हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेल्यूलोज का विश्लेषण और परीक्षण

1, हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेल्यूलोज विधि की पहचान

(1) 1.0 ग्राम नमूना लें, गर्म पानी (80 ~ 90 ℃) 100 मिलीलीटर, लगातार हिलाएं, और एक बर्फ के स्नान में चिपचिपा तरल में ठंडा करें; परीक्षण ट्यूब में 2ml तरल डालें, धीरे -धीरे ट्यूब की दीवार के साथ 0.035% एंथ्रोन का 1ml सल्फ्यूरिक एसिड समाधान जोड़ें, और 5min के लिए छोड़ दें। हरे रंग की अंगूठी दो तरल पदार्थों के बीच इंटरफ़ेस में दिखाई देती है।

(2) (ⅰ) की पहचान में उपयोग किए जाने वाले उपर्युक्त कीचड़ की उचित मात्रा लें और इसे ग्लास प्लेट पर डालें। पानी के वाष्पीकरण के बाद, एक नमनीय फिल्म बनती है।

2, मानक समाधान तैयारी के हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलूलोज़ विश्लेषण

(1) सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1mol/l, वैधता: एक महीने)

तैयारी: लगभग 1500 मिलीलीटर डिस्टिल्ड पानी को उबालें और उपयोग करने के लिए तैयार होने तक ठंडा करें। वजन 25g सोडियम थायोसल्फेट (इसका आणविक भार 248.17 है, और वजन होने पर लगभग 24.817g तक सटीक होने की कोशिश करें) या 16g निर्जलीकरण सोडियम थिओसुल्फ़ेट, इसे उपरोक्त शीतलन पानी के 200 मिलीलीटर में भंग करें, इसे 1L में पतला करें, और इसे एक भूरे रंग में रखें बोतल, बोतल को अंधेरे में डालें, और इसे दो सप्ताह के बाद उपयोग के लिए फ़िल्टर करें।

अंशांकन: संदर्भ पोटेशियम डाइक्रोमेट के 0.15 ग्राम का वजन निरंतर वजन के लिए बेक किया गया है, सटीक 0.0002G तक। 2 जी पोटेशियम आयोडाइड और 20 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड (1+9) जोड़ें, अच्छी तरह से हिलाएं, 10min के लिए अंधेरे में रखें, 150ml पानी और 3ml 0.5% स्टार्च संकेतक समाधान जोड़ें, 0.1mol/L सोडियम थियोसुल्फेट समाधान के साथ टाइट्रेट करें, समाधान नीले रंग से बदल जाता है। अंत बिंदु पर उज्ज्वल हरे रंग के लिए। पोटेशियम क्रोमेट को खाली प्रयोग में नहीं जोड़ा गया था। अंशांकन प्रक्रिया को 2 ~ 3 बार दोहराया गया था और औसत मूल्य लिया गया था।

सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान के दाढ़ एकाग्रता सी (मोल/एल) की गणना निम्नानुसार की गई थी:

जहां, एम पोटेशियम डाइक्रोमेट का द्रव्यमान है; V1 सोडियम थायोसल्फेट की मात्रा है, एमएल; V2 रिक्त प्रयोग, एमएल में खपत सोडियम थायोसल्फेट की मात्रा है; 49.03 सोडियम थायोसल्फेट, जी के 1mol के बराबर पोटेशियम डाइक्रोमेट का द्रव्यमान है।

अंशांकन के बाद, माइक्रोबियल अपघटन को रोकने के लिए थोड़ा NA2CO3 जोड़ें।

(2) NaOH मानक समाधान (0.1mol/L, वैधता: एक महीने)

तैयारी: विश्लेषण के लिए लगभग 4.0g शुद्ध NaOH को एक बीकर में तौला गया था, और 100 मिलीलीटर आसुत जल को भंग करने के लिए जोड़ा गया था, फिर 1 एल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित कर दिया गया था, और डिस्टिल्ड पानी को पैमाने पर जोड़ा गया था, और 7-10 दिनों तक रखा गया था। अंशांकन।

