल्फ्यूरिक एसिड के बिना विधि के परीक्षण परिणाम को 1.35 ~ 1.39 के गुणांक से गुणा किया जाता है, तो सल्फ्यूरिक एसिड के साथ राख परीक्षण परिणाम मोटे तौर पर प्राप्त किया जा सकता है। प्रायोगिक परिणाम जारी होने के बाद, दो पहचान स्थितियों की तुलना लंबे समय तक की गई, और परिणाम मोटे तौर पर इसी गुणांक में रहे। इससे पता चलता है कि इस विधि का उपयोग शुद्ध सेलूलोज़ ईथर राख का परीक्षण करने के लिए किया जा सकता है। यदि व्यक्तिगत विशेष आवश्यकताएं हैं, तो मानक पद्धति का उपयोग किया जाना चाहिए। चूंकि जटिल सेलूलोज़ ईथर विभिन्न सामग्रियों को जोड़ता है, इसलिए यहां इसकी चर्चा नहीं की जाएगी। सेलूलोज़ ईथर के गुणवत्ता नियंत्रण में, केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के बिना राख परीक्षण विधि का उपयोग करके प्रयोगशाला के अंदर और बाहर प्रदूषण को कम किया जा सकता है, प्रयोग के समय, अभिकर्मक खपत को कम किया जा सकता है और प्रयोग प्रक्रिया के कारण होने वाले संभावित दुर्घटना खतरों को कम किया जा सकता है।

3, सेलूलोज़ ईथर समूह सामग्री परीक्षण नमूना पूर्व उपचार

समूह सामग्री सेलूलोज़ ईथर के सबसे महत्वपूर्ण सूचकांकों में से एक है, जो सीधे सेलूलोज़ ईथर के रासायनिक गुणों को निर्धारित करती है। समूह सामग्री परीक्षण एक बंद रिएक्टर में उत्प्रेरक, हीटिंग और क्रैकिंग की कार्रवाई के तहत सेलूलोज़ ईथर को संदर्भित करता है, और फिर मात्रात्मक विश्लेषण के लिए उत्पाद निष्कर्षण और गैस क्रोमैटोग्राफ में इंजेक्शन करता है। इस पेपर में समूह सामग्री की हीटिंग क्रैकिंग प्रक्रिया को प्री-ट्रीटमेंट कहा जाता है। मानक पूर्व-उपचार विधि है: 65 मिलीग्राम सूखे नमूने का वजन करें, प्रतिक्रिया बोतल में 35 मिलीग्राम एडिपिक एसिड जोड़ें, 3.0 मिलीलीटर आंतरिक मानक तरल और 2.0 मिलीलीटर हाइड्रोआयोडिक एसिड को अवशोषित करें, प्रतिक्रिया बोतल में डालें, कसकर कवर करें और वजन करें। प्रतिक्रिया बोतल को हाथ से 30 सेकंड तक हिलाएं, प्रतिक्रिया बोतल को धातु थर्मोस्टेट में 150℃±2℃ पर 20 मिनट के लिए रखें, इसे बाहर निकालें और 30 सेकंड तक हिलाएं, और फिर इसे 40 मिनट तक गर्म करें। कमरे के तापमान तक ठंडा होने के बाद वजन में 10 मिलीग्राम से अधिक की कमी नहीं होनी चाहिए। अन्यथा, नमूना समाधान दोबारा तैयार करना होगा।

हीटिंग की मानक विधि का उपयोग धातु थर्मोस्टेट हीटिंग प्रतिक्रिया में किया जाता है, वास्तविक उपयोग में, धातु स्नान की प्रत्येक पंक्ति का तापमान अंतर बड़ा होता है, परिणाम बहुत खराब दोहराव होते हैं, और क्योंकि हीटिंग क्रैकिंग प्रतिक्रिया अधिक गंभीर होती है, अक्सर क्योंकि प्रतिक्रिया बोतल कैप सख्त रिसाव और गैस रिसाव नहीं है, एक निश्चित जोखिम है। इस पेपर में, एक लंबे समय के परीक्षण और अवलोकन के माध्यम से, प्रीट्रीटमेंट विधि को बदल दिया गया है: ग्लास प्रतिक्रिया बोतल का उपयोग करके, ब्यूटाइल रबर प्लग को कसकर, और गर्मी प्रतिरोधी पॉलीप्रोपाइलीन टेप इंटरफ़ेस को लपेटकर, फिर प्रतिक्रिया बोतल को एक विशेष छोटे सिलेंडर में डाल दें , कसकर कवर करें, अंत में ओवन हीटिंग में डालें। इस विधि से प्रतिक्रिया बोतल से तरल या हवा का रिसाव नहीं होगा, और जब प्रतिक्रिया के दौरान अभिकर्मक अच्छी तरह से हिल जाता है तो इसे संचालित करना सुरक्षित और आसान होता है। इलेक्ट्रिक ब्लास्ट ड्राईिंग ओवन हीटिंग का उपयोग प्रत्येक नमूने को समान रूप से गर्म कर सकता है, जिसके परिणामस्वरूप अच्छी पुनरावृत्ति होती है।

4. सारांश

प्रायोगिक परिणाम बताते हैं कि इस पेपर में उल्लिखित सेलूलोज़ ईथर का पता लगाने के लिए बेहतर तरीके संभव हैं। सुखाने के वजन घटाने की दर का परीक्षण करने के लिए इस पेपर में दी गई शर्तों का उपयोग करने से दक्षता में सुधार हो सकता है और परीक्षण का समय कम हो सकता है। बिना सल्फ्यूरिक एसिड परीक्षण दहन राख का उपयोग करने से प्रयोगशाला प्रदूषण को कम किया जा सकता है; इस पेपर में सेल्युलोज ईथर समूह सामग्री परीक्षण की प्रीट्रीटमेंट विधि के रूप में उपयोग की जाने वाली ओवन विधि प्रीट्रीटमेंट को अधिक कुशल और सुरक्षित बना सकती है।