Synteze fan Hydroxypropyl Methyl Cellulose Acetate en Propionate

Mei help fan hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) as grûnstof, acetic anhydride en propionic anhydride as esterification aginten, de esterification reaksje yn pyridine taret hydroxypropyl methylcellulose acetate en hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate. Troch it feroarjen fan de hoemannichte solvent brûkt yn it systeem, waard in produkt mei bettere eigenskippen en substitúsjegraad krigen. De substitúsjegraad waard bepaald troch titraasjemetoade, en it produkt waard karakterisearre en hifke foar prestaasjes. De resultaten lieten sjen dat it reaksjesysteem op 110 reagearre waard°C foar 1-2,5 h, en deionisearre wetter waard brûkt as de precipitating agent nei de reaksje, en poederige produkten mei in graad fan substitúsje grutter as 1 (teoretyske graad fan substitúsje wie 2) koe wurde krigen. It hat goede oplosberens yn ferskate organyske solvents lykas ethylester, aceton, aceton / wetter, ensfh.

kaaiwurden: hydroxypropyl methylcellulose; hydroxypropyl methylcellulose acetate; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) is in net-ionyske polymearferbining en in cellulose-ether mei in breed oanbod fan gebrûk. As in poerbêste gemyske tafoeging wurdt HPMC faak brûkt yn ferskate fjilden en wurdt "yndustriële monosodiumglutamaat" neamd. Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) hat net allinnich goede emulsifying, thickening, en binende funksjes, mar ek kin brûkt wurde om te behâlden focht en beskermjen kolloïden. It wurdt in protte brûkt yn in protte fjilden lykas iten, medisinen, coating, tekstyl, en lânbou. . Modifikaasje fan hydroxypropylmethylcellulose kin guon fan har eigenskippen feroarje, sadat it better brûkt wurde kin op in bepaald fjild. De molekulêre formule fan syn monomer is C10H18O6.

Yn 'e ôfrûne jierren is ûndersyk nei hydroxypropylmethylcellulosederivaten stadichoan in hot spot wurden. Troch it feroarjen fan hydroxypropylmethylcellulose kinne ferskate derivative ferbiningen mei ferskate eigenskippen wurde krigen. Bygelyks, de ynfiering fan acetyl groepen kin feroarje de fleksibiliteit fan medyske coating films.

De wiziging fan hydroxypropyl methylcellulose wurdt meastentiids útfierd yn 'e oanwêzigens fan in soere katalysator lykas konsintrearre sulfuric acid. It eksperimint brûkt meast acetic acid as solvent. De reaksje betingsten binne omslachtig en tiidslinend, en it resultearjende produkt hat in lege graad fan substitúsje. (minder dan 1).

Yn dit papier, acetic anhydride en propionic anhydride waarden brûkt as esterification aginten te feroarjen hydroxypropyl methylcellulose te meitsjen hydroxypropyl methylcellulose acetate en hydroxypropyl methylcellulose propionate. Troch it ferkennen fan betingsten lykas solvent seleksje (pyridine), solvent dosage, ensfh, wurdt hope dat in produkt mei bettere eigenskippen en substitúsjegraad kin wurde krigen troch in relatyf ienfâldige metoade. Yn dit papier waard troch eksperiminteel ûndersyk it doelprodukt mei in poederige delslach en in graad fan substitúsje grutter dan 1 krigen, wat wat teoretyske begelieding levere foar de produksje fan hydroxypropyl methylcellulose acetate en hydroxypropyl methylcellulose propionate.

1. Eksperiminteel diel

1.1 Materialen en reagenzjes

Pharmaceutical grade hydroxypropyl methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO., LTD, 60HD100, methoxyl massa fraksje 28% -30%, hydroxypropoxyl massa fraksje 7% -12%); acetic anhydride, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd .; Propionic anhydride, AR, West-Aazje Reagent; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; methanol, ethanol, eter, etylacetat, aceton, NaOH en HCl binne kommersjeel beskikber analytysk suver.

KDM thermostaat elektryske ferwaarming mantel, JJ-1A snelheid mjitten digitale display elektryske stirrer, NEXUS 670 Fourier transform ynfraread spektrometer.

1.2 Tarieding fan hydroxypropyl methylcellulose acetate

In bepaalde hoemannichte pyridine waard tafoege oan de trije-hals kolf, en dan 2,5 g fan hydroxypropyl methylcellulose waard tafoege oan it, de reactants waarden roerde evenredich, en de temperatuer waard ferhege nei 110°C. Add 4 mL acetic anhydride, reagearje op 110°C foar 1 h, stopje ferwaarming, koelje nei keamertemperatuer, foegje in grutte hoemannichte deionisearre wetter ta om it produkt te foarkommen, filter mei suction, waskje mei deionisearre wetter foar ferskate kearen oant it eluaat neutraal is, en droegje it produkt bewarje.

1.3 Tarieding fan hydroxypropyl methylcellulose propionate

In beskate hoemannichte pyridine waard tafoege oan de trije-hals kolf, en dan 0,5 g fan hydroxypropyl methylcellulose waard tafoege oan it, de reactants waarden roerde evenredich, en de temperatuer waard ferhege nei 110°C. Add 1.1 mL propionic anhydride, reagearje op 110°C foar 2,5 h, stopje ferwaarming, koelje nei keamertemperatuer, foegje in grutte hoemannichte deionisearre wetter ta om it produkt te foarkommen, filter mei suction, waskje mei deionisearre wetter foar ferskate kearen oant it eluaat medium eigendom is, bewarje it produkt droech.

