1, tunnistaminen hydroksipropyylimetyyliselluloosa menetelmä
(1) Ota 1,0 g näytettä, lämmitettyä vettä (80-90 ℃) 100 ml, sekoita jatkuvasti ja jäähdytä viskoosiksi nesteeksi jäähauteessa; Laita 2 ml nestettä koeputkeen, lisää hitaasti 1 ml rikkihappoliuosta 0,035 % antronia pitkin putken seinämää ja anna vaikuttaa 5 minuuttia. Vihreä rengas ilmestyy kahden nesteen rajapinnalle.
(2) Ota sopiva määrä edellä mainittua (ⅰ) tunnistamiseen käytettyä limaa ja kaada se lasilevylle. Veden haihtumisen jälkeen muodostuu sitkeä kalvo.
2, standardiliuosvalmisteen hydroksipropyylimetyyliselluloosa-analyysi
(1) Natriumtiosulfaatin standardiliuos (0,1 mol/L, voimassaoloaika: yksi kuukausi)
Valmistus: Kiehauta noin 1500 ml tislattua vettä ja jäähdytä käyttövalmis. Punnitse 25 g natriumtiosulfaattia (sen molekyylipaino on 248,17 ja yritä olla noin 24,817 g punnittaessa) tai 16 g vedetöntä natriumtiosulfaattia, liuotetaan se 200 ml:aan yllä olevaa jäähdytysvettä, laimennetaan 1 litraksi ja laitetaan ruskeaan astiaan. pullo, laita pullo pimeään ja suodata käyttöä varten kahden viikon kuluttua.
Kalibrointi: Punnitaan 0,15 g vertailukaliumdikromaattia, joka on paistettu vakiopainoon, tarkkuudella 0,0002 g. Lisää 2 g kaliumjodidia ja 20 ml rikkihappoa (1+9), ravista hyvin, laita pimeään 10 minuutiksi, lisää 150 ml vettä ja 3 ml 0,5 % tärkkelysindikaattoriliuosta, titraa 0,1 mol/l natriumtiosulfaattiliuoksella, liuos muuttuu siniseksi. kirkkaan vihreäksi loppupisteessä. Kaliumkromaattia ei lisätty nollakokeeseen. Kalibrointi toistettiin 2-3 kertaa ja otettiin keskiarvo.
Natriumtiosulfaatin standardiliuoksen moolipitoisuus C (mol/L) laskettiin seuraavasti:
missä M on kaliumdikromaatin massa; V1 on kulutetun natriumtiosulfaatin tilavuus, ml; V2 on nollakokeessa kulutetun natriumtiosulfaatin tilavuus, ml; 49,03 on kaliumdikromaatin massa, joka vastaa 1 moolia natriumtiosulfaattia, g.
Lisää kalibroinnin jälkeen hieman Na2CO3:a mikrobien hajoamisen estämiseksi.
(2) NaOH-standardiliuos (0,1 mol/l, voimassaoloaika: yksi kuukausi)
Valmistus: Noin 4,0 g puhdasta NaOH:ta analysointia varten punnittiin dekantterilasiin ja 100 ml tislattua vettä lisättiin liukenemaan, siirrettiin sitten 1 litran mittapulloon ja tislattua vettä lisättiin vaakaan ja asetettiin 7-10 päiväksi, kunnes kalibrointi.
Kalibrointi: Laita 0,6–0,8 g puhdasta 120 ℃:ssa kuivattua kaliumvetyftalaattia (0,0001 g:n tarkkuus) 250 ml:n erlenmeyerpulloon, lisää 75 ml tislattua vettä sen liuottamiseksi ja lisää sitten 2–3 tippaa 1-prosenttista fenoli-indikaattoria. edellä valmistettua natriumhydroksidiliuosta, kunnes se on hieman punainen, ja loppupiste on, että väri ei haalistu 30S:n sisällä. Kirjoita muistiin natriumhydroksidin tilavuus. Kalibrointi toistettiin 2-3 kertaa ja otettiin keskiarvo. Ja tee tyhjä kokeilu.
Natriumhydroksidiliuoksen pitoisuus laskettiin seuraavasti:
jossa C on natriumhydroksidiliuoksen pitoisuus, mol/L; M edustaa kaliumvetyftalaatin massaa, G; V1 on kulutetun natriumhydroksidin tilavuus, ml; V2 edustaa nollakokeessa kulutetun natriumhydroksidin tilavuutta, ml; 204,2 on kaliumvetyftalaatin moolimassa, g per mooli.
