हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज का विश्लेषण और परीक्षण

1, हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलूलोज़ विधि की पहचान

(1) 1.0 ग्राम नमूना लें, गर्म पानी (80 ~ 90 ℃) 100 एमएल, लगातार हिलाएं, और बर्फ के स्नान में चिपचिपे तरल में ठंडा करें; टेस्ट ट्यूब में 2 एमएल तरल डालें, धीरे-धीरे ट्यूब की दीवार पर 0.035% एंथ्रोन का 1 एमएल सल्फ्यूरिक एसिड घोल डालें और 5 मिनट के लिए छोड़ दें। हरे रंग की अंगूठी दो तरल पदार्थों के बीच इंटरफेस पर दिखाई देती है।

(2) (ⅰ) की पहचान में प्रयुक्त उपर्युक्त स्लाइम की उचित मात्रा लें और उसे कांच की प्लेट पर डालें। पानी के वाष्पित होने के बाद एक लचीली फिल्म बनती है।

2, मानक समाधान तैयारी का हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज विश्लेषण

(1) सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1मोल/ली, वैधता: एक माह)

तैयारी: लगभग 1500 एमएल आसुत जल उबालें और उपयोग के लिए तैयार होने तक ठंडा करें। 25 ग्राम सोडियम थायोसल्फेट (इसका आणविक भार 248.17 है, और वजन करते समय लगभग 24.817 ग्राम तक सटीक रहने का प्रयास करें) या 16 ग्राम निर्जल सोडियम थायोसल्फेट का वजन करें, इसे 200 एमएल उपरोक्त ठंडे पानी में घोलें, इसे 1 एल तक पतला करें, और इसे भूरे रंग में रखें। बोतल, बोतल को अंधेरे में रख दें और दो सप्ताह के बाद उपयोग के लिए इसे छान लें।

अंशांकन: 0.15 ग्राम संदर्भ पोटेशियम डाइक्रोमेट को लगातार वजन तक बेक किया गया, 0.0002 ग्राम तक सटीक। 2 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड और 20 एमएल सल्फ्यूरिक एसिड (1+9) मिलाएं, अच्छी तरह से हिलाएं, 10 मिनट के लिए अंधेरे में रखें, 150 एमएल पानी और 3 एमएल 0.5% स्टार्च संकेतक घोल डालें, 0.1 मोल/एल सोडियम थायोसल्फेट घोल के साथ टाइट्रेट करें, घोल नीला हो जाता है अंतिम बिंदु पर चमकीले हरे रंग में। रिक्त प्रयोग में पोटेशियम क्रोमेट नहीं जोड़ा गया था। अंशांकन प्रक्रिया को 2 ~ 3 बार दोहराया गया और औसत मूल्य लिया गया।

सोडियम थायोसल्फेट मानक घोल की दाढ़ सांद्रता C (mol/L) की गणना निम्नानुसार की गई:

जहां, एम पोटेशियम डाइक्रोमेट का द्रव्यमान है; V1 खपत किए गए सोडियम थायोसल्फेट की मात्रा है, एमएल; V2 खाली प्रयोग में खपत सोडियम थायोसल्फेट की मात्रा है, एमएल; 49.03 सोडियम थायोसल्फेट, जी के 1 मोल के बराबर पोटेशियम डाइक्रोमेट का द्रव्यमान है।

अंशांकन के बाद, माइक्रोबियल अपघटन को रोकने के लिए थोड़ा Na2CO3 जोड़ें।

(2) NaOH मानक समाधान (0.1mol/L, वैधता: एक माह)

तैयारी: विश्लेषण के लिए लगभग 4.0 ग्राम शुद्ध NaOH को एक बीकर में तौला गया, और 100 एमएल आसुत जल को घोलने के लिए जोड़ा गया, फिर 1 एल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया गया, और आसुत जल को स्केल में जोड़ा गया, और 7-10 दिनों के लिए रखा गया। अंशांकन.

