1, hydroksipropyylimetyyliselluloosamenetelmän tunnistaminen
(1) ota 1,0 g näytteistä, lämmitettyä vettä (80 ~ 90 ℃) 100 ml, sekoita jatkuvasti ja jäähdytä viskoosiksi nesteeksi jääkylvyssä; Laita 2 ml nestettä koeputkeen, lisää hitaasti 1 ml: n rikkihappoliuosta, jossa on 0,035 -prosenttista antronia putken seinämää pitkin, ja jätä 5 minuuttia. Vihreä rengas näkyy kahden nesteen välisessä rajapinnassa.
(2) Ota asianmukainen määrä edellä mainittua limaa, jota käytetään (ⅰ) tunnistamiseen ja kaada se lasilevylle. Kun vesi haihtuu, muodostuu ductive -kalvo.
2, hydroksipropyylimetyyliselluloosanalyysi standardiliuoksen valmistuksesta
(1) Natriumtriosulfaattisuuntainen liuos (0,1mol/l, pätevyys: yksi kuukausi)
Valmistus: Keitä noin 1500 ml tislattua vettä ja jäähdytä, kunnes se on käyttövalmis. Punnitse 25 g natriumitiosulfaattia (sen molekyylipaino on 248,17, ja yritä olla tarkka noin 24,817 g: lla punninnassa) tai 16 g: n vedettömään natriumitiosulfaattiin, liuottaa se 200 ml: n yllä olevaan jäähdytysveteen, laimenna se 1L: ksi ja aseta se ruskeaan Pullo, laita pullo pimeään ja suodata se käytettäväksi kahden viikon kuluttua.
Kalibrointi: Punnitse 0,15 g vertailukaliumdikromaattia, joka on paistettu vakiopainoon, tarkka arvoon 0,0002 g. Lisää 2G: n kaliumjodidi ja 20 ml rikkihappoa (1+9), ravista kaivoa, aseta pimeään 10 minuuttia, lisää 150 ml: n vettä ja 3 ml 0,5% tärkkelysindikaattoriliuosta, titrate 0,1mol/l natriumitiosulfaattiliuoksella, liuos kääntyy sinisestä Kirkkaanvihreä pääosassa. Kaliumkromaattia ei lisätty tyhjään kokeeseen. Kalibrointiprosessi toistettiin 2 ~ 3 kertaa ja keskiarvo otettiin.
Natriumtiosulfaattisten standardiliuoksen molaaripitoisuus C (mol/l) laskettiin seuraavasti:
Missä m on kaliumdikromaatin massa; V1 on kulutetun natriumtiosulfaatin tilavuus, ML; V2 on tyhjässä kokeessa kulutetun natriumtiosulfaatin tilavuus, ML; 49.03 on kaliumdikromaatin massa, joka vastaa 1 mol natriumtiosulfaattia, g.
Kalibroinnin jälkeen lisää pieni NA2CO3 mikrobien hajoamisen estämiseksi.
(2) NaOH -standardiliuos (0,1mol/l, pätevyys: yksi kuukausi)
Valmistus: Noin 4,0 g puhdasta NaOH: ta analysoitavaksi punnittiin dekantterilasiin ja 100 ml: n tislattua vettä lisättiin liukenemiseen, siirrettiin sitten 1L: n tilavuuspulloon ja tislattua vettä lisättiin asteikkoon ja sijoitettiin 7-10 päivän ajan, kunnes Kalibrointi.
Kalibrointi: Aseta 0,6 ~ 0,8 g puhdasta kaliumvetyftalaattia kuivattuna 120 ℃: llä (tarkka - 0,0001 g) 250 ml: n kartiopulloksi, lisää 75 ml tislattua vettä sen liuottamiseksi, lisää sitten 2 ~ 3 tippaa 1% fenolftaleiinilannasta, titraatti kanssa Yllä oleva valmistettu natriumhydroksidiliuos, kunnes se on hiukan punainen, ja päätepiste on, että väri ei haalistu 30 -vuotiaana. Kirjoita natriumhydroksidin määrä muistiin. Kalibrointiprosessi toistettiin 2 ~ 3 kertaa ja keskiarvo otettiin. Ja tee tyhjä koe.