(3) Laimennettu rikkihappo (1+9) (voimassaoloaika: 1 kuukausi)
Lisää 100 ml väkevää rikkihappoa varovasti sekoittaen 900 ml:aan tislattua vettä, lisää hitaasti samalla sekoittaen.
(4) Laimennettu rikkihappo (1+16,5) (Voimassaolo: 2 kuukautta)
Lisää 100 ml väkevää rikkihappoa varovasti sekoittaen 1650 ml:aan tislattua vettä ja lisää hitaasti. Sekoita samalla.
(5) Tärkkelysindikaattori (1%, voimassaoloaika: 30 päivää)
Punnitse 1,0 g liukoista tärkkelystä, lisää 10 ml vettä, sekoita ja ruiskuta se 100 ml:aan kiehuvaa vettä, keitä hieman 2 minuuttia, aseta se ja ota supernatantti käyttöön.
(6) Tärkkelysindikaattori
0,5 % tärkkelysindikaattori saatiin ottamalla 5 ml valmistettua 1 % tärkkelysindikaattoriliuosta ja laimentamalla se 10 ml:ksi vedellä.
(7) 30 % kromitrioksidiliuos (voimassaoloaika: 1 kuukausi)
Punnitaan 60 g kromitrioksidia ja liuotetaan se 140 ml:aan vettä ilman orgaanista ainetta.
(8) Kaliumasetaattiliuos (100 g/l, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
10 g vedetöntä kaliumasetaattijyviä liuotettiin 100 ml:aan liuosta, jossa oli 90 ml jääetikkaa ja 10 ml etikkahappoanhydridiä.
(9) 25 % natriumasetaattiliuos (220 g/l, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Liuota 220 g vedetöntä natriumasetaattia veteen ja laimenna 1000 ml:ksi.
(10) Kloorivetyhappo (1:1, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Sekoita väkevää suolahappoa veteen tilavuussuhteessa 1:1.
(11) Asetaattipuskuriliuos (pH = 3,5, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Liuota 60 ml etikkahappoa 500 ml:aan vettä, lisää sitten 100 ml ammoniumhydroksidia ja laimenna 1000 ml:aan.
(12) Lyijynitraatin valmistusliuos
159,8 mg lyijynitraattia liuotettiin 100 ml:aan vettä, joka sisälsi 1 ml typpihappoa (tiheys 1,42 g/cm3), laimennettiin 1 000 ml:ksi vettä ja sekoitettiin hyvin. Tämän liuoksen valmistus ja varastointi on suoritettava lyijyttömässä lasissa.
(13) Lyijystandardiliuos (voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Tarkka mittaus 10 ml:sta lyijynitraatin valmistusliuosta laimennettiin vedellä 100 ml:ksi.
(14) 2 % hydroksyyliamiinihydrokloridiliuos (voimassaoloaika: 1 kuukausi)
Liuota 2 g hydroksyyliamiinihydrokloridia 98 ml:aan vettä.
(15) Ammoniakki (5 mol/l, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
175,25 g ammoniakkia liuotettiin veteen ja laimennettiin 1000 ml:ksi.
(16) Sekoitettu neste (voimassaoloaika: 2 kuukautta)
Sekoita 100 ml glyserolia, 75 ml NaOH-liuosta (1 mol/l) ja 25 ml vettä.
(17) Tioasetamidiliuos (4 %, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
4 g tioasetamidia liuotettiin 96 g:aan vettä.
(18) Fenantroliini (0,1 %, voimassaoloaika: 1 kuukausi)
Liuota 0,1 g o-fenantroliinia 100 ml:aan vettä.
(19) Hapan tinakloridi (voimassaolo: 1 kuukausi)
Liuota 20 g tinakloridia 50 ml:aan väkevää suolahappoa.
(20) Kaliumvetyftalaatin standardipuskuriliuos (pH 4,0, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
10,12 g kaliumvetyftalaattia (KHC8H4O4) punnittiin tarkasti ja kuivattiin (115±5) ℃:ssa 2-3 tuntia. Laimenna vedellä 1000 ml:ksi.
