Material super absorbente de éter de celulosa

Estudouse o proceso e o rendemento do produto da carboximetil celulosa reticulada por N, N-metilenebisacrilamida para preparar resina superabsorbente e discutíronse a concentración de álcali, a cantidade de axente reticulante, a etetificación alcalina e o solvente. O efecto da dosificación sobre o rendemento de absorción de auga do produto. Explícase o mecanismo de adsorción da resina absorbente de auga á auga. Os estudos demostraron que o valor de retención de auga (WRV) deste produto alcanza os 114 ml/g.

Palabras clave:éter de celulosa; metilenebisacrilamida; preparación

1、Introdución

A resina superabsorbente é un material de polímero con grupos hidrófilos fortes e un certo grao de reticulación. Os materiais comúns que absorben a auga como o papel, o algodón e o cánabo teñen baixa taxa de absorción de auga e mala capacidade de retención de auga, mentres que as resinas super-absorbentes poden absorber a auga decenas de veces o seu propio peso, e o xel formado despois de absorber auga non se deshidratará incluso con lixeira presión. Excelente capacidade de retención de auga. Non é soluble en auga nin en disolventes orgánicos.

Hai un gran número de grupos hidroxilo, grupos carboxilo e ións hidratos de sodio na cadea molecular do material super absorbente feito de celulosa. Despois de absorber auga, a auga está rodeada por unha rede macromolecular hidrofílica e pódese conservar a presión externa. Cando a auga humedece a resina de adsorción, fórmase unha capa de membrana semi-permeable entre a resina e a auga. Debido á alta concentración de ións móbiles (Na+) na resina absorbente de auga, segundo Donnan'S Principio de equilibrio, Esta diferenza de concentración de ións pode causar presión osmótica. Pobre, formando unha potencia débil humedecente e inchazo, a auga pasa por esta capa de membrana semi-permeable e combínase con grupos hidrofílicos e ións nas macromoléculas da resina superabsorbente, reducindo a concentración de iones móbiles, mostrando así elevada absorción de auga e inchazo. Este proceso de adsorción continúa ata que a diferenza de presión osmótica causada pola diferenza na concentración de ións móbiles sexa igual á resistencia á expansión causada pola forza cohesiva da rede molecular da resina do polímero. As vantaxes da resina superabsorbente preparada a partir da celulosa son: taxa de absorción de auga moderada, velocidade de absorción de auga rápida, boa resistencia á auga salgada, non tóxica, fácil de axustar o valor de pH, pode degradarse de natureza e baixo custo, polo que ten un amplo gama de usos. Pódese usar como axente de bloqueo de auga, acondicionador do solo e axente de retención de auga na industria e na agricultura. Ademais, ten boas perspectivas de desenvolvemento e aplicación en saúde, alimentos, microbioloxía e medicina.

2. Parte experimental

2.1 Principio experimental

A preparación de resina superabsorbente de fibra de algodón é formar principalmente unha estrutura reticulada cun baixo grao de substitución na pel de fibra. A reticulación a compostos que xeralmente teñen dous ou máis grupos funcionais reactivos. Os grupos funcionais capaces de enlace reticulado inclúen vinilo, hidroxilo, carboxilo, amida, cloruro ácido, oxirano, nitrilo, etc. A relación de absorción de auga de resinas superabsorbentes preparadas con diferentes axentes reticulantes é diferente. Neste experimento, n, n-metilenebisacrilamida úsase como axente de enlace, incluídos os seguintes pasos:

(1) A celulosa (RCELL) reacciona coa solución alcalina para xerar celulosa alcalina, e a reacción de alcalización da celulosa é unha reacción exotérmica rápida. Baixar a temperatura é propicio para a formación de fibras alcalinas e pode inhibir a súa hidrólise. Engadir alcois pode aumentar o trastorno da celulosa, o que é beneficioso para a alcalización e a posterior eterificación.

Rcelloh+NaOH→Rcellona+h2o

(2) A celulosa alcalina e o ácido monocloroacético xeran celulosa carboximetílica sódica e a reacción de eterificación pertence á reacción de substitución nucleófila:

Rcellona+clch2coona→Rcelloch2coona+NaCl

(3) N, N-metilenebisacrilamida reticulada para obter unha resina super absorbente. Debido a que aínda hai un gran número de grupos hidroxilo na cadea molecular de fibra carboximetílica, a ionización do grupo hidroxilo de celulosa e a ionización do acryloyl dobre enlace na cadea molecular de n, n-metilenebisacrilamida pode ser desencadeado baixo a acción de catálise alcalina, e logo a reticulación entre as cadeas moleculares de celulosa prodúcese a través da condensación de Michael, e inmediatamente sofre intercambio de protóns con auga para converterse nunha resina superabsorbente de celulosa insoluble en auga.

2.2 Materias primas e instrumentos

Materias primas: algodón absorbente (cortado en linters), hidróxido de sodio, ácido monocloroacético, N, N-metilenebisacrilamida, etanol absoluto, acetona.

Instrumentos: matraz de tres pescozo, axitación eléctrica, condensador de refluxo, matraz de filtro de succión, funil de Buchner, forno de secado ao baleiro, bomba de baleiro de auga circulante.

2.3 Método de preparación

2.3.1 Alcalinización

Engade 1 g de algodón absorbente á botella de tres pescozo, despois engade unha certa cantidade de solución de hidróxido de sodio e etanol absoluto, manteña a temperatura baixo a temperatura ambiente e mexa un tempo.