अंशांकन: 120℃ (0.0001 ग्राम तक सटीक) पर सुखाए गए 0.6 ~ 0.8 ग्राम शुद्ध पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट को 250 एमएल शंक्वाकार फ्लास्क में डालें, इसे घोलने के लिए 75 एमएल आसुत जल डालें, फिर 1% फिनोलफथेलिन संकेतक की 2 ~ 3 बूंदें डालें, इसके साथ अनुमापन करें। ऊपर दिए गए सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल को तब तक तैयार करें जब तक कि यह थोड़ा लाल न हो जाए, और अंतिम बिंदु यह है कि रंग 30S के भीतर फीका न हो जाए। सोडियम हाइड्रॉक्साइड की मात्रा लिखिए। अंशांकन प्रक्रिया को 2 ~ 3 बार दोहराया गया और औसत मूल्य लिया गया। और एक खाली प्रयोग करें.

सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल की सांद्रता की गणना निम्नानुसार की गई:

जहां, C सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, mol/L की सांद्रता है; एम पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट, जी के द्रव्यमान का प्रतिनिधित्व करता है; V1 खपत किए गए सोडियम हाइड्रॉक्साइड की मात्रा है, एमएल; V2 रिक्त प्रयोग, एमएल में खपत सोडियम हाइड्रॉक्साइड की मात्रा का प्रतिनिधित्व करता है; 204.2 पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट का दाढ़ द्रव्यमान है, ग्राम प्रति मोल।

(3) तनु सल्फ्यूरिक एसिड (1+9) (वैधता: 1 माह)

हिलाते समय, ध्यान से 900 एमएल आसुत जल में 100 एमएल सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं, हिलाते हुए धीरे-धीरे मिलाएं।

(4) पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5) (वैधता: 2 महीने)

सरगर्मी के तहत, 1650 एमएल आसुत जल में 100 एमएल सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड सावधानीपूर्वक मिलाएं, धीरे-धीरे मिलाएं। जाते समय हिलाओ.

(5) स्टार्च संकेतक (1%, वैधता: 30 दिन)

1.0 ग्राम घुलनशील स्टार्च को तौलें, 10 एमएल पानी डालें, हिलाएं और इसे 100 एमएल उबलते पानी में डालें, 2 मिनट तक थोड़ा उबालें, इसे रखें, और उपयोग के लिए सतह पर तैरनेवाला लें।

(6) स्टार्च सूचक

0.5% स्टार्च संकेतक तैयार 1% स्टार्च संकेतक घोल का 5 एमएल लेकर और इसे पानी के साथ 10 एमएल तक पतला करके प्राप्त किया गया था।

(7) 30% क्रोमियम ट्राइऑक्साइड घोल (वैधता: 1 माह)

60 ग्राम क्रोमियम ट्राइऑक्साइड का वजन करें और इसे बिना कार्बनिक पदार्थ के 140 एमएल पानी में घोलें।

(8) पोटेशियम एसीटेट घोल (100 ग्राम/लीटर, वैधता: 2 महीने)

10 ग्राम निर्जल पोटेशियम एसीटेट अनाज को 90 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिड और 10 एमएल एसिटिक एनहाइड्राइड के 100 एमएल समाधान में भंग कर दिया गया था।

(9) 25% सोडियम एसीटेट घोल (220 ग्राम/लीटर, वैधता: 2 महीने)

220 ग्राम निर्जल सोडियम एसीटेट को पानी में घोलें और 1000 एमएल तक पतला करें।

(10) हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:1, वैधता: 2 महीने)

सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड को 1:1 आयतन अनुपात पर पानी के साथ मिलाएं।

(11) एसीटेट बफर समाधान (पीएच=3.5, वैधता: 2 महीने)

500mL पानी में 60mL एसिटिक एसिड घोलें, फिर 100mL अमोनियम हाइड्रॉक्साइड मिलाएं और 1000mL तक पतला करें।

(12) लेड नाइट्रेट तैयारी समाधान

159.8 मिलीग्राम लेड नाइट्रेट को 1 एमएल नाइट्रिक एसिड (घनत्व 1.42 ग्राम/सेमी3) युक्त 100 एमएल पानी में घोला गया, 1000 एमएल पानी में पतला किया गया और अच्छी तरह मिलाया गया। इस घोल की तैयारी और भंडारण सीसा रहित ग्लास में किया जाएगा।

(13) मानक लीड समाधान (वैधता: 2 महीने)

लेड नाइट्रेट तैयारी समाधान के 10 एमएल का एक सटीक माप पानी के साथ 100 एमएल तक पतला किया गया था।

(14) 2% हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड घोल (वैधता की अवधि: 1 महीना)

98 एमएल पानी में 2 ग्राम हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड घोलें।