(21) Fosfaattistandardipuskuriliuos (pH 6,8, voimassaoloaika: 2 kuukautta)
3,533 g vedetöntä dinatriumvetyfosfaattia ja 3,387 g kaliumdivetyfosfaattia, jota kuivattiin (115±5) ℃:ssa 2-3 tuntia, punnittiin tarkasti ja laimennettiin 1000 ml:ksi vedellä.
3, hydroksipropyylimetyyliselluloosaryhmän sisällön määritys
(1) Metoksipitoisuuden määrittäminen
Metoksipitoisuuden määritys perustuu vetyjodaattihapon hajoamiseen kuumentamalla metoksia sisältävällä testillä haihtuvan metaanijodidin tuottamiseksi (kiehumispiste 42,5 °C). Metaanijodidi tislataan typen kanssa autoreaktioliuoksessa. Pesun jälkeen häiritsevien aineiden (HI, I2 ja H2S) poistamiseksi jodimetaanihöyry imeytyy Br2:ta sisältävään kaliumasetaattietikkahappoliuokseen, jolloin muodostuu IBr ja hapetetaan sitten jodihapoksi. Tislauksen jälkeen akseptorissa olevat aineet siirretään jodipulloihin ja laimennetaan vedellä. Sen jälkeen kun on lisätty muurahaishappoa ylimääräisen Br2:n poistamiseksi, lisätään Kl:a ja H2S04:a. Metoksipitoisuus voidaan laskea titraamalla 12 Na2S2O3-liuoksella. Reaktioyhtälö voidaan ilmaista seuraavasti.
Metoksipitoisuuden mittauslaite on esitetty kuvassa 7-6.
Kohdassa 7-6 (a) A on 50 ml:n pyöreäpohjainen pullo, joka on yhdistetty katetriin. Pullonkaula on pystysuorassa varustettu suoralla ilmalauhdutusputkella E, jonka pituus on noin 25 cm ja sisähalkaisija 9 mm. Putken yläpää on taivutettu lasiseksi kapillaariputkeksi, jonka ulostulo on alaspäin ja jonka sisähalkaisija on 2 mm. Kuvassa 7-6 (b) näkyy parannettu laite. 1 on reaktiopullo, joka on 50 ml:n pyöreäpohjainen pullo, ja typpiputki on vasemmalla. 2 on pystysuora lauhdutusputki; 3 on pesuri, joka sisältää pesunestettä; 4 on absorptioputki. Suurin ero laitteen ja farmakopeamenetelmän välillä on se, että farmakopeamenetelmän kaksi absorboijaa yhdistetään yhdeksi, mikä voi vähentää lopullisen absorptioliuoksen hävikkiä. Lisäksi pesurin pesuneste eroaa myös farmakopean menetelmästä, joka on tislattua vettä, ja paranneltu laite on kadmiumsulfaattiliuoksen ja natriumtiosulfaattiliuoksen seos, joka pystyy helpommin adsorboimaan tislatun kaasun epäpuhtaudet.
Instrumenttipipetti: 5 ml (5), 10 ml (1); Byretti: 50 ml; Jodin mittapullo: 250 ml; Analysoi tasapaino.
Reagenssi fenoli (koska se on kiinteä aine, joten se sulatetaan ennen syöttämistä); Hiilidioksidi tai typpi; Hydrojodaattihappo (45 %); Puhdas analyysi; kaliumasetaattiliuos (100 g/l); Bromi: analyyttisesti puhdas; Muurahaishappo: analyyttisesti puhdas; 25 % natriumasetaattiliuos (220 g/l); KI: analyyttinen puhtaus; Laimea rikkihappo (1+9); natriumtiosulfaatin standardiliuos (0,1 mol/l); Fenolftaleiiniindikaattori; 1 % etanoliliuos; Tärkkelysindikaattori: 0,5 % tärkkelystä vedessä; Laimennettu rikkihappo (1+16,5); 30 % kromitrioksidiliuos; Orgaaninen vesi: lisää 10 ml laimeaa rikkihappoa (1+16,5) 100 ml:aan vettä, kuumenna kiehuvaksi ja lisää 0,1 ml 0,02 mol/l kaliumpermanganaattitiitteri, keitä 10 minuuttia, pitää pysyä vaaleanpunaisena; 0,02 mol/l natriumhydroksidititrausliuos: Kiinan farmakopean liitteen menetelmän mukaisesti 0,1 mol/l natriumhydroksidititrausliuos kalibroitiin ja laimennettiin tarkasti 0,02 mol/l:ksi keitetyllä ja jäähdytetyllä tislatulla vedellä.