Natriumhydroksidiliuoksen pitoisuus laskettiin seuraavasti:
Missä C on natriumhydroksidiliuoksen pitoisuus, Mol/L; M edustaa kaliumvetyftalaatin massaa, G; V1 on kulutetun natriumhydroksidin tilavuus, ML; V2 edustaa tyhjässä kokeessa kulutetun natriumhydroksidin määrää, ML; 204,2 on kaliumvetyftalaatin molaarimassa, g / mooli.
(3) laimea rikkihappo (1+9) (pätevyys: 1 kuukausi)
Lisää sekoittamalla varovasti 100 ml konsentroitu rikkihappo 900 ml: n tislattuun veteen lisäämällä hitaasti sekoittaen.
(4) laimea rikkihappo (1+16,5) (pätevyys: 2 kuukautta)
Lisää sekoittaen varovasti 100 ml konsentroitua rikkihappoa 1650 ml: n tislattua vettä lisäämällä hitaasti. Sekoita kun menet.
(5) tärkkelysindikaattori (1%, pätevyys: 30 päivää)
Punnitse 1,0 g liukoinen tärkkelys, lisää 10 ml vettä, sekoita ja injektoi se 100 ml: n kiehuvaan veteen, keitä hieman 2 minuuttia, aseta se ja ota supernatantti käytettäväksi.
(6) tärkkelysilmaisin
0,5% tärkkelysindikaattoria saatiin ottamalla 5 ml valmistettua 1% tärkkelysindikaattoria ja laimentamalla se 10 ml: ksi vedellä.
(7) 30% kromitrioksidiliuos (pätevyys: 1 kuukausi)
Punnitse 60 g kromitrioksidia ja liuota se 140 ml vettä ilman orgaanista ainetta.
(8) kaliumasetaatiliuos (100 g/l, pätevyys: 2 kuukautta)
10 g vedettömiä kaliumasetaattijyviä liuotettiin 100 ml: n 90 ml: n jääetikkahapon ja 10 ml: n etikkahydridin liuokseen.
(9) 25% natriumasetaattiliuosta (220 g/l, pätevyys: 2 kuukautta)
Liuota 220 g vedettömää natriumasetaattia veteen ja laimenna 1000 ml: ksi.
(10) suolahappo (1: 1, pätevyys: 2 kuukautta)
Sekoita konsentroitu suolahappo veden kanssa 1: 1 tilavuussuhteella.
(11) Asetaattipuskuriliuos (pH = 3,5, pätevyys: 2 kuukautta)
Liuota 60 ml: n etikkahappo 500 ml: n veteen, lisää sitten 100 ml ammoniumhydroksidia ja laimenna 1000 ml: ksi.
(12) Leadnitraatin valmistusliuos
159,8 mg lyijy -nitraattia liuotettiin 100 ml: n veteen, joka sisälsi 1 ml typpihappoa (tiheys 1,42 g/cm3), laimennettuna 1000 ml vettä ja sekoitettua kaivoa. Tämän liuoksen valmistus ja säilytys on suoritettava lyijyttömällä lasilla.
(13) Vakio lyijyratkaisu (pätevyys: 2 kuukautta)
Tarkka mittaus 10 ml: n lyijy -nitraatinvalmistusliuosta laimennettiin vedellä 100 ml: iin.
(14) 2% hydroksyyliamiinihydrokloridiliuos (pätevyysaika: 1 kuukausi)
Liuota 2 g hydroksyyliamiinihydrokloridia 98 ml: iin vettä.
(15) Ammoniakki (5mol/l, pätevyys: 2 kuukautta)
175,25 g ammoniakkia liuotettiin veteen ja laimennettiin 1000 ml: ksi.
(16) Sekoitettu neste (voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Sekoita 100 ml: n glyseroli, 75 mlnaOH -liuos (1mol/l) ja 25 ml vettä.
(17) Tioasetamidiliuos (4%, pätevyys: 2 kuukautta)
4G -tioasetamidi liuotettiin 96 g: n veteen.
(18) fenantroliini (0,1%, pätevyys: 1 kuukausi)
Liuota 0,1 g o-fenantroliinia 100 ml: n veteen.
(19) Happosannauskloridi (pätevyys: 1 kuukausi)
Liuota 20 g: n stanssikloridi 50 ml: n konsentroituneeseen suolahapoon.
(20) Kaliumvetyftalaatti -standardipuskurin liuos (pH 4,0, pätevyys: 2 kuukautta)
10,12 g kaliumvetyftalaattia (KHC8H4O4) punnittiin ja kuivattiin tarkasti (115 ± 5) ℃ 2 ~ 3H: n ajan. Laimenna 1000 ml vedellä.