अंशांकन: 250 मिलीलीटर शंक्वाकार फ्लास्क में 120 ℃ (0.0001g के लिए सटीक) पर सुखाया गया शुद्ध पोटेशियम हाइड्रोजन phthalate का 0.6 ~ 0.8g डालें, इसे भंग करने के लिए 75 मिलीलीटर डिस्टिल्ड पानी जोड़ें, फिर 1% फेनोलफथेलिन के 2 ~ 3 बूंदें जोड़ें उपरोक्त तैयार सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान जब तक कि यह थोड़ा लाल न हो, और अंतिम बिंदु यह है कि रंग 30 के भीतर फीका नहीं होता है। सोडियम हाइड्रॉक्साइड की मात्रा लिखें। अंशांकन प्रक्रिया को 2 ~ 3 बार दोहराया गया था और औसत मूल्य लिया गया था। और एक खाली प्रयोग करें।

सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान की एकाग्रता की गणना निम्नानुसार की गई थी:

जहां, सी सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान, मोल/एल की एकाग्रता है; एम पोटेशियम हाइड्रोजन phthalate, g के द्रव्यमान का प्रतिनिधित्व करता है; V1 सोडियम हाइड्रॉक्साइड की मात्रा है, जिसमें सेवन किया गया है, एमएल; V2 रिक्त प्रयोग, एमएल में खपत सोडियम हाइड्रॉक्साइड की मात्रा का प्रतिनिधित्व करता है; 204.2 पोटेशियम हाइड्रोजन phthalate, g प्रति मोल का दाढ़ द्रव्यमान है।

(3) पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+9) (वैधता: 1 महीने)

सरगर्मी के तहत, ध्यान से 100 मिलीलीटर केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड को 900 मिलीलीटर डिस्टिल्ड पानी में जोड़ें, धीरे -धीरे जोड़ते हुए, सरगर्मी करते हुए।

(4) पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5) (वैधता: 2 महीने)

सरगर्मी के तहत, ध्यान से 100 मिलीलीटर केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड को 1650 मिलीलीटर आसुत जल में जोड़ें, धीरे -धीरे जोड़ें। जैसे ही तुम जाओ।

(5) स्टार्च संकेतक (1%, वैधता: 30 दिन)

1.0g घुलनशील स्टार्च का वजन करें, 10 मिलीलीटर पानी डालें, हलचल करें और इसे 100 मिलीलीटर उबलते पानी में इंजेक्ट करें, 2min के लिए थोड़ा उबालें, इसे रखें और उपयोग के लिए सतह पर तैरनेवाला लें।

(६) स्टार्च संकेतक

0.5% स्टार्च संकेतक तैयार किया गया था।

(7) 30% क्रोमियम ट्राइऑक्साइड समाधान (वैधता: 1 महीने)

60 ग्राम क्रोमियम ट्राइऑक्साइड का वजन करें और इसे बिना कार्बनिक पदार्थ के 140 मिलीलीटर पानी में भंग कर दें।

(8) पोटेशियम एसीटेट समाधान (100 ग्राम/एल, वैधता: 2 महीने)

एनहाइड्रस पोटेशियम एसीटेट अनाज के 10 ग्राम 90 मिलीलीटर ग्लेशियल एसिटिक एसिड और 10 मिलीलीटर एसिटिक एनहाइड्राइड के 100 मिलीलीटर समाधान में भंग कर दिए गए थे।

(9) 25% सोडियम एसीटेट समाधान (220g/L, वैधता: 2 महीने)

पानी में 220 ग्राम निर्जल सोडियम एसीटेट को भंग करें और 1000ml तक पतला करें।

(10) हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1: 1, वैधता: 2 महीने)

1: 1 मात्रा अनुपात में पानी के साथ केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाएं।

(11) एसीटेट बफर समाधान (पीएच = 3.5, वैधता: 2 महीने)

500 मिलीलीटर पानी में 60 मिलीलीटर एसिटिक एसिड को भंग करें, फिर 100 मिलीलीटर अमोनियम हाइड्रॉक्साइड जोड़ें और 1000 मिलीलीटर में पतला करें।

(12) लीड नाइट्रेट तैयारी समाधान

159.8mg लीड नाइट्रेट को 100 मिलीलीटर पानी में 1ml नाइट्रिक एसिड (घनत्व 1.42g/cm3) युक्त पानी में भंग कर दिया गया था, जो 1000ml पानी और अच्छी तरह से मिश्रित था। इस समाधान की तैयारी और भंडारण लीड-फ्री ग्लास में किया जाएगा।

(13) मानक लीड समाधान (वैधता: 2 महीने)

लीड नाइट्रेट तैयारी समाधान के 10 मिलीलीटर का एक सटीक माप पानी के साथ 100 मिलीलीटर तक पतला था।

(14) 2% हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड समाधान (वैधता की अवधि: 1 महीने)