(15) अमोनिया (5मोल/ली, वैधता: 2 महीने)

175.25 ग्राम अमोनिया को पानी में घोलकर 1000mL तक पतला किया गया।

(16) मिश्रित तरल (वैधता अवधि: 2 महीने)

100mL ग्लिसरॉल, 75mLNaOH घोल (1mol/L), और 25mL पानी मिलाएं।

(17) थायोएसिटामाइड समाधान (4%, वैधता: 2 महीने)

4 ग्राम थायोएसिटामाइड को 96 ग्राम पानी में घोला गया।

(18) फेनेन्थ्रोलाइन (0.1%, वैधता: 1 माह)

100 एमएल पानी में 0.1 ग्राम ओ-फेनेंथ्रोलाइन घोलें।

(19) एसिड स्टैनस क्लोराइड (वैधता: 1 माह)

50 एमएल सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड में 20 ग्राम स्टैनस क्लोराइड घोलें।

(20) पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट मानक बफर समाधान (पीएच 4.0, वैधता: 2 महीने)

10.12 ग्राम पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट (KHC8H4O4) को सटीक रूप से तौला गया और 2 ~ 3 घंटे के लिए (115±5) ℃ पर सुखाया गया। पानी के साथ 1000mL तक पतला करें।

(21) फॉस्फेट मानक बफर समाधान (पीएच 6.8, वैधता: 2 महीने)

3.533 ग्राम निर्जल डिसोडियम हाइड्रोजन फॉस्फेट और 3.387 ग्राम पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट को 2 ~ 3 घंटे के लिए (115 ± 5) ℃ पर सुखाया गया, सटीक रूप से तौला गया और पानी के साथ 1000 एमएल तक पतला किया गया।

3, हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलूलोज़ समूह सामग्री निर्धारण

(1) मेथॉक्सी सामग्री का निर्धारण

मेथॉक्सी सामग्री का निर्धारण अस्थिर मीथेन आयोडाइड (क्वथनांक 42.5 डिग्री सेल्सियस) का उत्पादन करने के लिए मेथॉक्सी युक्त एक परीक्षण के साथ गर्म करके हाइड्रोआयोडेट एसिड के अपघटन पर आधारित है। मीथेन आयोडाइड को ऑटोरिएक्शन घोल में नाइट्रोजन के साथ आसुत किया जाता है। हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों (HI, I2 और H2S) को हटाने के लिए धोने के बाद, आयोडीन मीथेन वाष्प को IBr बनाने के लिए Br2 युक्त पोटेशियम एसीटेट एसिटिक एसिड समाधान द्वारा अवशोषित किया जाता है और फिर आयोडिक एसिड में ऑक्सीकृत किया जाता है। आसवन के बाद, स्वीकर्ता में मौजूद पदार्थों को आयोडीन की बोतलों में स्थानांतरित किया जाता है और पानी से पतला किया जाता है। अतिरिक्त Br2 को हटाने के लिए फॉर्मिक एसिड मिलाने के बाद, KI और H2SO4 मिलाए जाते हैं। मेथॉक्सी सामग्री की गणना Na2S2O3 के समाधान के साथ 12 का अनुमापन करके की जा सकती है। प्रतिक्रिया समीकरण को इस प्रकार व्यक्त किया जा सकता है।

मेथॉक्सी सामग्री को मापने के लिए उपकरण चित्र 7-6 में दिखाया गया है।

7-6 (ए) में, ए एक कैथेटर से जुड़ा 50 एमएल का गोल-तल वाला फ्लास्क है। टोंटी ऊर्ध्वाधर रूप से एक सीधी वायु संघनक ट्यूब ई से सुसज्जित है, जिसकी लंबाई लगभग 25 सेमी और आंतरिक व्यास 9 मिमी है। ट्यूब का ऊपरी सिरा नीचे की ओर आउटलेट और 2 मिमी भीतरी व्यास के साथ एक ग्लास केशिका ट्यूब में मुड़ा हुआ है। चित्र 7-6 (बी) बेहतर उपकरण दिखाता है। 1 प्रतिक्रिया फ्लास्क है, जो 50 एमएल गोल-तले फ्लास्क है, और नाइट्रोजन पाइप बाईं ओर है। 2 ऊर्ध्वाधर संघनक पाइप है; 3 स्क्रबर है, जिसमें धोने का तरल पदार्थ होता है; 4 अवशोषण ट्यूब है. डिवाइस और फार्माकोपिया विधि के बीच सबसे बड़ा अंतर यह है कि फार्माकोपिया विधि के दो अवशोषक को एक में जोड़ दिया जाता है, जो अंतिम अवशोषण समाधान के नुकसान को कम कर सकता है। इसके अलावा, स्क्रबर में धोने वाला तरल भी फार्माकोपिया विधि से अलग है, जो आसुत जल है, और बेहतर उपकरण कैडमियम सल्फेट समाधान और सोडियम थायोसल्फेट समाधान का मिश्रण है, जो आसुत गैस में अशुद्धियों को अधिक आसानी से सोख सकता है।

