2-हाइड्रॉक्सिल-3-सल्फोनिक एसिड ग्लाइकोपिल बैक्टीरियोप्रोसाइसिन फाइबिन ईथर संश्लेषण

कच्चे माल के रूप में बैक्टीरियल सेलूलोज़ लेते हुए, 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फेट प्रोपिएट सेलूलोज़ ईथर को संश्लेषित करें। इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर उत्पाद संरचना का विश्लेषण करता है। बेस बैक्टीरियल सेलूलोज़ ईथर के संश्लेषण के लिए सर्वोत्तम प्रक्रिया स्थितियाँ। परिणामों से पता चला कि अनुकूलन स्थितियों के तहत संश्लेषित 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोनिक एसिड-आधारित प्रोपिएट बैक्टीरियल ईथर की विनिमय क्षमता 0.481mmol/g थी।

कीवर्ड: जीवाणु सेलूलोज़; 2-हाइड्रॉक्सिल-3-सल्फोनिक एसिड-आधारित गॉर्नमाइन सेलूलोज़ ईथर; विनिमय क्षमता

माइक्रोबियल सिंथेटिक बैक्टीरियल सेलूलोज़ रासायनिक संरचना और आणविक संरचना में पौधे सेलूलोज़ के समान है। यह एक सीधा पॉलीसेकेराइड है जो डी-पाइरोट ग्लूकोज से जुड़ा होता हैβ-1, 4-ग्लाइकोसाइड बांड। पादप सेल्युलोज की तुलना में, जीवाणु सेल्युलोज की विशेषता बेहतर होती है। यह अल्ट्रा-माइक्रो फाइबर से बना एक अल्ट्रा-माइक्रो फाइबर नेट है। यह शुद्ध सेलूलोज़ के रूप में मौजूद है और इसके कई अद्वितीय कार्य हैं। ध्वनिक उपकरण और तेल खनन के पहलुओं का व्यापक रूप से उपयोग किया गया है।

2-हाइड्रॉक्सिल-3-सल्फोनेट सेलुलर सेलूलोज़ ईथर एक महत्वपूर्ण सेलूलोज़ व्युत्पन्न है जिसे उच्च जल अवशोषण सामग्री से बनाया जा सकता है। इसका उपयोग धनायन के रूप में भारी धातु आयनों और प्रोटीन के सोखने के लिए एक ठोस शुद्धता के रूप में भी किया जा सकता है। 2-हाइड्रॉक्सिल-3-सल्फेट सेलूलोज़ ईथर मजबूत एसिड cationic एक्सचेंज तैयार करने के लिए चावल के खोल मकई के भूसे में फेंग क्विंगकिन, जी झेफेंग और अन्य सेलूलोज़ का उपयोग किया जाता है। यह लेख कच्चे माल के रूप में बैक्टीरियल सेलूलोज़ का उपयोग करता है, 2-हाइड्रॉक्सिल-3-सल्फोनिक एसिड-आधारित बैक्टीरियल सेलूलोज़ ईथर को संश्लेषित करता है, और इसकी सर्वोत्तम सिंथेटिक स्थितियों और इस स्थिति के तहत तैयार 2-हाइड्रॉक्सिल-3-सल्फा-सल्फा सल्फा का अध्ययन करने के लिए ऑर्थोगोनल प्रयोगों का उपयोग करता है। एसिड-आधारित गॉर्नमाइन सेलूलोज़ ईथर की विनिमय क्षमता सामग्री के वास्तविक अनुप्रयोग के लिए सैद्धांतिक आधार प्रदान करती है।

1. प्रायोगिक भाग

1.1 अभिकर्मक और उपकरण

बैक्टीरियल सेलूलोज़ (स्वयं निर्मित), सोडियम हाइड्रॉक्साइड, सोडियम कार्बोनेट, सोडियम बाइसल्फाइट, डाइऑक्सेन, एपिक्लोरोहाइड्रिन, एसीटोन, इथेनॉल, सोडियम कार्बोनेट, उपरोक्त अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड के हैं।

इनक्यूबेटर/सुखाने वाला बॉक्स (शंघाई-हेंग टेक्नोलॉजी कं, लिमिटेड); GQF-1 जेट मिल (पाउडर सेंटर, नानजिंग विज्ञान और प्रौद्योगिकी विश्वविद्यालय); फूरियर इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर (जर्मनी); एजिलेंट AAS-3510 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर।

1.2 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्युलोज ईथर की तैयारी

1.2.1 क्रॉस-लिंक्ड बैक्टीरियल सेलूलोज़ का संश्लेषण

10 ग्राम बैक्टीरियल सेलूलोज़ पाउडर, 60 एमएल एपिक्लोरोहाइड्रिन और 125 एमएल 2मोल मिलाएं।·L-1 NaOH घोल को एक रिफ्लक्स कंडेनसर और एक स्टिरर से सुसज्जित तीन गर्दन वाले फ्लास्क में डालें, रिफ्लक्स को 1 घंटे तक गर्म करें, फ़िल्टर करें, और एसीटोन और पानी के साथ मध्यम गुणों के साथ क्रॉस-वॉश करें, और 60 पर वैक्यूम के नीचे सुखाएं।°सी क्रॉस-लिंक्ड बैक्टीरियल सेलूलोज़ प्राप्त करने के लिए।

