Metoade namme: hypromellose - bepaling fan hydroxypropoksy - bepaling fan hydroxypropoksy
Tapassingsgebiet: Dizze metoade brûkt de metoade foar bepaling fan hydroxypropoksy om de ynhâld fan hydroxypropoksy yn hypromellose te bepalen.
Dizze metoade is fan tapassing op hypromellose.
Prinsipe fan 'e metoade: Berekkenje de ynhâld fan hydroxypropoksy yn it testprodukt neffens de metoade foar bepaling fan hydroxypropoksy.
Reagens:
1. 30% (g / g) chromium trioxide oplossing
2. Natriumhydroxide-titraasjeoplossing (0.02mol/L)
3. Phenolphtalein indicator oplossing
4. Natriumbikarbonat
5. Dilute sulfuric acid
6. Kaliumjodid
7. Sodium thiosulfate titraasje oplossing (0.02mol/L)
8. Starch indicator oplossing
apparatuer:
Sample tarieding: 1. Natrium hydroxide titraasje oplossing (0.02mol / L)
Tarieding: Nim 5.6mL dúdlike verzadigde natriumhydroxide-oplossing, foegje frisse sean kâld wetter ta om it 1000mL te meitsjen.
Kalibraasje: Nim sa'n 6g fan standert potassium hydrogen phthalate droech by 105 ° C oant konstant gewicht, weagje it sekuer, add 50mL freshly sean kâld wetter, skodzje om it safolle mooglik op te lossen; foegje 2 drippen fan phenolphtalein indicator oplossing ta, brûk dizze Liquid titraasje, by it benaderjen fan it einpunt, it potassium hydrogen phthalate moat folslein oplost wurde, en titrearre oant de oplossing wurdt roze. Elke 1mL fan natriumhydroxide-titraasjeoplossing (1mol / L) is lykweardich oan 20.42mg kaliumhydrogenftalaat. Berekkenje de konsintraasje fan dizze oplossing basearre op it konsumpsje fan dizze oplossing en de hoemannichte nommen kaliumhydrogenftalaat. Kwantitatyf ferdylgje 5 kear om de konsintraasje 0,02mol/L te meitsjen.
Opslach: Set it yn in polyetyleen plestik flesse en hâld it fersegele; der binne 2 gatten yn 'e plug, en 1 glêzen buis wurdt ynfoege yn elk gat, 1 buis is ferbûn mei in soda kalk buis, en 1 buis wurdt brûkt foar it sûgjen fan de floeistof.
2. Phenolphtalein indicator oplossing
Nim 1 g fenolphtaleïne, foegje 100 ml ethanol ta om te ûntbinen
3. Sodium thiosulfate titraasje oplossing (0.02mol/L)
Tarieding: Nim 26g natriumthiosulfat en 0.20g wetterfrij natriumkarbonaat, foegje in passende hoemannichte frisse sean kâld wetter ta om op te lossen yn 1000mL, skodzje goed en filterje nei 1 moanne stean.
Kalibraasje: nim sawat 0,15 g standert kaliumdichromaat droege by 120 ° C mei konstant gewicht, weagje it sekuer, set it yn in iodine flesse, foegje 50mL wetter ta om op te lossen, foegje 2,0 g kaliumjodide ta, skodzje foarsichtich om op te lossen, tafoegje 40mL fan verdunde sulfuric acid, Shake goed en seal strak; foegje nei 10 minuten op in tsjuster plak 250mL wetter ta om te verdunnen, en as de oplossing wurdt titrearre nei tichtby it einpunt, foegje 3mL fan zetmeelindikatoroplossing ta, trochgean mei titraasje oant de blauwe kleur ferdwynt en helder grien wurdt, en it titraasjeresultaat wurdt brûkt as in lege Trial korreksje. Elke 1mL natriumthiosulfat (0.1mol/L) is lykweardich oan 4.903g kaliumdichromaat. Berekkenje de konsintraasje fan 'e oplossing neffens it konsumpsje fan' e oplossing en it bedrach fan kaliumdichromaat nommen. Kwantitatyf ferdylgje 5 kear om de konsintraasje 0,02mol/L te meitsjen.
As de keamertemperatuer boppe 25 ° C is, moat de temperatuer fan 'e reaksjeoplossing en ferwetteringswetter ôfkuolje oant sawat 20 ° C.
4. Starch indicator oplossing
Nim 0.5g fan oplosber setmoal, foegje 5mL wetter ta en roer goed, dan stadichoan yn 100mL siedend wetter, stir as jo tafoegje, bliuw 2 minuten te siede, litte koelje, gie de supernatant út, en jo krije it. Dizze oplossing moat fris wurde taret foar gebrûk.
Operaasjestappen: Nim 0.1g fan dit produkt, weagje it krekt, set it yn 'e destillaasjefles D, foegje 10mL fan 30% (g / g) cadmiumtrichloride-oplossing ta. Folje de stoom generearjende buis B mei wetter oan 'e mienskip, en ferbine de destillaasje-ienheid. Dompelje sawol B as D yn in oaljebad (it kin glycerine wêze), meitsje it floeibere nivo fan it oaljebad yn oerienstimming mei it floeibere nivo fan 'e cadmiumtrichloride-oplossing yn' e flesse D, skeakelje it koelwetter oan en lit as nedich de stikstof stream streamt yn en kontrôle syn stream rate nei 1 bubble per sekonde. Binnen 30 minuten, ferheegje de temperatuer fan it oaljebad nei 155ºC, en behâld dizze temperatuer oant 50 ml fan it destillaat wurdt sammele, ferwiderje de kondensorbuis fan 'e fraksjonearringskolom, spielje mei wetter, waskje en gearfoegje yn' e sammele floeistof, foegje 3 ta. druppels fenolphtaleïne-yndikator-oplossing, en brûk Titrate oant de pH-wearde 6,9-7,1 is (mjitten mei in aciditeitsmeter), registrearje it konsumeare folume V1 (mL), foegje dan 0,5 g natriumbikarbonaat en 10mL verdunde sulfuric acid ta, lit it stean oant gjin koaldiokside mear wurdt produsearre, foegje 1.0g kaliumjodide ta, Dicht it strak, skodzje it goed, set it yn in tsjuster plak foar 5 minuten, foegje 1mL fan zetmeelindikator-oplossing ta, titrearje nei it einpunt mei natriumthiosulfat-titraasje oplossing (0.02mol / L), en registrearje it konsumearre folume V2 (ml). Yn in oare lege test, registrearje de folumes Va en Vb (ml) fan 'e konsumeare natriumhydroxide-titraasjeoplossing (0.02mol / L) en natriumthiosulfat-titraasjeoplossing (0.02mol / L) respektivelik. Berekkenje de ynhâld fan hydroxypropoxyl.
Post tiid: Apr-14-2023