2.3.2 Eterificación

Engade unha certa cantidade de ácido cloroacético e mexa durante 1h.

2.3.2 Cruzada

Na fase posterior de eterificación, engadiuse N, N-metilenebisacrilamida en proporción para realizar a enlace e axitouse a temperatura ambiente durante 2 horas.

2.3.4 Post-procesamento

Use ácido acético glacial para axustar o valor de pH a 7, lave o sal con etanol, lave a auga con acetona, filtra con succión e seco ao baleiro durante 4 horas (aproximadamente 60°C, grao de baleiro 8,8kpa) Para obter un produto de filamento de algodón branco.

2.4 Probas analíticas

A taxa de absorción de auga (WRV) está determinada por cribar, é dicir, 1g do produto (g) engádese a un vaso que contén 100 ml de auga destilada (V1), empapado durante 24 horas, filtrado a través dunha pantalla de aceiro inoxidable de 200 malas e a auga na parte inferior da pantalla recóllese (v2). A fórmula de cálculo é a seguinte: WRV = (V1-V2)/G.

3. Resultados e discusión

3.1 Selección de condicións de reacción de alcalización

No proceso de producir celulosa alcalina mediante a acción da fibra de algodón e a solución alcalina, as condicións do proceso teñen un impacto significativo no rendemento do produto. Hai moitos factores na reacción de alcalización. Para a comodidade da observación, adopta o método de deseño de experimentos ortogonal.

Outras condicións: o disolvente é de 20ml de etanol absoluto, a relación entre alcalinos e axente de etherificación (mol/md) é 3: 1 e o axente de enlace é de 0,05g.

Os resultados experimentais mostran que: relación primaria e secundaria: C> a> b, a mellor relación: A3B3C3. A concentración de lixivia é o factor máis importante na reacción de alcalización. A alta concentración de lixivia é propicia para a formación de celulosa alcalina. Non obstante, cabe sinalar que canto maior sexa a concentración de lixivia, maior será o contido de sal da resina superabsorbente preparada. Polo tanto, ao lavar o sal con etanol, lave varias veces para asegurarse de que se elimine o sal do produto, para non afectar a capacidade de absorción de auga do produto.

3.2 Efecto da dosificación do axente de reticulación no produto WRV

As condicións experimentais son: 20ml de etanol absoluto, relación 2,3: 1 de álcali a axente de etherificación, 20ml de lixivia e 90 minutos de alcalización.

Os resultados demostraron que a cantidade de axente de reticulación afectou o grao de reticulación de CMC-NA. A excesiva reticulación leva a unha estrutura de rede axustada no espazo do produto, que se caracteriza por unha baixa taxa de absorción de auga e unha mala elasticidade despois da absorción de auga; Cando a cantidade de axente de reticulación é pequena, a reticulación está incompleta e hai produtos solubles en auga, que tamén afectan a taxa de absorción de auga. Cando a cantidade de axente de reticulación é inferior a 0,06g, a taxa de absorción de auga aumenta co aumento da cantidade de axente de enlace, cando a cantidade de axente de enlace é superior a 0,06g, a taxa de absorción de auga diminúe coa cantidade de axente de reticulación. Polo tanto, a dosificación do axente de reticulación é de aproximadamente o 6% da masa de fibra de algodón.

3.3 Efecto das condicións de etherificación no produto WRV

As condicións experimentais son: concentración de álcali 40%; Alcali volume 20ml; etanol absoluto 20ml; dosificación de axentes de reticulación 0,06g; Alcalización 90min.

A partir da fórmula de reacción química, a relación alcaliniana (NaOH: CICH2-COOH) debería ser de 2: 1, pero a cantidade real de álcali usada é maior que esta relación, porque hai que garantir unha certa concentración de álcali libre no sistema de reacción , porque: certa unha maior concentración de base libre é propicio para a realización da reacción de alcalización; A reacción de reticulación debe levarse a cabo en condicións alcalinas; Algunhas reaccións laterais consumen alcalino. Non obstante, se se engade demasiado a cantidade de álcali, a fibra alcalina será seriamente degradada e, ao mesmo tempo, reducirase a eficiencia do axente de eterificación. Os experimentos demostran que a relación de alcalino a éter é de aproximadamente 2,5: 1.

3.4 Influencia da cantidade de disolvente

As condicións experimentais son: concentración de álcali 40%; dosificación de álcali 20ml; Relación alcalina 2,5: 1; Dose de axente de reticulación 0,06g, alcalización 90min.

O disolvente etanol anhidro xoga o papel de dispersar, homoxeneizar e manter o estado de suspensión do sistema, o que é beneficioso para dispersar e transferir a calor liberada durante a formación de celulosa alcalina, e pode reducir a reacción de hidrólise da celulosa alcalina, obtendo uniforme obtendo uniforme uniforme por iso uniforme Celulosa. Non obstante, se a cantidade de alcol engadida é demasiado, o alcalino e o monocloroacetato sódico disolveranse nel, a concentración de reactivos diminuirá, a taxa de reacción diminuirá e tamén terá un efecto adverso na posterior reticulación. Cando a cantidade de etanol absoluto é de 20ml, o valor WRV é grande.

En resumo, as condicións máis adecuadas para preparar resina superabsorbente a partir de algodón absorbente alqualizada e eterificada carboximetil celulosa reticulada por n, n-metilenebisacrilamida son: concentración alcalina 40%, solvente sen 20 ml de auga e etanol é 2,5: 1 e a dosificación do axente de reticulación é de 0,06g (6% da cantidade de linters de algodón).