1.2.2 सोडियम 3-क्लोरो-2 हाइड्रॉक्सीप्रोपेनसल्फोनेट का संश्लेषण

104.0gNaHSO3 का वजन करें और इसे 200mLH2O में घोलें, और इसे SO2 गैस से संतृप्त करें। 70-90 तक गर्म करें°C को हिलाते हुए, फिर एक ड्रॉपिंग फ़नल के साथ 160mL एपिक्लोरोहाइड्रिन डालें, और 85 पर प्रतिक्रिया करें°4 घंटे के लिए सी. प्रतिक्रिया उत्पाद को 5 से नीचे तक ठंडा किया गया°सी उत्पाद को क्रिस्टलीकृत करने के लिए, फिर हल्के पीले कच्चे उत्पाद को प्राप्त करने के लिए सक्शन फ़िल्टर, धोया और सुखाया जाता है। सफेद क्रिस्टल प्राप्त करने के लिए कच्चे उत्पाद को 1:1 इथेनॉल के साथ पुन: क्रिस्टलीकृत किया गया था।

1.2.3 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेलूलोज़ ईथर का संश्लेषण

एक रिफ्लक्स कंडेनसर और एक स्टिरर से सुसज्जित तीन गर्दन वाले फ्लास्क में 2 ग्राम क्रॉस-लिंक्ड बैक्टीरियल सेलूलोज़, एक निश्चित मात्रा में 3-क्लोरो-2-हाइड्रॉक्सीप्रोपेनसल्फोनेट, 0.7 ग्राम सोडियम कार्बोनेट और 70 एमएल डाइऑक्सेन जलीय घोल मिलाएं। नाइट्रोजन सुरक्षा के तहत, एक निश्चित तापमान को नियंत्रित करें और एक निश्चित अवधि के लिए प्रतिक्रिया करने के लिए हिलाएं, फ़िल्टर करें, तटस्थता के लिए एसीटोन और पानी से धोएं, और 60 पर वैक्यूम-सूखें°हल्के पीले रंग का ठोस प्राप्त करने के लिए C.

1.3 उत्पाद संरचना विश्लेषण

एफटी-आईआर परीक्षण: ठोस केबीआर टैबलेट, परीक्षण सीमा: 500 सेमी-1～4000 सेमी-1.

1.4 विनिमय क्षमता का निर्धारण

1-2 ग्राम 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्युलोज ईथर लें, भिगोने के लिए उचित मात्रा में आसुत जल मिलाएं, फिर इसे हिलाते हुए एक्सचेंज कॉलम में डालें, उचित मात्रा में आसुत जल से कुल्ला करें, और फिर लगभग 100 एमएल 5% का उपयोग करें हाइड्रोक्लोरिक एसिड कुल्ला, प्रति मिनट 3 एमएल की प्रवाह दर को नियंत्रित करें। फिर आसुत जल से तब तक धोएं जब तक कि मिथाइल ऑरेंज द्वारा परीक्षण किए जाने पर इसमें अम्लता न दिखाई दे, फिर 1mol L-1 की सांद्रता वाले लगभग 60mL सोडियम क्लोराइड के साथ घोलें, प्रवाह दर को लगभग 3mL/मिनट पर नियंत्रित करें, और बहिःस्राव को एक के साथ एकत्रित करें एर्लेनमेंयर फ़्लास्क। फिर कॉलम को 50-80mL आसुत जल से धो लें। एकत्रित घोल को 0.1mol के साथ शीर्षक दिया गया·संकेतक के रूप में फेनोल्फथेलिन का उपयोग करके एल-1 सोडियम हाइड्रॉक्साइड मानक समाधान, और खपत किए गए सोडियम हाइड्रॉक्साइड के मिलीलीटर की संख्या VNaOH थी।

2. परिणाम और चर्चा

2.1 क्रॉस-लिंक्ड बैक्टीरियल सेलूलोज़ का संरचनात्मक लक्षण वर्णन

नई सी की शुरूआत के कारण—एच, क्रॉस-लिंक्ड बैक्टीरियल सेलूलोज़ 2922.98 सेमी-1 है। सी का खिंचाव कंपन—चीनी रिंग पर एच को बढ़ाया जाता है, और वर्णक्रमीय रेखा ए के 1161.76 सेमी-1 और 1061.58 सेमी-1 पर हाइड्रॉक्सिल समूहों की विशेषता अवशोषण चोटियां कमजोर हो जाती हैं, जो सेलूलोज़ में हाइड्रॉक्सिल समूहों की विशेषता अवशोषण शिखर हैं। 3433.2 सेमी-1 पर, संबंधित हाइड्रॉक्सिल समूह का कंपन अवशोषण शिखर अभी भी मौजूद है, लेकिन सापेक्ष तीव्रता कम हो जाती है, यह दर्शाता है कि ग्लूकोसाइड रिंग पर हाइड्रॉक्सिल समूह पूरी तरह से प्रतिस्थापित नहीं हुआ है।

