2-हाइड्रॉक्सिल-3-सल्फोनिक एसिड ग्लाइकोपिल बैक्टीरियोप्रोसाइसिन फाइबिन ईथर संश्लेषण

कच्चे माल के रूप में बैक्टीरियल सेल्यूलोज लेना, 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फेट प्रोपेट सेल्यूलोज ईथर को संश्लेषित करता है। अवरक्त स्पेक्ट्रोमीटर उत्पाद संरचना का विश्लेषण करता है। बेस बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर के संश्लेषण के लिए सर्वोत्तम प्रक्रिया की स्थिति। परिणामों से पता चला कि अनुकूलन स्थितियों के तहत संश्लेषित 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोनिक एसिड-आधारित प्रोपेट बैक्टीरियल ईथर की विनिमय क्षमता 0.481 मिमी / जी थी।

कीवर्ड: बैक्टीरियल सेल्यूलोज; 2-हाइड्रॉक्सिल-3-सल्फोनिक एसिड-आधारित गोर्नमाइन सेल्यूलोज ईथर; विनिमय क्षमता

माइक्रोबियल सिंथेटिक बैक्टीरियल सेल्यूलोज रासायनिक संरचना और आणविक संरचना में पौधे सेल्यूलोज के समान है। यह एक सीधा पॉलीसेकेराइड है जो डी-पायरोट ग्लूकोज से जुड़ा हैβ-1, 4-ग्लाइकोसाइड बॉन्ड। प्लांट सेल्यूलोज की तुलना में, बैक्टीरियल सेलूलोज़ में एक बेहतर विशेषता होती है। यह एक अल्ट्रा -माइरो फाइबर नेट है जो अल्ट्रा -माइरो फाइबर से बना है। यह शुद्ध सेल्यूलोज के रूप में मौजूद है और इसमें कई अद्वितीय कार्य हैं। ध्वनिक उपकरण और तेल खनन के पहलुओं का व्यापक रूप से उपयोग किया गया है।

2-हाइड्रॉक्सिल-3-सल्फोनेट सेलुलर सेल्युलर ईथर एक महत्वपूर्ण सेल्यूलोज व्युत्पन्न है जो उच्च जल अवशोषण सामग्री से बना हो सकता है। इसका उपयोग भारी धातु आयनों और प्रोटीन के सोखने के रूप में एक ठोस शुद्धता के रूप में भी किया जा सकता है। 2-हाइड्रॉक्सिल-3-सल्फेट सेल्यूलोज ईथर मजबूत एसिड cationic एक्सचेंजों को तैयार करने के लिए चावल शेल कॉर्न स्ट्रॉ में इस्तेमाल किए गए फेंग किंगिन, जी ज़ीफेंग और अन्य सेल्यूलोज। यह लेख कच्चे माल के रूप में बैक्टीरियल सेल्यूलोज का उपयोग करता है, 2-हाइड्रॉक्सिल-3-सल्फोनिक एसिड-आधारित बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर को संश्लेषित करता है, और इस स्थिति के तहत तैयार अपनी सर्वश्रेष्ठ सिंथेटिक स्थितियों और 2-हाइड्रॉक्सिल-3-सल्फा-सल्फा सल्फा का अध्ययन करने के लिए ऑर्थोगोनल प्रयोगों का उपयोग करता है। एसिड -आधारित गोर्नमाइन सेल्यूलोज ईथर की एक्सचेंजिंग क्षमता सामग्री के वास्तविक अनुप्रयोग के लिए सैद्धांतिक आधार प्रदान करती है।

1। प्रायोगिक भाग

1.1 अभिकर्मक और उपकरण

बैक्टीरियल सेल्यूलोज (स्व-निर्मित), सोडियम हाइड्रॉक्साइड, सोडियम कार्बोनेट, सोडियम बिसल्फाइट, डाइऑक्सेन, एपिक्लोरोहाइड्रिन, एसीटोन, इथेनॉल, सोडियम कार्बोनेट, उपरोक्त अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड के हैं।

इनक्यूबेटर/ड्राईिंग बॉक्स (शंघाई-हेंग टेक्नोलॉजी कं, लिमिटेड); GQF-1 जेट मिल (पाउडर सेंटर, नानजिंग यूनिवर्सिटी ऑफ साइंस एंड टेक्नोलॉजी); फूरियर इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर (जर्मनी); Agilent AAS-3510 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर।

1.2 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर की तैयारी

1.2.1 क्रॉस-लिंक्ड बैक्टीरियल सेल्यूलोज का संश्लेषण

10 ग्राम बैक्टीरियल सेल्यूलोज पाउडर, 60 मिलीलीटर एपिक्लोरोहाइड्रिन और 2mol के 125ml जोड़ें·L-1 NaOH समाधान एक रिफ्लक्स कंडेनसर और एक स्टिरर से लैस तीन-गर्दन वाले फ्लास्क में, 1H के लिए रिफ्लक्स को गर्मी, फिल्टर, और एसीटोन और पानी के साथ मध्यम गुणों के लिए क्रॉस-वॉश, और 60 पर वैक्यूम के तहत सूख गया°C क्रॉस-लिंक्ड बैक्टीरियल सेल्यूलोज प्राप्त करने के लिए।