उपकरण पिपेट: 5 एमएल (5), 10 एमएल (1); ब्यूरेट: 50mL; आयोडीन मापने की बोतल: 250mL; संतुलन का विश्लेषण करें.

अभिकर्मक फिनोल (क्योंकि यह एक ठोस है, इसलिए इसे खिलाने से पहले फ्यूज किया जाएगा); कार्बन डाइऑक्साइड या नाइट्रोजन; हाइड्रोआयोडेट एसिड (45%); शुद्ध का विश्लेषण; पोटेशियम एसीटेट समाधान (100 ग्राम/लीटर); ब्रोमीन: विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध; फॉर्मिक एसिड: विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध; 25% सोडियम एसीटेट घोल (220 ग्राम/लीटर); KI: विश्लेषणात्मक शुद्धता; पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+9); सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1mol/L); फेनोल्फथेलिन सूचक; 1% इथेनॉल समाधान; स्टार्च सूचक: पानी में 0.5% स्टार्च; तनु सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5); 30% क्रोमियम ट्राइऑक्साइड समाधान; कार्बनिक-मुक्त पानी: 100 एमएल पानी में 10 एमएल पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5) मिलाएं, उबलने तक गर्म करें, और 0.1 एमएल 0.02 मोल / एल पोटेशियम परमैंगनेट टिटर डालें, 10 मिनट तक उबालें, गुलाबी रंग रखना चाहिए; 0.02mol/L सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान: चीनी फार्माकोपिया अपेंडिक्स विधि के अनुसार, 0.1mol/L सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान को उबले और ठंडे आसुत जल के साथ 0.02mol/L तक कैलिब्रेट किया गया और सटीक रूप से पतला किया गया।

वॉशिंग ट्यूब में लगभग 10 एमएल वाशिंग घोल डालें, अवशोषण ट्यूब में 31 एमएल नया तैयार अवशोषण घोल डालें, उपकरण स्थापित करें, सूखे नमूने का लगभग 0.05 ग्राम (0.0001 ग्राम तक सटीक) वजन करें जिसे 105 के स्थिर वजन तक सुखाया गया है। प्रतिक्रिया फ्लास्क में ℃, और 5mL हाइड्रोआयोडेट डालें। प्रतिक्रिया बोतल जल्दी से रिकवरी कंडेनसर से जुड़ी होती है (पीसने वाले मुंह को हाइड्रोआयोडेट से सिक्त किया जाता है), और नाइट्रोजन को 1 ~ 2 बुलबुले प्रति सेकंड की दर से टैंक में पंप किया जाता है। तापमान को धीरे-धीरे नियंत्रित किया जाता है ताकि उबलते तरल की भाप कंडेनसर की आधी ऊंचाई तक बढ़ जाए। प्रतिक्रिया समय नमूने की प्रकृति पर निर्भर करता है, 45 मिनट से 3 घंटे के बीच। अवशोषक ट्यूब को हटा दें और अवशोषक घोल को ध्यानपूर्वक 500 एमएल आयोडीन फ्लास्क में डालें जिसमें 10 मिली 25% सोडियम एसीटेट घोल हो, जब तक कि कुल मात्रा लगभग 125 एमएल तक न पहुंच जाए।

लगातार हिलाने पर, धीरे-धीरे फॉर्मिक एसिड को बूंद-बूंद करके डालें जब तक कि पीलापन गायब न हो जाए। 0.1% मिथाइल रेड इंडिकेटर की एक बूंद डालें, और 5 मिनट तक लाल रंग गायब नहीं होता है। फिर फॉर्मिक एसिड की तीन बूंदें डालें। इसे थोड़ी देर के लिए छोड़ दें, फिर 1 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड और 5 एमएल पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+9) मिलाएं। समाधान को 0.1mol/L सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान के साथ शीर्षक दिया गया था, और अंतिम बिंदु के पास 0.5% स्टार्च संकेतक की 3 ~ 4 बूंदें जोड़ दी गई थीं, और नीला रंग गायब होने तक अनुमापन जारी रखा गया था।

उसी स्थिति में, एक रिक्त प्रयोग किया गया.