2.2 सोडियम 3-क्लोरो-2-हाइड्रॉक्सीप्रोपेनसल्फोनेट का संरचनात्मक लक्षण वर्णन

3525～3481 सेमी-1 एसोसिएशन हाइड्रॉक्सिल ओ का खिंचाव कंपन है—एच बांड, 2930.96 सेमी-1 सी का असममित खिंचाव कंपन है—एच, 2852.69 सेमी सी का सममितीय खिंचाव कंपन है—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 S=O का खिंचाव कंपन है, 810.1cm-1 COS का खिंचाव कंपन है, और 727.4cm-1 C का खिंचाव कंपन है—सीएल, यह दर्शाता है कि लक्ष्य उत्पाद बन गया है।

2.3 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेलूलोज़ ईथर का संरचनात्मक लक्षण वर्णन

3431cm-1 OH स्ट्रेचिंग कंपन शिखर है, 2917cm-1 संतृप्त CH स्ट्रेचिंग कंपन शिखर है, 1656cm-1 CC स्ट्रेचिंग कंपन शिखर है, 1212~1020cm-1 -SO2-एंटीसिमेट्रिक और सममित स्ट्रेचिंग कंपन है, 658cm-1 है एसओ बांड खिंचाव कंपन।

2.4 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेलूलोज़ ईथर के लिए संश्लेषण स्थितियों का अनुकूलन

प्रयोग में, 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेलूलोज़ ईथर की गुणवत्ता का परीक्षण करने के लिए विनिमय क्षमता का उपयोग किया गया था। प्रतिक्रिया में जोड़े गए 3-क्लोरो-2 हाइड्रॉक्सीप्रोपेनसल्फोनेट सोडियम की मात्रा, डाइऑक्साइन जलीय घोल की सांद्रता, प्रतिक्रिया समय और तापमान ने बैक्टीरियल सेल्यूलोज ज़ैंथेट पर प्रत्येक कारक के प्रभाव का विश्लेषण करने के लिए चार कारकों और तीन स्तरों के ऑर्थोगोनल प्रयोग किए हैं। . एस्टर गुणों का प्रभाव.

ऑर्थोगोनल प्रयोगों से पता चलता है कि 4 कारकों का इष्टतम संयोजन A2B1C3D है। 1 रेंज विश्लेषण से पता चलता है कि प्रतिक्रिया तापमान का 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल सेलूलोज़ ईथर के सोखने के प्रदर्शन पर सबसे अधिक प्रभाव पड़ता है, और रेंज 1. 914 है, इसके बाद समय की एकाग्रता, डाइऑक्सेन और 3 की फीडिंग मात्रा होती है। -क्लोरो-2 हाइड्रोक्सीप्रोपेनसल्फोनेट सोडियम। अनुकूलित परिस्थितियों में तैयार किए गए 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेलूलोज़ ईथर की विनिमय क्षमता 0.481mmol/g थी, जो मैनुअल में बताए गए समान एसई-प्रकार सेलूलोज़ मजबूत एसिड कटियन एक्सचेंज पेड़ों की तुलना में अधिक थी।

3. निष्कर्ष

बैक्टीरियल सेलूलोज़ को संशोधित करके, 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोनिक एसिड प्रोपाइल बैक्टीरियल सेलूलोज़ ईथर को संश्लेषित किया गया, और इसकी संरचना की विशेषता बताई गई और इसकी विनिमय क्षमता को मापा गया। निम्नलिखित निष्कर्ष निकाले गए: 1) 2-हाइड्रॉक्सी-3 - सल्फोप्रोपाइल बैक्टीरियल सेल्युलोज ईथर के संश्लेषण के लिए इष्टतम प्रक्रिया स्थितियाँ हैं: 2 ग्राम क्रॉस-लिंक्ड बैक्टीरियल सेल्युलोज, 3.5 ग्राम 3-क्लोरो-2-हाइड्रॉक्सीप्रोपेनसल्फोनेट सोडियम, 0.7 ग्राम सोडियम कार्बोनेट और 7OmI30% डाइऑक्सेन जलीय घोल, 70 पर प्रतिक्रिया°सी 1 घंटे के लिए नाइट्रोजन संरक्षण के तहत, इस स्थिति के तहत तैयार किए गए 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोनिक एसिड प्रोपाइल बैक्टीरियल सेलूलोज़ ईथर में उच्च विनिमय क्षमता होती है; 2) 2-हाइड्रॉक्सी-3-सल्फोनिक एसिड समूह प्रोपाइल बैक्टीरियल सेलूलोज़ ईथर की विनिमय क्षमता हैंडबुक में बताए गए समान एसई प्रकार सेलूलोज़ मजबूत एसिड कटियन एक्सचेंज राल की तुलना में अधिक है।