1.4 Bepaling fan ynfraread spektroskopy

De hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate en KBr waarden mingd en gemalen respektivelik, en dan yndrukt yn tablets te bepalen it ynfraread spektrum.

1.5 Bepaling fan substitúsjegraad

Bereid NaOH- en HCl-oplossingen mei in konsintraasje fan 0,5 mol / L, en fiere kalibraasje út om de krekte konsintraasje te bepalen; weagje 0,5 g hydroxypropylmethylcellulose acetate (hydroxypropylmethylcellulose propionic acid ester) yn in 250 ml Erlenmeyer kolf, add 25 ml aceton en 3 drippen fenolphtaleïne-yndikator, mingje goed, foegje dan 25 ml NaOH-oplossing ta, roer en ferseapje op in elektromagnetyske 2 h; titrearje mei HCI oant de reade kleur fan 'e oplossing ferdwynt, registrearje it folume V1 (V2) fan konsumearre sâltsoer; Brûk deselde metoade om it folume V0 fan hydrochloric acid te mjitten konsumearre troch hydroxypropylmethylcellulose, en berekkenje de graad fan substitúsje.

1.6 Oplosbaarheid eksperimint

Nim in passende hoemannichte syntetyske produkten, foegje se ta oan it organyske solvent, skodzje in bytsje, en observearje de ûntbining fan 'e stof.

2. Resultaten en diskusje

2.1 It effekt fan it bedrach fan pyridine (oplosmiddel)

Effekten fan ferskate bedraggen fan pyridine op 'e morfology fan hydroxypropylmethylcellulose acetate en hydroxypropylmethylcellulose propionate. As de hoemannichte solvent minder is, sil it de útwreidzjen fan 'e makromolekulêre keten en de viskositeit fan it systeem ferminderje, sadat de graad fan esterifikaasje fan it reaksjesysteem wurdt fermindere, en it produkt sil as in grutte massa útfalle. En as de hoemannichte solvent te leech is, is de reactant maklik om te kondinsearjen yn in klomp en oan 'e kontenermuorre te hâlden, wat net allinich ûngeunstich is foar it útfieren fan' e reaksje, mar ek feroarsaket grutte oerlêst foar de behanneling nei de reaksje . Yn de synteze fan hydroxypropyl methylcellulose acetate, it bedrach fan solvent brûkt kin wurde selektearre as 150 mL / 2 g; foar de synteze fan hydroxypropyl methylcellulose propionate, it kin wurde selektearre as 80 mL / 0,5 g.

2.2 Ynfraread spektrum analyze

Infraread fergeliking chart fan hydroxypropyl methylcellulose en hydroxypropyl methylcellulose acetate. Yn ferliking mei de grûnstof hat de ynfraread spektrogram fan it produkt hydroxypropyl methylcellulose acetate in mear dúdlike feroaring. Yn it ynfraread spektrum fan it produkt ferskynde in sterke peak op 1740cm-1, wat oanjout dat in karbonylgroep makke waard; Dêrneist, de yntinsiteit fan de stretching trilling peak fan OH op 3500cm-1 wie folle leger as dy fan de grûnstof, dy't ek oanjûn dat -OH Der wie in reaksje.

It ynfraread spektrogram fan it produkt hydroxypropyl methylcellulose propionate is ek signifikant feroare yn ferliking mei de grûnstof. Yn it ynfraread spektrum fan it produkt ferskynde in sterke peak op 1740 cm-1, wat oanjout dat in karbonylgroep makke waard; boppedat, de OH stretching trilling peak yntinsiteit op 3500 cm-1 wie folle leger as dy fan de grûnstof, dat ek oanjûn dat in OH reagearre.

2.3 Bepaling fan graad fan substitúsje

2.3.1 Bepaling fan substitúsjegraad fan hydroxypropylmethylcelluloseacetat

Sûnt hydroxypropylmethylcellulose hat twa ien OH yn elke ienheid, en celluloseacetat is in produkt dat wurdt krigen troch ien COCH3 te ferfangen foar H yn ien OH, is de teoretyske maksimale substitúsjegraad (Ds) 2.

2.3.2 Bepaling fan substitúsjegraad fan hydroxypropylmethylcellulosepropionaat

2.4 Oplosberens fan it produkt

De twa synthesized stoffen hiene ferlykbere oplosberens skaaimerken, en hydroxypropyl methylcellulose acetate wie wat mear oplosber as hydroxypropyl methylcellulose propionate. It syntetyske produkt kin oplost wurde yn aceton, ethylacetat, aceton / wetter mingd solvent, en hat mear selektiviteit. Derneist kin it focht yn 'e aceton / wetter mingde solvent de cellulosederivaten feiliger en miljeufreonliker meitsje as se brûkt wurde as coatingmaterialen.

3. Konklúzje

(1) De syntezebetingsten fan hydroxypropylmethylcelluloseacetat binne as folget: 2,5 g hydroxypropylmethylcellulose, acetic anhydride as esterifikaasjemiddel, 150 mL pyridine as solvent, de reaksjetemperatuer op 110° C, en de reaksje tiid 1 h.

(2) De syntezebetingsten fan hydroxypropylmethylcelluloseacetat binne: 0,5 g hydroxypropylmethylcellulose, propionyske anhydride as esterifikaasjemiddel, 80 mL pyridine as solvent, reaksjetemperatuer by 110°C, en reaksjetiid fan 2,5 h.

(3) De cellulose derivaten synthesized ûnder dizze betingst binne direkt yn 'e foarm fan fyn poeders mei in goede graad fan substitúsje, en dizze twa cellulose derivaten kinne wurde oplost yn ferskate organyske solvents lykas ethyl acetate, aceton, en aceton / wetter.