Das Reaktionsprinzip von Celluloseether-Hydroxypropylmethylcellulose: Bei der Herstellung von HPMC-Hydroxypropylmethylcellulose werden Methylchlorid und Propylenoxid als Veretherungsmittel verwendet. Die chemische Reaktionsgleichung lautet: Rcell-OH (raffinierte Baumwolle) + NaOH (Natriumhydroxid), Natriumhydroxid) + CspanCl (Methylchlorid) + CH2OCHCspan (Propylenoxid) → Rcell-O -CH2OHCHCspan (Hydroxypropylmethylcellulose) + NaCl (Natriumchlorid). ) + H2O (Wasser)
Prozessablauf:
Zerkleinern raffinierter Baumwolle – Alkalisierung – Zufuhr – Alkalisierung – Veretherung – Lösungsmittelrückgewinnung und Waschen – Zentrifugentrennung – Trocknen – Zerkleinern – Mischen – Produktverpackung
1: Rohstoffe und Hilfsstoffe für die Herstellung von Hydroxypropylmethylcellulose Der Hauptrohstoff ist raffinierte Baumwolle, die Hilfsstoffe sind Natriumhydroxid (Natriumhydroxid), Propylenoxid, Methylchlorid, Essigsäure, Toluol, Isopropanol und Stickstoff. Der Zweck der Zerkleinerung raffinierter Baumwolle besteht darin, die aggregierte Struktur raffinierter Baumwolle durch mechanische Energie zu zerstören, um die Kristallinität und den Polymerisationsgrad zu verringern und ihre Oberfläche zu vergrößern.
2: Messung und Kontrolle der Rohstoffqualität: Unter der Voraussetzung bestimmter Geräte wirken sich die Qualität aller Haupt- und Hilfsrohstoffe sowie das Verhältnis der zugesetzten Menge und der Konzentration des Lösungsmittels direkt auf die verschiedenen Indikatoren des Produkts aus. Das Produktionsprozesssystem enthält eine bestimmte Menge Wasser, und Wasser und organische Lösungsmittel sind nicht vollständig mischbar, und die Wasserdispersion beeinflusst die Alkaliverteilung im System. Wenn es nicht ausreichend gerührt wird, wirkt sich dies nachteilig auf die gleichmäßige Alkalisierung und Veretherung der Cellulose aus.
3: Rühren sowie Stoff- und Wärmeübertragung: Die Alkalisierung und Veretherung von Cellulose erfolgt unter heterogenen Bedingungen (Rühren durch äußere Kraft). Ob die Dispersion und der gegenseitige Kontakt von Wasser, Alkali, raffinierter Baumwolle und Veretherungsmittel im Lösungsmittelsystem ausreichend gleichmäßig sind, wirkt sich direkt auf die Alkalisierungs- und Veretherungseffekte aus. Ungleichmäßiges Rühren während des Alkalisierungsprozesses führt zu Alkalikristallen und Niederschlägen am Boden der Anlage. Die Konzentration in der oberen Schicht ist niedrig und die Alkalisierung ist nicht ausreichend. Dadurch befindet sich nach Abschluss der Veretherung noch eine große Menge an freiem Alkali im System. Gleichmäßigkeit, was zu schlechter Transparenz, mehr freien Fasern, schlechter Wasserretention, niedrigem Gelpunkt und hohem PH-Wert führt.
4: Produktionsprozess (Slurry-Produktionsprozess)
(1:) Geben Sie die angegebene Menge an festem Alkali (790 kg) und Wasser (Gesamtsystemwasser 460 kg) in den Natronlaugekessel, rühren Sie um und erhitzen Sie es mehr als 40 Minuten lang auf eine konstante Temperatur von 80 Grad, und das feste Alkali ist vollständig aufgelöst.