कुल मेथॉक्साइड सामग्री की गणना:

जहां, V1 अनुमापन नमूनों द्वारा उपभोग किए गए सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान की मात्रा (एमएल) का प्रतिनिधित्व करता है; V2 खाली प्रयोग, एमएल में खपत सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान की मात्रा है; C सोडियम थायोसल्फेट मानक घोल, mol/L की सांद्रता है; एम सूखे नमूने के द्रव्यमान को संदर्भित करता है, जी; 0.00517 0.1mol/L सोडियम थायोसल्फेट प्रति 1ml 0.00517g मेथॉक्सी के बराबर है।

कुल मेथॉक्सी सामग्री कुल मेथॉक्सी और मेथॉक्सी गणना के हाइड्रॉक्सीप्रॉक्सी मान का प्रतिनिधित्व करती है, इसलिए सटीक मेथॉक्सी सामग्री प्राप्त करने के लिए कुल एल्कोक्सी को परिणामी हाइड्रॉक्सीप्रॉक्सी सामग्री द्वारा सही किया जाना चाहिए। हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी सामग्री को सबसे पहले एक स्थिर K=0.93 (मॉर्गन विधि द्वारा निर्धारित बड़ी संख्या में नमूनों का माध्य) के साथ हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल के साथ HI की प्रतिक्रिया से उत्पन्न प्रोपेन के लिए ठीक किया जाना चाहिए। इसलिए:

संशोधित मेथॉक्सी सामग्री = कुल मेथॉक्सी सामग्री - (हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी सामग्री ×0.93×31/75)

जहां संख्या 31 और 75 क्रमशः मेथॉक्सी और हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी समूहों के दाढ़ द्रव्यमान हैं।

(2) हाइड्रोक्सीप्रोपॉक्सी सामग्री का निर्धारण

नमूने में हाइड्रोप्रोपॉक्सी समूह एसिटिक एसिड का उत्पादन करने के लिए क्रोमियम ट्राइऑक्साइड के साथ प्रतिक्रिया करता है। ऑटोरिएक्शन समाधान से आसुत होने के बाद, क्रोमिक एसिड की सामग्री NaOH समाधान के साथ अनुमापन द्वारा निर्धारित की जाती है। क्योंकि आसवन प्रक्रिया में क्रोमिक एसिड की थोड़ी मात्रा निकाली जाएगी, NaOH समाधान का भी उपभोग किया जाएगा, इसलिए इस क्रोमिक एसिड की सामग्री को आयोडिमेट्री द्वारा निर्धारित किया जाना चाहिए और गणना से घटाया जाना चाहिए। प्रतिक्रिया समीकरण है:

उपकरण और अभिकर्मक हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी समूहों के निर्धारण के लिए उपकरणों का एक पूरा सेट; वॉल्यूमेट्रिक बोतल: 1L, 500mL; मापने वाला सिलेंडर: 50mL; पिपेट: 10mL; आयोडीन मापने की बोतल: 250mL. बेसिक ब्यूरेट: 10 एमएल; सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान (0.1mol/L); तनु सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5); पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+9); स्टार्च सूचक (0.5%).