98 मिलीलीटर पानी में हाइड्रॉक्सिलामाइन हाइड्रोक्लोराइड के 2 जी को भंग करें।

(15) अमोनिया (5mol/L, वैधता: 2 महीने)

175.25 ग्राम अमोनिया को पानी में भंग कर दिया गया और 1000 मिलीलीटर तक पतला कर दिया गया।

(16) मिश्रित तरल (वैधता अवधि: 2 महीने)

100ml ग्लिसरॉल, 75mlnaoh समाधान (1mol/L), और 25ml पानी मिलाएं।

(17) थियोसेटामाइड समाधान (4%, वैधता: 2 महीने)

4 जी थियोसेटामाइड को 96 ग्राम पानी में भंग कर दिया गया था।

(18) फेनेंथ्रोलीन (0.1%, वैधता: 1 महीने)

100 मिलीलीटर पानी में 0.1g o-phenanthroline को भंग करें।

(19) एसिड स्टैनस क्लोराइड (वैधता: 1 महीने)

50ml केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड में 20g स्टैनस क्लोराइड को भंग करें।

(२०) पोटेशियम हाइड्रोजन phthalate मानक बफर समाधान (पीएच ४.०, वैधता: २ महीने)

10.12G पोटेशियम हाइड्रोजन phthalate (KHC8H4O4) को सटीक रूप से तौला गया और 2 ~ 3h के लिए (115) 5) ℃ पर सूख गया। पानी के साथ 1000ml तक पतला।

(21) फॉस्फेट मानक बफर समाधान (पीएच 6.8, वैधता: 2 महीने)

3.533 ग्राम एनहाइड्रस डिसोडियम हाइड्रोजन फॉस्फेट और 3.387g पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट (115) 5) ℃ के लिए 2 ~ 3h के लिए सटीक रूप से तौला गया और पानी के साथ 1000ml तक पतला किया गया।

3, हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलूलोज़ समूह सामग्री निर्धारण

(1) मेथॉक्सी सामग्री का निर्धारण

मेथॉक्सी सामग्री का निर्धारण वाष्पशील मीथेन आयोडाइड (क्वथनांक 42.5 डिग्री सेल्सियस) का उत्पादन करने के लिए मेथॉक्सी युक्त एक परीक्षण के साथ हीटिंग करके हाइड्रोयोडेट एसिड के अपघटन पर आधारित है। मीथेन आयोडाइड ऑटोरेक्शन समाधान में नाइट्रोजन के साथ डिस्टिल्ड है। हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों (HI, I2 और H2S) को हटाने के लिए धोने के बाद, आयोडीन मीथेन वाष्प को पोटेशियम एसीटेट एसिटिक एसिड समाधान द्वारा अवशोषित किया जाता है, जिसमें BR2 होता है और फिर IBR और फिर आयोडिक एसिड के लिए ऑक्सीकरण होता है। आसवन के बाद, स्वीकर्ता के पदार्थों को आयोडीन की बोतलों में स्थानांतरित किया जाता है और पानी से पतला किया जाता है। अतिरिक्त BR2 को हटाने के लिए फॉर्मिक एसिड जोड़ने के बाद, KI और H2SO4 को जोड़ा जाता है। Methoxy सामग्री की गणना Na2S2O3 के समाधान के साथ 12 को टाइट्रेट करके की जा सकती है। प्रतिक्रिया समीकरण को निम्नानुसार व्यक्त किया जा सकता है।

मेथॉक्सी सामग्री को मापने के लिए डिवाइस चित्र 7-6 में दिखाया गया है।

7-6 (ए) में, ए एक कैथेटर के साथ जुड़ा हुआ 50 मिलीलीटर गोल-तल फ्लास्क है। अड़चन एक सीधी हवा संघनक ट्यूब ई के साथ लंबवत रूप से सुसज्जित है, लंबाई में लगभग 25 सेमी और आंतरिक व्यास में 9 मिमी है। ट्यूब का ऊपरी छोर एक कांच केशिका ट्यूब में नीचे की ओर आउटलेट और आंतरिक व्यास में 2 मिमी के साथ मुड़ा हुआ है। चित्रा 7-6 (बी) बेहतर डिवाइस को दर्शाता है। 1 प्रतिक्रिया फ्लास्क है, जो 50 मिलीलीटर गोल-तल फ्लास्क है, और नाइट्रोजन पाइप बाईं ओर है। 2 ऊर्ध्वाधर संघनक पाइप है; 3 स्क्रबर है, जिसमें तरल धोना है; 4 अवशोषण ट्यूब है। डिवाइस और फार्माकोपिया विधि के बीच सबसे बड़ा अंतर यह है कि फार्माकोपिया विधि के दो अवशोषक एक में संयुक्त हैं, जो अंतिम अवशोषण समाधान के नुकसान को कम कर सकता है। इसके अलावा, स्क्रबर में धोने का तरल भी फार्माकोपोइया विधि से अलग है, जो आसुत जल है, और बेहतर डिवाइस कैडमियम सल्फेट समाधान और सोडियम थायोसल्फेट समाधान का मिश्रण है, जो डिस्टिल्ड गैस में अशुद्धियों को अधिक आसानी से सोख सकता है।