(21) Fosfaatti -standardipuskurin liuos (pH 6,8, pätevyys: 2 kuukautta)
3,53 g vedettömiä dinatioveedfosfaattia ja 3,387 g kaliumidihydrogeenfosfaattia kuivattiin (115 ± 5) ℃ 2 ~ 3H: n ajan punnittiin tarkasti ja laimennettiin 1000 ml: ksi vedellä.
3, hydroksipropyylimetyyliselluloosaryhmän sisällön määritys
(1) Metoksipitoisuuden määrittäminen
Metoksipitoisuuden määrittäminen perustuu hydroiodaattihapon hajoamiseen kuumentamalla metoksia sisältävällä testillä haihtuvan metaanin jodidin tuottamiseksi (kiehumispiste 42,5 ° C). Metaanijodidi tislataan typellä autoreaktioliuoksessa. Pesun jälkeen häiritsevien aineiden (HI, I2 ja H2S) poistamiseksi jodimetaanihöyry absorboi kaliumasetaattiaetikkahappoliuosta, joka sisältää BR2: ta IBR: n muodostamiseksi ja sitten hapettuu jodihappoon. Tislauksen jälkeen vastaanottajan aineet siirretään jodipulloihin ja laimennetaan vedellä. Kun olet lisännyt muurahaishappoa ylimääräisen BR2: n, KI: n ja H2SO4: n poistamiseksi. Metoksipitoisuus voidaan laskea titraamalla 12 NA2S2O3 -liuoksella. Reaktioyhtälö voidaan ilmaista seuraavasti.
Metoksipitoisuuden mittauslaite on esitetty kuvassa 7-6.
7-6 (A) A on 50 ml: n pyöreän pohjan pullo, joka on kytketty katetriin. Pullonkaula on varustettu pystysuunnassa suoralla ilmatilanteisella putkella E, noin 25 cm pitkä ja 9 mm sisähalkaisija. Putken yläpää taivutetaan lasikapillaariputkeen, jossa on alaspäin ja 2 mm sisähalkaisija. Kuvio 7-6 (b) näyttää parannetun laitteen. 1 on reaktiopullo, joka on 50 ml: n pyöreän pohjan pullo, ja typpiputki on vasemmalla. 2 on pystysuora tiivistymisputki; 3 on pesua, joka sisältää pesukeskuksen; 4 on absorptioputki. Suurin ero laitteen ja farmakopoeiamenetelmän välillä on, että farmakopoeiamenetelmän kaksi absorboijaa yhdistetään yhdeksi, mikä voi vähentää lopullisen absorptioliuoksen menetystä. Lisäksi pesurien pesukeskus eroaa myös tislattua vettä, joka on tislattua vettä, ja parannettu laite on seos kadmiumsulfaattiliuoksen ja natriumitiosulfaattiliuosta, joka voi helpommin adsorboida tislatun kaasun epäpuhtauksia.
Instrumenttipipetti: 5 ml (5), 10 ml (1); Burette: 50 ml; Jodi mittauspullo: 250 ml; Analysoi tasapaino.
Reagenssifenoli (koska se on kiinteä, joten se sulautuu ennen ruokintaa); Hiilidioksidi tai typpi; Hydroiodaattihappo (45%); Puhtaan analyysi; Kaliumasetaatiliuos (100 g/l); Bromi: analyyttisesti puhdas; Muurahaishappo: analyyttisesti puhdas; 25% natriumasetaattiliuosta (220 g/l); Ki: analyyttinen puhtaus; Laimea rikkihappo (1+9); Natriumtiosulfaattihallintaliuos (0,1mol/l); Fenolphthaleinin indikaattori; 1% etanoliliuos; Tärkkelysindikaattori: 0,5% tärkkelys vedessä; Laimea rikkihappo (1+16,5); 30% kromitrioksidiliuos; Orgaaninen vesi: Lisää 10 ml: n laimennettua rikkihappoa (1+16,5) 100 ml: iin vettä, lämmitä kiehumiseen ja lisää 0,1 ml0,02mol /l kaliumpermanganaattitiitteriä, kiehu 10 minuutin ajan, on oltava vaaleanpunainen; 0,02 mol/l natriumhydroksidititausliuos: Kiinan farmakoopoeian lisäyksen menetelmän mukaan 0,1 mol/l natriumhydroksidi titrausliuos kalibroitiin ja laimennettiin tarkasti 0,02 mol/l keitetyllä ja jäähdytetyllä tislatulla vedellä.