Lisää pesuputkeen noin 10 ml pesuliuosta, lisää 31 ml juuri valmistettua absorptioliuosta absorptioputkeen, asenna instrumentti, punnita noin 0,05 g (0,0001 g:n tarkkuudella) kuivattua näytettä, joka on kuivattu vakiopainoon 105 °C:ssa. ℃ reaktiopulloon ja lisää 5 ml hydrojodaattia. Reaktiopullo liitetään nopeasti talteenottolauhduttimeen (jauhatussuu kostutetaan hydrojodaatilla), ja säiliöön pumpataan typpeä nopeudella 1-2 kuplaa sekunnissa. Lämpötilaa säädetään hitaasti niin, että kiehuvan nesteen höyry nousee puoleen lauhduttimen korkeudesta. Reaktioaika riippuu näytteen laadusta, välillä 45min - 3h. Poista imukykyinen putki ja siirrä imukykyinen liuos varovasti 500 ml:n jodipulloon, joka sisältää 10 ml 25-prosenttista natriumasetaattiliuosta, kunnes kokonaistilavuus on noin 125 ml.
Jatkuvasti ravistellen lisää muurahaishappoa hitaasti tipoittain, kunnes keltainen häviää. Lisää tippa 0,1 % metyylipunaindikaattoria, niin punainen väri ei katoa 5 minuuttiin. Lisää sitten kolme tippaa muurahaishappoa. Anna seistä hetki, lisää sitten 1 g kaliumjodidia ja 5 ml laimeaa rikkihappoa (1+9). Liuos titrattiin 0,1 mol/l natriumtiosulfaatin standardiliuoksella ja 3-4 tippaa 0,5 % tärkkelysindikaattoria lisättiin lähelle loppupistettä, ja titrausta jatkettiin, kunnes sininen väri katosi.
Samassa tilanteessa suoritettiin tyhjä koe.
Metoksidin kokonaispitoisuuden laskeminen:
jossa V1 edustaa titrausnäytteiden kuluttaman natriumtiosulfaatin standardiliuoksen tilavuutta (ml); V2 on nollakokeessa kulutetun natriumtiosulfaatin standardiliuoksen tilavuus, ml; C on natriumtiosulfaatin standardiliuoksen pitoisuus, mol/L; M tarkoittaa kuivatun näytteen massaa, g; 0,00517 on 0,1 mol/l natriumtiosulfaattia 1 ml:aa kohti, mikä vastaa 0,00517 g metoksia.
Kokonaismetoksipitoisuus edustaa metoksilaskelman kokonaismetoksi- ja hydroksiproksiarvoa, joten kokonaisalkoksi on korjattava saadulla hydroksiproksipitoisuudella, jotta saadaan tarkka metoksipitoisuus. HYDROKSIPROPOKSIPITOISUUS TULISI KORJAA ENSIN PROPEENIN VARALTA, JOLLA TUOTETTAA HI:N REAKTIOSSA HYDROKSIPROPYLIIN VAKIOLLA K = 0,93 (SUUREN NÄYTTEMÄÄRÄN KESKIMÄÄRÄ Morgan MODY:N MÄÄRITTÄÄN). Siksi:
Korjattu metoksipitoisuus = kokonaismetoksipitoisuus – (hydroksipropoksipitoisuus × 0,93 × 31/75)
Kun luvut 31 ja 75 ovat metoksi- ja hydroksipropoksiryhmien moolimassat, vastaavasti.
(2) Hydroksipropoksipitoisuuden määrittäminen
Näytteen hydropropoksiryhmä reagoi kromitrioksidin kanssa muodostaen etikkahappoa. Autoreaktioliuoksesta tislauksen jälkeen kromihappopitoisuus määritetään titraamalla NaOH-liuoksella. Koska tislausprosessissa tulee ulos pieni määrä kromihappoa, myös NaOH-liuosta kuluu, joten tämän kromihapon pitoisuus on määritettävä edelleen jodimetrialla ja vähennettävä laskelmasta. Reaktioyhtälö on:
Instrumentit ja reagenssit Täydellinen laitesarja hydroksipropoksiryhmien määrittämiseen; Tilavuuspullo: 1L, 500ml; Mittasylinteri: 50 ml; Pipetti: 10 ml; Jodin mittapullo: 250 ml. Perusbyretti: 10 ml; natriumtiosulfaatin standardiliuos (0,1 mol/l); Laimennettu rikkihappo (1+16,5); Laimea rikkihappo (1+9); Tärkkelysindikaattori (0,5 %).
