Natriumkarboksimetyyliselluloosan substituutioiden määritysmenetelmä

Natriumkarboksimetyyliselluloosan (CMC) substituutioasteen (DS) määrittäminen on ratkaisevan tärkeää laadunvalvonnan ja sen ominaisuuksien ja suorituskyvyn johdonmukaisuuden varmistamiseksi. CMC: n DS: n määrittämiseen voidaan käyttää useita menetelmiä titraus- ja spektroskooppisten tekniikoiden avulla yleisimmin käytettyjä. Tässä on yksityiskohtainen kuvaus titrausmenetelmästä natrium CMC: n DS: n määrittämiseksi:

1. periaate:

• Titrausmenetelmä riippuu CMC: n karboksimetyyliryhmien välisestä reaktiosta ja vahvan emäksen, tyypillisesti natriumhydroksidin (NaOH) standardiliuoksesta, kontrolloiduissa olosuhteissa.
• Karboksimetyyliryhmät (-CH2-cOOH) CMC: ssä reagoivat NaOH: n kanssa natriumkarboksylaatin (-CH2-cona) ja veden muodostamiseksi. Tämän reaktion laajuus on verrannollinen CMC -molekyylissä olevien karboksimetyyliryhmien lukumäärään.

2. Reagenssit ja laitteet:

• Natriumhydroksidi (NaOH) standardiliuos tunnetulle konsentraatiolle.
• CMC -näyte.
• Happo-emäsindikaattori (esim. Fenolftaleiini).
• Byretti.
• Kartiopullo.
• Tislattu vesi.
• Sekoittaja tai magneettisen sekoittaja.
• Analyyttinen tasapaino.
• PH -mittari tai indikaattoripaperi.

3. Menettely:

1. Näytteen valmistelu:
   • Punnitse tietty määrä CMC -näytettä tarkasti analyyttisen tasapainon avulla.
   • Liuota CMC -näyte tunnettuun tislattua vettä tunnettujen pitoisuuksien liuoksen valmistamiseksi. Varmista perusteellinen sekoitus homogeenisen liuoksen hankkimiseksi.
2. Titraus:
   • Pipetti CMC -liuoksen mitattu tilavuus kartiomaiseen pulloon.
   • Lisää muutama tippa happo-emäsindikaattoria (esim. Fenolftaleiini) pulloon. Indikaattorin tulisi muuttaa väriä titrauksen päätepisteessä, tyypillisesti pH: n ympärillä 8,3-10.
   • Titroi CMC -liuos tavanomaisella NaOH -liuoksella buretesta jatkuvasti sekoittamalla. Tallenna lisätty NaOH -liuoksen tilavuus.
   • Jatka titrausta, kunnes päätepiste on saavutettu, mikä osoittaa indikaattorin jatkuva värinmuutos.
3. Laskeminen:
   • Laske CMC: n DS seuraavaa kaavaa käyttämällä:
   $��\; =\; �\; \times \; �\; \times \; �NAOH�CMC$

   DS = MCMC V × N × MNAOH

   Jossa:

   • $��$

     DS = korvausaste.

   • $�$

     V = käytetyn NaOH -liuoksen tilavuus (litrana).

   • $�$

     N = NaOH -liuoksen normaalisuus.

   • $�naoh$

     MNAOH = NaOH: n molekyylipaino (g/mol).

   • $�CMC$

     MCMC = käytetyn CMC -näytteen massa (grammissa).

4. Tulkinta:
   • Laskettu DS edustaa karboksimetyyliryhmien keskimääräistä lukumäärää glukoosiyksikköä kohti CMC -molekyylissä.
   • Toista analyysi useita kertoja ja laske keskimääräinen DS tulosten tarkkuuden ja luotettavuuden varmistamiseksi.

4. Huomiot:

• Varmista laitteiden oikea kalibrointi ja reagenssien standardisointi tarkkojen tulosten saavuttamiseksi.
• Käsittele NaOH -liuosta huolellisesti, koska se on kaustinen ja voi aiheuttaa palovammoja.
• Suorita titraus hallituissa olosuhteissa virheiden ja vaihtelun minimoimiseksi.
• Validoi menetelmä käyttämällä referenssistandardeja tai vertailevaa analyysiä muihin validoituihin menetelmiin.

Tämän titrausmenetelmän seuraamalla natriumkarboksimetyyliselluloosan (CMC) korvaamisaste voidaan määrittää tarkasti, mikä tarjoaa arvokasta tietoa laadunvalvonta- ja formulaatiotarkoituksiin eri toimialoilla.