7-7 हाइड्रोक्सीप्रोपॉक्सी सामग्री के निर्धारण के लिए एक उपकरण है।

7-7 (ए) में, डी एक 25 एमएल डबल-नेक डिस्टिलिंग फ्लास्क है, बी एक 25 मिमी × 150 मिमी भाप जनरेटर ट्यूब है, सी एक प्रवाह कनेक्शन ट्यूब है, ए एक इलेक्ट्रिक हीटिंग ऑयल बाथ है, ई एक शंट कॉलम है, जी एक ग्लास प्लग के साथ एक शंक्वाकार फ्लास्क है, अंत का आंतरिक व्यास 0.25-1.25 मिमी है, जिसे डिस्टिलिंग फ्लास्क में डाला जाता है; F एक संघनक ट्यूब है जो E से जुड़ी है। चित्र में दिखाए गए बेहतर उपकरण में। 7-7 (बी), 1 रिएक्टर है, जो 50एमएल आसवन फ्लास्क है; 2 आसवन प्रमुख है; 3 जैविक जल प्रवाह की गति को नियंत्रित करने के लिए 50 एमएल ग्लास फ़नल है; 4 नाइट्रोजन पाइप है; 5 संघनक पाइप है. संशोधित उपकरण और फार्माकोपिया विधि के बीच सबसे महत्वपूर्ण अंतर जल प्रवाह की दर को नियंत्रित करने के लिए एक ग्लास फ़नल को जोड़ना है, ताकि आसवन की दर को आसानी से नियंत्रित किया जा सके।

105 ℃ के नमूने में परीक्षण विधियों का स्थिर वजन लगभग 0.1 ग्राम (0.0002 ग्राम) तक सूखना है, आसवन बोतल में सटीक कहा गया है, 30% क्रोमियम ट्राइऑक्साइड समाधान के 10 मिलीलीटर जोड़ें, तेल स्नान कप में आसवन फ्लास्क, तेल स्नान तरल स्तर प्रति सेकंड एक बुलबुले के बारे में नाइट्रोजन की दर को नियंत्रित करने के लिए हमारे कारखाने के क्रोमियम ट्राइऑक्साइड तरल सतह, स्थापित उपकरण, खुले ठंडा पानी, नाइट्रोजन के अनुरूप। 30 मिनट के भीतर, तेल स्नान को 155℃ तक गर्म किया गया और इस तापमान पर तब तक बनाए रखा गया जब तक कि एकत्रित घोल 50mL तक नहीं पहुंच गया। तेल स्नान को हटाने के लिए आसवन रोक दिया गया था।

कूलर की भीतरी दीवार को आसुत जल से धोएं, धोने के पानी और डिस्टिलेट को 500mL आयोडीन की बोतल में मिलाएं, 1% फिनोलफ्थालाइड संकेतक की 2 बूंदें डालें, 0.02mol/L सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल के साथ pH मान 6.9~7.1 पर अनुमापन करें। , और खपत किए गए सोडियम हाइड्रॉक्साइड की कुल संख्या लिखें।

आयोडीन की बोतल में 0.5 ग्राम सोडियम बाइकार्बोनेट और 10 एमएल पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1+16.5) मिलाएं और इसे तब तक रखा रहने दें जब तक कार्बन डाइऑक्साइड उत्पन्न न हो जाए। फिर इसमें 1.0 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड मिलाएं, इसे कसकर प्लग करें, इसे अच्छी तरह से हिलाएं और इसे 5 मिनट के लिए अंधेरे में छोड़ दें। फिर 1mL 0.5% स्टार्च इंडिकेटर मिलाएं और इसे अंतिम बिंदु तक 0.02mol/L सोडियम थायोसल्फेट के साथ अनुमापन करें। खपत किए गए सोडियम थायोसल्फेट की मात्रा लिखें।

एक अन्य खाली प्रयोग में, खपत किए गए सोडियम हाइड्रॉक्साइड और सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेटर्स की मात्रा संख्या क्रमशः दर्ज की गई।

हाइड्रोक्सीप्रोपॉक्सी सामग्री की गणना:

जहां, K रिक्त प्रयोग का सुधार गुणांक चित्र है: V1 नमूने, एमएल द्वारा खपत सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन की मात्रा है। C1 सोडियम हाइड्रॉक्साइड मानक घोल, mol/L की सांद्रता है; V2 नमूने द्वारा उपभोग किए गए सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन की मात्रा है, एमएल; C2 सोडियम थायोसल्फेट मानक घोल, mol/L की सांद्रता है; एम नमूना द्रव्यमान है, जी; Va खाली प्रयोग में खपत सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन की मात्रा है, एमएल; Vb रिक्त प्रयोग, एमएल में खपत सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन की मात्रा है।

4. नमी का निर्धारण

वाद्य विश्लेषणात्मक संतुलन (0.1 मिलीग्राम तक सटीक); मापने वाली बोतल: व्यास 60 मिमी, ऊंचाई 30 मिमी; सुखाने वाला ओवन.

परीक्षण विधि नमूने का सटीक वजन 2 ~ 4G (