Lisää pesuputkeen noin 10 ml: n pesuuusta, lisää 31 ml vasta valmistettua absorptioliuosta absorptioputkeen, asenna instrumentti, punnitse noin 0,05 g (tarkka - 0,0001 g) kuivattua näytettä, joka on kuivattu vakiopainoon 105 ℃ Reaktiopulloon ja lisää 5ml hydroiodaattia. Reaktiopullo on kytketty nopeasti talteenottolauhduttimeen (jauhamis suu kostutetaan hydroiodaatilla) ja typpi pumpataan säiliöön nopeudella 1 ~ 2 kuplia sekunnissa. Lämpötilaa säädetään hitaasti siten, että kiehuvan nesteen höyry nousee puoleen lauhduttimen korkeuteen. Reaktioaika riippuu näytteen luonteesta, välillä 45 minuuttia ja 3 tuntia. Poista imukykyinen putki ja siirrä absorboiva liuos varovasti 500 ml: n jodpulloksi, joka sisältää 10 ml 25% natriumasetaatiliuosta, kunnes kokonaistilavuus saavuttaa noin 125 ml.
Lisää jatkuvan ravistelun alla hitaasti muurahaishappopisaraa pudottamalla, kunnes kelta katoaa. Lisää tippa 0,1% metyylipunaista indikaattoria, ja punainen väri ei katoa 5 minuutin ajan. Lisää sitten kolme tippaa muurahaishappoa. Anna sen istua jonkin aikaa, lisää sitten 1 g kaliumjodidia ja 5 ml laimeaa rikkihappoa (1+9). Liuos titrattiin 0,1 mol/l natriumtiosulfaattisuuntaisella liuoksella, ja päätepistettä lisättiin 3 ~ 4 tippaa 0,5%: n tärkkelysindikaattoria, ja titrausta jatkettiin, kunnes sininen väri katosi.
Samassa tilanteessa suoritettiin tyhjä koe.
Metoksidipitoisuuden kokonaislaskelma:
Missä V1 edustaa natriumtiosulfaattistandardiliuoksen tilavuutta (ml), jota kulutetaan titrausnäytteillä; V2 on natriumtiosulfaattisuuntaisen liuoksen tilavuus, joka kulutetaan tyhjässä kokeessa, ML; C on natriumtiosulfaattisten standardiliuoksen pitoisuus, MOL/L; M viittaa kuivatun näytteen massaan, G; 0,00517 on 0,1 mol/l natriumtiosulfaattia 1 ml: lla, mikä vastaa 0,00517 g metoksia.
Metoksisisältö edustaa metoksilaskelman kokonaismetoksia ja hydroksiproxy -arvoa, joten tuloksena oleva hydroksiproksi -pitoisuus on korjattava kokonaisalkoksi tarkan metoksipitoisuuden saamiseksi. Hydroksipropoksipitoisuus tulisi ensin korjata propeenille, joka on tuotettu HI: n reaktiolla hydroksipropyylin kanssa vakiona K = 0,93 (suuren määrän näytteiden keskiarvo, joka määritetään Morgan -menetelmällä). Siksi:
Korjattu metoksipitoisuus = kokonaismetoksipitoisuus - (hydroksipropoksipitoisuus × 0,93 × 31/75)
Missä numerot 31 ja 75 ovat metoksi- ja hydroksipropoksiryhmien molaarimassat.
(2) Hydroksipropoksipitoisuuden määrittäminen
Näytteen hydropropoksiryhmä reagoi kromitrioksidin kanssa etikkahapon tuottamiseksi. Autoreaktioliuoksesta tislattuaan kromihapon pitoisuus määritetään titraamalla NaOH -liuoksella. Koska tislausprosessissa tuodaan pieni määrä kromihappoa, myös NaOH -liuos kulutetaan, joten tämän kromihapon pitoisuus on edelleen määritettävä jodimetrialla ja vähennettävä laskelmasta. Reaktioyhtälö on:
Instrumentit ja reagenssit täydellisen instrumenttijoukon hydroksipropoksiryhmien määrittämiseksi; Tilavuuspullo: 1L, 500 ml; Sylinterin mittaus: 50 ml; Pipetti: 10 ml; Jodi mittauspullo: 250 ml. Perusburetti: 10 ml; Natriumtiosulfaattihallintaliuos (0,1mol/l); Laimea rikkihappo (1+16,5); Laimea rikkihappo (1+9); Tärkkelysindikaattori (0,5%).
