Hydroksipropyylimetyyliselluloosan laadunvalvontatutkimus

Kotimaani HPMC-tuotannon tämänhetkisen tilanteen mukaan analysoidaan hydroksipropyylimetyyliselluloosan laatuun vaikuttavia tekijöitä ja tämän pohjalta keskustellaan ja tutkitaan, miten hydroksipropyylimetyyliselluloosan laatutasoa voidaan parantaa tuotantoon pääsemiseksi.

Avainsanat:hydroksipropyylimetyyliselluloosa; laatu; valvonta; tutkimusta

Hydroksipropyylimetyyliselluloosa (HPMC) on ioniton vesiliukoinen selluloosasekoiteetteri, joka on valmistettu puuvillasta, puusta ja eetteröity propyleenioksidilla ja metyylikloridilla alkaliturpoamisen jälkeen. Selluloosasekoiteetteri on Yksittäisen substituenttieetterin modifioidulla johdannaisella on paremmat ainutlaatuiset ominaisuudet kuin alkuperäisellä monoeetterillä, ja se voi toistaa selluloosaeetterin suorituskyvyn kattavammin ja täydellisemmin. Monien sekaeettereiden joukossa hydroksipropyylimetyyliselluloosa on tärkein. Valmistusmenetelmänä on lisätä propyleenioksidia alkaliseen selluloosaan. Teollista HPMC:tä voidaan kuvata yleistuotteeksi. Metyyliryhmän substituutioaste (DS-arvo) on 1,3 - 2,2 ja hydroksipropyylin molaarinen substituutioaste on 0,1 - 0,8. Yllä olevista tiedoista voidaan nähdä, että metyylin ja hydroksipropyylin pitoisuudet ja ominaisuudet HPMC:ssä ovat erilaisia, mikä johtaa lopputuotteen viskositeettiin ja Tasalaatuisuuden ero johtaa vaihteluihin eri tuotantoyritysten valmiiden tuotteiden laadussa.

Hydroksipropyylimetyyliselluloosa tuottaa kemiallisten reaktioiden kautta eetterijohdannaisia, joiden koostumuksessa, rakenteessa ja ominaisuuksissa on syvällisiä muutoksia, erityisesti selluloosan liukoisuutta, jota voidaan vaihdella lisättyjen alkyyliryhmien tyypin ja määrän mukaan. Hanki veteen, laimeaan alkaliliuokseen, polaarisiin liuottimiin (kuten etanoliin, propanoliin) ja ei-polaarisiin orgaanisiin liuottimiin (kuten bentseeniin, eetteriin) liukenevia eetterijohdannaisia, mikä laajentaa huomattavasti selluloosajohdannaisten lajikkeita ja käyttöalueita.

1. Hydroksipropyylimetyyliselluloosan alkalointiprosessin vaikutus laatuun

Alkalisointiprosessi on ensimmäinen vaihe HPMC-tuotannon reaktiovaiheessa, ja se on myös yksi kriittisimmistä vaiheista. HPMC-tuotteiden luontainen laatu määräytyy suurelta osin alkalointiprosessin, ei eetteröintiprosessin, mukaan, koska alkalointivaikutus vaikuttaa suoraan eetteröinnin vaikutukseen.

Hydroksipropyylimetyyliselluloosa on vuorovaikutuksessa alkalisen liuoksen kanssa muodostaen alkaliselluloosaa, joka on erittäin reaktiivista. Eetteröintireaktiossa eetteröintiaineen pääreaktio selluloosan turpoamiseen, tunkeutumiseen ja eetteröimiseen sekä sivureaktioiden nopeus, reaktion tasaisuus ja lopputuotteen ominaisuudet liittyvät kaikki eetteröintiaineen muodostumiseen ja koostumukseen. alkaliselluloosa, joten alkaliselluloosan rakenne ja kemialliset ominaisuudet ovat tärkeitä tutkimuskohteita selluloosaeetterin valmistuksessa.

2. Lämpötilan vaikutus hydroksipropyylimetyyliselluloosan laatuun

Tietyssä KOH-vesiliuoksen pitoisuudessa hydroksipropyylimetyyliselluloosan emäksiseksi adsorptiomäärä ja turpoamisaste kasvavat reaktiolämpötilan laskun myötä. Esimerkiksi alkaliselluloosan tuotanto vaihtelee KOH-pitoisuuden mukaan: 15 %, 8 % 10 °C:ssa°C ja 4,2 % 5 °C:ssa°C. Tämän suuntauksen mekanismi on, että alkaliselluloosan muodostuminen on eksoterminen reaktioprosessi. Lämpötilan noustessa hydroksipropyylimetyyliselluloosan adsorptio alkaliin Määrä vähenee, mutta alkaliselluloosan hydrolyysireaktio lisääntyy huomattavasti, mikä ei edistä alkaliselluloosan muodostumista. Edellä olevasta voidaan nähdä, että alkalointilämpötilan alentaminen edistää alkalisen selluloosan muodostumista ja estää hydrolyysireaktion.