(2:) 6500 kg Lösungsmittel in den Reaktor geben (das Verhältnis von Isopropanol zu Toluol im Lösungsmittel beträgt etwa 15/85); Drücken Sie das Alkali in den Reaktor und sprühen Sie 200 kg Lösungsmittel in den Alkalitank, nachdem Sie das Alkali gedrückt haben. Spülen Sie die Rohrleitung; Der Reaktionskessel wird auf 23 °C abgekühlt und pulverisierte raffinierte Baumwolle (800 kg) wird hinzugefügt. Nachdem die raffinierte Baumwolle hinzugefügt wurde, werden 600 kg Lösungsmittel aufgesprüht, um die Alkalisierungsreaktion zu starten. Die Zugabe der zerkleinerten raffinierten Baumwolle muss innerhalb der angegebenen Zeit (7 Minuten) abgeschlossen sein (die Länge der Zugabezeit ist sehr wichtig). Sobald die raffinierte Baumwolle mit der Alkalilösung in Kontakt kommt, beginnt die Alkalisierungsreaktion. Wenn die Zufuhrzeit zu lang ist, wird der Grad der Alkalisierung aufgrund der Zeit, zu der die raffinierte Baumwolle in das Reaktionssystem eintritt, unterschiedlich sein, was zu einer ungleichmäßigen Alkalisierung und einer verringerten Produktgleichmäßigkeit führt. Gleichzeitig führt es dazu, dass die Alkalicellulose, die längere Zeit mit der Luft in Kontakt steht, oxidiert und abgebaut wird, was zu einer Abnahme der Viskosität des Produkts führt. Um Produkte mit unterschiedlichen Viskositätsniveaus zu erhalten, können während des Alkalisierungsprozesses Vakuum und Stickstoff angelegt oder eine bestimmte Menge Antioxidans (Dichlormethan) hinzugefügt werden. Die Alkalisierungszeit wird auf 120 Minuten eingestellt und die Temperatur wird bei 20–23 °C gehalten.
(3:) Nach Abschluss der Alkalisierung die angegebene Menge Veretherungsmittel (Methylchlorid und Propylenoxid) hinzufügen, die Temperatur auf die angegebene Temperatur erhöhen und die Veretherungsreaktion innerhalb der angegebenen Zeit durchführen.
Veretherungsbedingungen: 950 kg Methylchlorid und 303 kg Propylenoxid. Geben Sie das Veretherungsmittel hinzu und kühlen Sie ab, rühren Sie 40 Minuten lang um und erhöhen Sie dann die Temperatur. Die erste Veretherungstemperatur beträgt 56 °C, die konstante Temperaturzeit beträgt 2,5 Stunden, die zweite Veretherungstemperatur beträgt 87 °C und die konstante Temperatur beträgt 2,5 Stunden. Die Hydroxypropylreaktion kann bei etwa 30 °C ablaufen, die Reaktionsgeschwindigkeit ist bei 50 °C stark beschleunigt, die Methoxylierungsreaktion ist bei 60 °C langsam und unter 50 °C schwächer. Die Menge, der Anteil und der Zeitpunkt von Methylchlorid und Propylenoxid sowie die Temperaturanstiegskontrolle des Veretherungsprozesses wirken sich direkt auf die Produktstruktur aus.
Die wichtigsten Geräte zur Herstellung von HPMC sind Reaktor, Trockner, Granulator, Pulverisierer usw. Derzeit verwenden viele ausländische Hersteller in Deutschland hergestellte Geräte. Im Inland hergestellte Geräte können, unabhängig davon, ob es sich um Produktionskapazität oder Fertigungsqualität handelt, den Anforderungen einer hochwertigen HPMC-Produktion nicht gerecht werden.
Der in Deutschland hergestellte All-In-One-Reaktor kann mehrere Prozessschritte mit einem Gerät durchführen, automatische Steuerung, stabile Produktqualität sowie sichere und zuverlässige Produktionsabläufe realisieren.
Die Hauptrohstoffe für die Herstellung von HPMC sind raffinierte Baumwolle, Natriumhydroxid, Methylchlorid und Propylenoxid.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 11. November 2021