1.2.2 सोडियम 3-क्लोरो -2 हाइड्रॉक्सीप्रोपेनेसुल्फोनेट का संश्लेषण

104.0gnahso3 का वजन करें और इसे 200mlh2o में भंग कर दें, और इसे SO2 गैस के साथ संतृप्त होने दें। 70-90 तक गर्म करें°C सरगर्मी के साथ, फिर एक ड्रॉपिंग फ़नल के साथ 160ml Epichlorohydrin जोड़ें, और 85 पर प्रतिक्रिया करें°C के लिए C। प्रतिक्रिया उत्पाद 5 से नीचे ठंडा किया गया था°C उत्पाद को क्रिस्टलीकृत करने के लिए, फिर एक पीला पीले कच्चे कच्चे उत्पाद को प्राप्त करने के लिए सक्शन फ़िल्टर, धोया और सूख गया। सफेद क्रिस्टल प्राप्त करने के लिए कच्चे उत्पाद को 1: 1 इथेनॉल के साथ पुन: व्यवस्थित किया गया था।

1.2.3 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर का संश्लेषण

क्रॉस-लिंक्ड बैक्टीरियल सेल्यूलोज के 2 ग्राम, 3-क्लोरो-2-हाइड्रॉक्सीप्रोपेनेसेल्फोनेट की एक निश्चित मात्रा, सोडियम कार्बोनेट के 0.7 ग्राम, और 70 एमएल डाइऑक्सेन जलीय घोल को एक रिफ्लक्स कंडेनसर और एक स्टिरर से सुसज्जित तीन-गर्दन वाले फ्लास्क में जोड़ें। सुरक्षा के तहत नाइट्रोजन, एक निश्चित तापमान को नियंत्रित करें और समय की एक निश्चित अवधि के लिए प्रतिक्रिया करने के लिए हलचल करें, फिल्टर, एसीटोन और पानी के साथ धो लें कि तटस्थता के लिए, और 60 पर वैक्यूम-सूखा°सी हल्के पीले ठोस प्राप्त करने के लिए।

1.3 उत्पाद संरचना विश्लेषण

एफटी-आईआर परीक्षण: ठोस केबीआर टैबलेट, परीक्षण सीमा: 500 सेमी -1～4000 सेमी -1।

1.4 विनिमय क्षमता का निर्धारण

2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर का 1-2g लें, भिगोने के लिए उचित मात्रा में डिस्टिल्ड पानी जोड़ें, फिर इसे सरगर्मी के साथ एक्सचेंज कॉलम में डालें, उचित मात्रा में डिस्टिल्ड पानी के साथ कुल्ला करें, और फिर लगभग 100ml 5% का उपयोग करें हाइड्रोक्लोरिक एसिड कुल्ला, प्रति मिनट 3ml की प्रवाह दर को नियंत्रित करता है। तब डिस्टिल्ड पानी के साथ धोएं जब तक कि यह मिथाइल ऑरेंज द्वारा परीक्षण किए जाने पर अम्लता नहीं दिखाता है, फिर 1mol L-1 की एकाग्रता के साथ लगभग 60ml सोडियम क्लोराइड के साथ elute एर्लेनमेंयर फ़्लास्क। फिर कॉलम को 50-80ml डिस्टिल्ड वॉटर से धोएं। एकत्रित समाधान को 0.1mol के साथ शीर्षक दिया गया था·एल -1 सोडियम हाइड्रॉक्साइड मानक समाधान, संकेतक के रूप में फेनोल्फथेलिन का उपयोग करते हुए, और सोडियम हाइड्रॉक्साइड के मिलीलीटरों की संख्या वीएनएओएच थी।

2। परिणाम और चर्चा

2.1 क्रॉस-लिंक्ड बैक्टीरियल सेल्यूलोज का संरचनात्मक लक्षण वर्णन

नए सी की शुरूआत के कारण-एच, क्रॉस-लिंक्ड बैक्टीरियल सेलूलोज़ 2922.98cm-1 है। सी का खिंचाव कंपन-चीनी की अंगूठी पर एच को बढ़ाया जाता है, और स्पेक्ट्रल लाइन ए के 1161.76cm-1 और 1061.58cm-1 पर हाइड्रॉक्सिल समूहों की विशेषता अवशोषण चोटियों को कमजोर किया जाता है, जो सेल्यूलोज में हाइड्रॉक्सिल समूहों की विशेषता अवशोषण चोटियाँ हैं। 3433.2cm-1 पर, संबंधित हाइड्रॉक्सिल समूह का कंपन अवशोषण शिखर अभी भी मौजूद है, लेकिन सापेक्ष तीव्रता कम हो जाती है, यह दर्शाता है कि ग्लूकोसाइड रिंग पर हाइड्रॉक्सिल समूह को पूरी तरह से प्रतिस्थापित नहीं किया गया है।