3. Lisäaineiden vaikutus hydroksipropyylimetyyliselluloosan laatuun

Selluloosa-KOH-vesijärjestelmässä lisäaine—suolalla on suuri vaikutus alkaliselluloosan muodostumiseen. Kun KOH-liuoksen pitoisuus on alle 13 %, kaliumkloridisuolan lisäys ei vaikuta selluloosan adsorptioon alkaliin. Kun lipeäliuoksen pitoisuus on yli 13 % kaliumkloridin lisäämisen jälkeen, selluloosan näennäinen adsorptio alkaliin Adsorptio kasvaa kaliumkloridin pitoisuuden myötä, mutta kokonaisadsorptiokyky pienenee ja veden adsorptio kasvaa huomattavasti, joten suolan lisääminen on yleensä epäedullista selluloosan alkalisoitumiselle ja turpoamiselle, mutta suola voi estää hydrolyysiä ja säädellä järjestelmää. Vapaan veden pitoisuus parantaa siten alkalisoinnin ja eetteröimisen vaikutusta.

4. Tuotantoprosessin vaikutus hydroksipropyylimetyyliselluloosan laatuun

Tällä hetkellä kotimaani hydroksipropyylimetyyliselluloosan tuotantoyritykset käyttävät enimmäkseen liuotinmenetelmän tuotantoprosessia. Alkaliselluloosan valmistus- ja eetteröintiprosessi suoritetaan kaikki inertissä orgaanisessa liuottimessa, joten raaka-aineena puhdistettu puuvilla on jauhettava suuremman pinta-alan ja reaktiivisuuden saamiseksi valmiin tuotteen laadun varmistamiseksi.

Lisää jauhettu selluloosa, orgaaninen liuotin ja alkaliliuos reaktoriin ja käytä voimakasta mekaanista sekoitusta tietyssä lämpötilassa ja ajassa, jotta saadaan alkaliselluloosa, jolla on tasainen alkaloituminen ja vähemmän hajoamista. Orgaanisilla laimennusliuottimilla (isopropanoli, tolueeni jne.) on tietty inertisyys, mikä saa hydroksipropyylimetyyliselluloosan vapauttamaan tasaista lämpöä muodostumisprosessin aikana osoittaen asteittaista vapautumista, samalla kun se vähentää alkaliselluloosan hydrolyysireaktiota vastakkaiseen suuntaan. laadukasta alkaliselluloosaa, yleensä tässä linkissä käytetyn lipeän pitoisuus on jopa 50 %.

Kun selluloosa on liotettu lipeässä, saadaan täysin turvonnutta ja tasaisesti alkalisoitua alkaliselluloosaa. Lipeä turpoaa selluloosaa osmoottisesti paremmin, mikä luo hyvän pohjan myöhemmälle eetteröintireaktiolle. Tyypillisiä laimentimia ovat pääasiassa isopropanoli, asetoni, tolueeni jne. Lipeän liukoisuus, laimennusaineen tyyppi ja sekoitusolosuhteet ovat tärkeimmät alkaliselluloosan koostumukseen vaikuttavat tekijät. Ylempi ja alempi kerros muodostuvat sekoitettaessa. Ylempi kerros koostuu isopropanolista ja vedestä, ja alempi kerros koostuu alkalista ja pienestä määrästä isopropanolia. Järjestelmään dispergoitu selluloosa on täysin kosketuksissa ylemmän ja alemman nestekerroksen kanssa mekaanisen sekoituksen alaisena. Järjestelmän alkali Vesitasapaino muuttuu, kunnes muodostuu selluloosaa.

Tyypillisenä selluloosan ionittomana sekaeetterinä hydroksipropyylimetyyliselluloosaryhmien pitoisuus on eri makromolekyyliketjuissa, eli metyyli- ja hydroksipropyyliryhmien jakautumissuhde on erilainen kunkin glukoosirenkaan aseman C:ssä. Siinä on suurempi hajonta ja satunnaisuus, mikä vaikeuttaa tuotteen laadun vakauden takaamista.