इंस्ट्रूमेंट पिपेट: 5ml (5), 10ml (1); ब्यूरेट: 50 मिली; आयोडीन मापने की बोतल: 250 मिलीलीटर; संतुलन का विश्लेषण करें।

अभिकर्मक फिनोल (क्योंकि यह एक ठोस है, इसलिए इसे खिलाने से पहले फ्यूज किया जाएगा); कार्बन डाइऑक्साइड या नाइट्रोजन; हाइड्रोयोडेट एसिड (45%); शुद्ध का विश्लेषण; पोटेशियम एसीटेट समाधान (100 ग्राम/एल); ब्रोमीन: विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध; फॉर्मिक एसिड: विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध; 25% सोडियम एसीटेट समाधान (220g/L); की: विश्लेषणात्मक शुद्धता; पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+9); सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1mol/l); फेनोल्फथेलिन संकेतक; 1% इथेनॉल समाधान; स्टार्च संकेतक: पानी में 0.5% स्टार्च; पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5); 30% क्रोमियम ट्राइऑक्साइड समाधान; कार्बनिक मुक्त पानी: 10ml पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5) को 100 मिलीलीटर पानी में जोड़ें, उबलने के लिए गर्मी, और 0.1ml0.02mol /l पोटेशियम परमैंगनेट टिटर जोड़ें, 10min के लिए उबालें, गुलाबी रखना होगा; 0.02mol/l सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान: चीनी फार्माकोपोइया परिशिष्ट विधि के अनुसार, 0.1mol/L सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान को कैलिब्रेट किया गया था और उबला हुआ और ठंडा डिस्टिल्ड पानी के साथ 0.02mol/L तक सटीक रूप से पतला किया गया था।

वाशिंग ट्यूब में लगभग 10 मिलीलीटर वाशिंग समाधान जोड़ें, अवशोषण ट्यूब में नए तैयार अवशोषण समाधान के 31ml जोड़ें, उपकरण स्थापित करें, सूखे नमूने के लगभग 0.05g (0.0001g से सटीक) का वजन जो 105 पर निरंतर वजन के लिए सूख गया है ℃ रिएक्शन फ्लास्क में, और 5ml हाइड्रोयोडेट जोड़ें। प्रतिक्रिया की बोतल जल्दी से रिकवरी कंडेनसर से जुड़ी होती है (पीस मुंह को हाइड्रोयोडेट के साथ नम किया जाता है), और नाइट्रोजन को टैंक में 1 ~ 2 बुलबुले प्रति सेकंड की दर से पंप किया जाता है। तापमान को धीरे -धीरे नियंत्रित किया जाता है ताकि उबलते तरल की भाप कंडेनसर की आधी ऊंचाई तक बढ़ जाए। प्रतिक्रिया समय नमूने की प्रकृति पर निर्भर करता है, 45min और 3h के बीच। शोषक ट्यूब को हटा दें और 500 मिलीलीटर आयोडीन फ्लास्क में शोषक समाधान को ध्यान से स्थानांतरित करें जिसमें कुल मात्रा लगभग 125 मिलीलीटर तक पहुंचने तक 25% सोडियम एसीटेट समाधान के 10 मिलीलीटर से युक्त हो।

लगातार झटकों के तहत, धीरे -धीरे पीले रंग के गायब होने तक ड्रॉप द्वारा फॉर्मिक एसिड ड्रॉप जोड़ें। 0.1% मिथाइल लाल संकेतक की एक बूंद जोड़ें, और लाल रंग 5 मिनट के लिए गायब नहीं होता है। फिर फॉर्मिक एसिड की तीन बूंदें जोड़ें। इसे थोड़ी देर के लिए बैठने दें, फिर 1 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड और 5 मिलीलीटर पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+9) जोड़ें। समाधान को 0.1mol/L सोडियम थियोसुल्फेट मानक समाधान के साथ शीर्षक दिया गया था, और अंत बिंदु के पास 0.5% स्टार्च संकेतक की 3 ~ 4 बूंदें जोड़ी गईं, और जब तक नीला रंग गायब नहीं हो जाता तब तक अनुमापन जारी रखा गया था।