7-7 on laite hydroksipropoksipitoisuuden määrittämiseksi.
7-7 (a) D on 25 ml kaksoiskaulan tislauspullo, B on 25 mm × 150 mm höyrygeneraattoriputki, C on virtausliitäntäputki, A on sähköinen lämmitysöljy, e on shunt-pylväs, G, G on kartiomainen pullo, jossa on lasitulppa, pääsishalkaisija on 0,25-1,25 mm, asetettu tislauspulloon; F on kondensoiva putki, joka on kytketty E. kuviossa 1 esitetyssä parannetussa laitteessa. 7-7 (b), 1 on reaktori, joka on 50 ml: n tislauspullo; 2 on tislauspää; 3 on 50 ml: n lasikappale orgaanisen veden virtauksen nopeuden hallitsemiseksi; 4 on typpiputki; 5 on tiivistysputki. Merkittävin ero modifioidun laitteen ja farmakopoeiamenetelmän välillä on lasisuppilon lisääminen veden virtauksen nopeuden hallitsemiseksi, jotta tislausnopeutta voidaan helposti hallita.
Testimenetelmät 105 ℃: n kuivumisessa vakiopainoon on noin 0,1 g (0,0002 g), tarkka tislauspullossa, lisää 10 ml 30 -prosenttista kromitromitrioksidiliuosta, tislauspuku öljykylpykuppiin, öljykylpy -nestetasoon Yhdenmukaisesti kromitrioksidin nestemäisen pinnan, asennettujen laitteiden, avoimen jäähdytysveden, typen ja tehtaan avoimen jäähdytysveden kanssa typen nopeuden hallitsemiseksi noin yksi kupla sekunnissa. Öljykylpylämmitettiin 30 minuutin sisällä arvoon 155 ℃ ja pidettiin tässä lämpötilassa, kunnes kerätty liuos saavutti 50 ml. Tislaus pysäytettiin öljykylvyn poistamiseksi.
Pese jäähdyttimen sisäseinä tislatulla vedellä, yhdistä pesuvesi ja tisle 500 ml: n jodipullossa, lisää 2 tippaa 1 -prosenttista fenolftaalidi -indikaattoria, titraa 0,02mol/l natriumhydroksidiliuosta pH -arvoon 6,9 ~ 7,1 , ja kirjoita kulutetun natriumhydroksidin kokonaismäärä muistiin.
Lisää 0,5 g natriumbikarbonaattia ja 10 ml: n laimennettua rikkihappoa (1+16,5) jodipulloon ja anna sen seistä, kunnes hiilidioksidia ei tuoteta. Lisää sitten 1,0 g kaliumjodidia, kytke se tiukasti, ravista sitä hyvin ja jätä se pimeään 5 minuutin ajan. Lisää sitten 1 ml 0,5% tärkkelysindikaattori ja titroi se 0,02 mol/l natriumtiosulfaatilla päätepisteeseen. Kirjoita kulutetun natriumtiosulfaatin määrä muistiin.
Toisessa tyhjässä kokeessa kirjattiin vastaavasti natriumhydroksidi- ja natriumtiosulfaattitiitraattoreiden tilavuusmäärät.
Hydroksipropoksipitoisuuden laskenta:
Missä K, Korjauskerroin kuva tyhjästä kokeesta: V1 on näytteen kuluttaman natriumhydroksidititauksen tilavuus, ML. C1 on natriumhydroksidi -standardiliuoksen pitoisuus, MOL/L; V2 on näytteen ML kuluttaman natriumtiosulfaatti titrauksen tilavuus; C2 on natriumtiosulfaattisten standardiliuoksen pitoisuus, MOL/L; M on näytteen massa, G; VA on natriumhydroksidin titrauksen tilavuus, joka kulutetaan tyhjässä kokeessa, ML; VB on natriumtiosulfaattititrauksen tilavuus, joka kulutetaan tyhjässä kokeessa, ML.
4. Kosteuden määrittäminen
Instrumentaalinen analyyttinen tasapaino (tarkka 0,1 mg); Pullon mittaus: halkaisija 60 mm, korkeus 30 mm; Kuivaa uuni.
Testimenetelmä punnitsee näytteen tarkasti 2 ~ 4G (
Viestin aika: SEP-08-2022