2.2 सोडियम 3-क्लोरो-2-हाइड्रॉक्सीप्रोपेनेसेल्फोनेट का संरचनात्मक लक्षण वर्णन

3525～3481cm-1 एसोसिएशन हाइड्रॉक्सिल ओ का स्ट्रेचिंग कंपन है-एच बॉन्ड, 2930.96 सेमी -1 सी का असममित स्ट्रेचिंग कंपन है-एच, 2852.69 सेमी सी का सममित स्ट्रेचिंग कंपन है-एच, 1227.3 सेमी -1, 1054। 95 सेमी -1 एस = ओ का स्ट्रेचिंग कंपन है, 810.1 सेमी -1 सीओएस का स्ट्रेचिंग कंपन है, और 727.4 सेमी -1 सी का स्ट्रेचिंग कंपन है।-सीएल, यह दर्शाता है कि लक्ष्य उत्पाद का गठन किया गया है।

2.3 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर का संरचनात्मक लक्षण वर्णन

3431cm-1 OH स्ट्रेचिंग वाइब्रेशन पीक है, 2917cm-1 संतृप्त CH स्ट्रेचिंग वाइब्रेशन पीक है, 1656cm-1 CC स्ट्रेचिंग वाइब्रेशन पीक है, 1212 ~ 1020cm-1 है -SO2-ANTISYMETRIC और SYMMETRIC स्ट्रेचिंग वाइब्रेशन, 658cm-1 है। एसओ बॉन्ड स्ट्रेचिंग कंपन।

2.4 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर के लिए संश्लेषण की स्थिति का अनुकूलन

प्रयोग में, विनिमय क्षमता का उपयोग 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर की गुणवत्ता का परीक्षण करने के लिए किया गया था। प्रतिक्रिया में जोड़ा गया 3-क्लोरो -2 हाइड्रॉक्सीप्रोपेनसुलेफोनेट सोडियम की मात्रा, डाइऑक्सेन जलीय घोल की एकाग्रता, प्रतिक्रिया समय और तापमान ने चार कारकों और तीन स्तरों पर किया है। । एस्टर गुणों का प्रभाव।

ऑर्थोगोनल प्रयोगों से पता चलता है कि 4 कारकों का इष्टतम संयोजन A2B1C3D है। 1 रेंज विश्लेषण से पता चलता है कि प्रतिक्रिया तापमान का 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल सेल्यूलोज ईथर के सोखना प्रदर्शन पर सबसे बड़ा प्रभाव है, और रेंज 1। 914 है, इसके बाद समय, डाइऑक्सेन, और 3 की खिला राशि की मात्रा है। -क्लोरो -2 हाइड्रॉक्सीप्रोपेनेसुल्फ़ोनेट सोडियम। अनुकूलित परिस्थितियों में तैयार 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर की विनिमय क्षमता 0.481 मिमी/जी थी, जो मैनुअल में रिपोर्ट की गई समान एसई-टाइप सेल्युलोज मजबूत एसिड केशन एक्सचेंज एक्सचेंज पेड़ों की तुलना में अधिक थी।

3। निष्कर्ष

बैक्टीरियल सेल्यूलोज को संशोधित करके, 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोनिक एसिड प्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर को संश्लेषित किया गया था, और इसकी संरचना की विशेषता थी और इसकी विनिमय क्षमता को मापा गया था। निम्नलिखित निष्कर्ष निकाले गए थे: 1) 2-हाइड्रॉक्सी -3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर के संश्लेषण के लिए इष्टतम प्रक्रिया की स्थिति हैं: 2 जी क्रॉस-लिंक्ड बैक्टीरियल सेल्यूलोज, 3.5 ग्राम 3-क्लोरो-2-हाइड्रॉक्सिप्रोपेनेसुल्फ़ोनेट सोडियम, 0.7g सोडियम कार्बोनेट सोडियम कार्बोनेट कार्बोननेट और 7OMI30% डाइऑक्सेन जलीय घोल, 70 पर प्रतिक्रिया°1 एच के लिए नाइट्रोजन सुरक्षा के तहत, 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोनिक एसिड प्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर इस स्थिति के तहत तैयार एक उच्च विनिमय क्षमता है; 2) 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोनिक एसिड समूह प्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्यूलोज ईथर की विनिमय क्षमता समान एसई टाइप सेल्यूलोज मजबूत एसिड केशन एक्सचेंज राल की तुलना में अधिक है जो हैंडबुक में रिपोर्ट की गई है।