उसी स्थिति में, एक खाली प्रयोग किया गया था।

कुल मेथोक्साइड सामग्री की गणना:

जहां, V1 अनुमापन के नमूनों द्वारा खपत सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान के वॉल्यूम (एमएल) का प्रतिनिधित्व करता है; V2 सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान की मात्रा है, जो रिक्त प्रयोग, एमएल में खपत है; सी सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान, मोल/एल की एकाग्रता है; एम सूखे नमूने के द्रव्यमान को संदर्भित करता है, जी; 0.00517 0.1mol/l सोडियम थायोसल्फेट प्रति 1ml प्रति 1ml मेथॉक्सी के 0.00517g के बराबर है।

कुल मेथॉक्सी सामग्री कुल मेथॉक्सी और मेथॉक्सी गणना के हाइड्रॉक्सीप्रॉक्सी मूल्य का प्रतिनिधित्व करती है, इसलिए सटीक मेथॉक्सी सामग्री प्राप्त करने के लिए परिणामी हाइड्रॉक्सीप्रॉक्सी सामग्री द्वारा कुल एल्कॉक्सी को ठीक किया जाना चाहिए। हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी सामग्री को पहले हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल के साथ एक स्थिर k = 0.93 (मॉर्गन विधि द्वारा निर्धारित नमूनों की एक बड़ी संख्या का माध्य) के साथ HIDROXYPROPYL के साथ HI की प्रतिक्रिया द्वारा उत्पादित प्रोपेन के लिए ठीक किया जाना चाहिए। इसलिए:

सही मेथॉक्सी सामग्री = कुल मेथॉक्सी सामग्री - (Hydroxypropoxy सामग्री × 0.93 × 31/75)

जहां संख्या 31 और 75 क्रमशः मेथॉक्सी और हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी समूहों के दाढ़ द्रव्यमान हैं।

(२) हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी सामग्री का निर्धारण

नमूना में हाइड्रोप्रोपॉक्सी समूह एसिटिक एसिड का उत्पादन करने के लिए क्रोमियम ट्राइऑक्साइड के साथ प्रतिक्रिया करता है। ऑटोरिएक्शन समाधान से डिस्टिल्ड होने के बाद, क्रोमिक एसिड की सामग्री NAOH समाधान के साथ अनुमापन द्वारा निर्धारित की जाती है। क्योंकि डिस्टिलेशन प्रक्रिया में क्रोमिक एसिड की एक छोटी मात्रा को बाहर लाया जाएगा, NAOH समाधान का भी उपभोग किया जाएगा, इसलिए इस क्रोमिक एसिड की सामग्री को आयोडिमेट्री द्वारा आगे निर्धारित किया जाना चाहिए और गणना से कटौती की जानी चाहिए। प्रतिक्रिया समीकरण है:

उपकरण और अभिकर्मक हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी समूहों के निर्धारण के लिए उपकरणों का एक पूरा सेट; वॉल्यूमेट्रिक बोतल: 1 एल, 500 मिलीलीटर; मापने वाले सिलेंडर: 50 मिलीलीटर; पिपेट: 10ml; आयोडीन मापने की बोतल: 250 मिलीलीटर। बेसिक ब्यूरेट: 10ml; सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1mol/l); पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5); पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+9); स्टार्च संकेतक (0.5%)।

7-7 हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी सामग्री के निर्धारण के लिए एक उपकरण है।