7-7 on laite hydroksipropoksipitoisuuden määrittämiseen.
Kohdassa 7-7 (a) D on 25 ml:n kaksikaulainen tislauspullo, B on 25 mm × 150 mm:n höyrynkehitinputki, C on virtausliitäntäputki, A on sähkölämmitysöljykylpy, E on shunttikolonni, G on erlenmeyerpullo, jossa on lasitulppa, jonka pään sisähalkaisija on 0,25-1,25 mm, työnnettynä tislauskolviin; F on lauhdutusputki, joka on kytketty E:hen. Kuviossa 1 esitetyssä parannetussa laitteessa. 7-7 (b), 1 on reaktori, joka on 50 ml:n tislauspullo; 2 on tislauspää; 3 on 50 ml:n lasisuppilo orgaanisen veden virtauksen nopeuden säätämiseksi; 4 on typpiputki; 5 on lauhdutusputki. Merkittävin ero modifioidun laitteen ja farmakopean menetelmän välillä on lasisuppilon lisääminen veden virtausnopeuden säätelyyn, jotta tislausnopeutta voidaan helposti hallita.
Testausmenetelmät näytteessä 105 ℃ kuivaus vakiopainoon on noin 0,1 g (0,0002 g), tarkka sanoi tislauspullossa, lisää 10 ml 30-prosenttista kromitrioksidiliuosta, tislauspullo öljyhauteen kuppiin, öljyhauteen nestetaso sopusoinnussa kromitrioksidin nestepinnan, asennettu laitteet, avoin jäähdytysvesi, typpi, tehtaallamme valvoa typen noin yksi kupla sekunnissa. 30 minuutin kuluessa öljyhaude kuumennettiin 155 °C:seen ja pidettiin tässä lämpötilassa, kunnes kerätty liuos saavutti 50 ml:n. Tislaus pysäytettiin öljyhauteen poistamiseksi.
Pese jäähdyttimen sisäseinä tislatulla vedellä, yhdistä pesuvesi ja tisle 500 ml:n jodipulloon, lisää 2 tippaa 1 % fenoliftalidi-indikaattoria, titraa 0,02 mol/l natriumhydroksidiliuoksella pH-arvoon 6,9-7,1 ja kirjoita kulutetun natriumhydroksidin kokonaismäärä.
Lisää 0,5 g natriumbikarbonaattia ja 10 ml laimeaa rikkihappoa (1+16,5) jodipulloon ja anna seistä, kunnes hiilidioksidia ei muodostu. Lisää sitten 1,0 g kaliumjodidia, sulje tiiviisti, ravista hyvin ja jätä pimeään 5 minuutiksi. Lisää sitten 1 ml 0,5 % tärkkelysindikaattoria ja titraa se 0,02 mol/l natriumtiosulfaatilla päätepisteeseen asti. Kirjoita muistiin kulutetun natriumtiosulfaatin määrä.
Toisessa nollakokeessa kulutettujen natriumhydroksidi- ja natriumtiosulfaattititraattoreiden tilavuusluvut kirjattiin vastaavasti.
Hydroksipropoksipitoisuuden laskeminen:
Missä K on nollakokeen korjauskertoimen kuva: V1 on näytteen kuluttaman natriumhydroksidititrauksen tilavuus, ml. C1 on natriumhydroksidin standardiliuoksen pitoisuus, mol/L; V2 on näytteen kuluttaman natriumtiosulfaattititrauksen tilavuus, ml; C2 on natriumtiosulfaatin standardiliuoksen pitoisuus, mol/L; M on näytteen massa, g; Va on nollakokeessa kulutetun natriumhydroksidititrauksen tilavuus, ml; Vb on nollakokeessa kulutetun natriumtiosulfaattititrauksen tilavuus, ml.
4. Kosteuden määritys
Instrumentaalinen analyyttinen vaaka (tarkkuus 0,1 mg); Mittapullo: halkaisija 60mm, korkeus 30mm; Kuivausuuni.
Testimenetelmä punnitsee näytteen tarkasti 2-4G (
Postitusaika: 08.09.2022