7-7 (ए) में, डी एक 25 मिलीलीटर डबल-नेक डिस्टिलिंग फ्लास्क है, बी एक 25 मिमी × 150 मिमी स्टीम जनरेटर ट्यूब है, सी एक फ्लो कनेक्शन ट्यूब है, ए एक इलेक्ट्रिक हीटिंग ऑयल बाथ है, ई एक शंट कॉलम, जी है एक ग्लास प्लग के साथ एक शंक्वाकार फ्लास्क है, अंत आंतरिक व्यास 0.25-1.25 मिमी है, डिस्टिलिंग फ्लास्क में डाला जाता है; F अंजीर में दिखाए गए बेहतर डिवाइस में ई से जुड़ा एक संघनक ट्यूब है। 7-7 (बी), 1 रिएक्टर है, जो एक 50 मिलीलीटर आसवन फ्लास्क है; 2 आसवन सिर है; 3 कार्बनिक जल प्रवाह की गति को नियंत्रित करने के लिए एक 50 मिलीलीटर ग्लास फ़नल है; 4 नाइट्रोजन पाइप है; 5 संघनित पाइप है। संशोधित डिवाइस और फार्माकोपिया विधि के बीच सबसे महत्वपूर्ण अंतर जल प्रवाह की दर को नियंत्रित करने के लिए एक ग्लास फ़नल के अलावा है, ताकि आसवन की दर को आसानी से नियंत्रित किया जा सके।

105 ℃ के नमूने में परीक्षण के तरीके लगातार वजन के लिए सूखने के बारे में 0.1 ग्राम (0.0002 ग्राम) है, आसवन की बोतल में सटीक कहा गया है, 30% क्रोमियम ट्रायोक्साइड समाधान के 10 मिलीलीटर जोड़ें, तेल बाथ कप, तेल स्नान तरल स्तर में आसवन फ्लास्क क्रोमियम ट्राइऑक्साइड तरल सतह, स्थापित उपकरण, खुले ठंडा पानी, नाइट्रोजन के अनुरूप, हमारे कारखाने के लिए प्रति सेकंड एक बुलबुला के बारे में नाइट्रोजन की दर को नियंत्रित करने के लिए। 30min के भीतर, तेल स्नान को 155 ℃ तक गर्म किया गया था और इस तापमान पर बनाए रखा गया था जब तक कि एकत्रित समाधान 50 मिलीलीटर तक नहीं पहुंच गया। तेल स्नान को हटाने के लिए आसवन को रोक दिया गया था।

डिस्टिल्ड पानी के साथ कूलर की आंतरिक दीवार को धोएं, वॉशिंग पानी को मिलाएं और 500 मिलीलीटर आयोडीन की बोतल में डिस्टिलेट को मिलाएं, 1% फेनोल्फथालाइड संकेतक की 2 बूंदें जोड़ें, 0.02mol/L सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के साथ 6.9 ~ 7.1 के पीएच मान के साथ टाइट्रेट करें। , और सोडियम हाइड्रॉक्साइड की कुल संख्या को नीचे लिखें।

आयोडीन की बोतल में 0.5g सोडियम बाइकार्बोनेट और 10ml पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5) जोड़ें और इसे तब तक खड़े होने दें जब तक कि कोई कार्बन डाइऑक्साइड का उत्पादन नहीं किया जाता है। फिर 1.0g पोटेशियम आयोडाइड जोड़ें, इसे कसकर प्लग करें, इसे अच्छी तरह से हिलाएं और इसे 5min के लिए अंधेरे में छोड़ दें। फिर 1ml 0.5% स्टार्च संकेतक जोड़ें और इसे अंत बिंदु पर 0.02mol/L सोडियम थायोसल्फेट के साथ टाइट्रेट करें। सोडियम थायोसल्फेट की मात्रा को नीचे लिखें।

एक अन्य रिक्त प्रयोग में, सोडियम हाइड्रॉक्साइड और सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेटर्स की मात्रा संख्या क्रमशः दर्ज की गई थी।

हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी सामग्री की गणना:

जहां, k रिक्त प्रयोग का सुधार गुणांक चित्र है: V1 नमूना, एमएल द्वारा खपत सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन की मात्रा है। सी 1 सोडियम हाइड्रॉक्साइड मानक समाधान, मोल/एल की एकाग्रता है; V2 नमूना, एमएल द्वारा खपत सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन की मात्रा है; C2 सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान, मोल/एल की एकाग्रता है; एम नमूना द्रव्यमान है, जी; वीए सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन की मात्रा है जो रिक्त प्रयोग, एमएल में खपत है; VB रिक्त प्रयोग, ML में खपत सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन की मात्रा है।

4। नमी का निर्धारण

इंस्ट्रूमेंटल एनालिटिकल बैलेंस (0.1mg के लिए सटीक); मापने की बोतल: व्यास 60 मिमी, ऊंचाई 30 मिमी; ओवन सूख रहा है।

परीक्षण विधि सटीक रूप से नमूना 2 ~ 4 जी का वजन करती है (