Focus on Cellulose ethers

Herstellung und Verwendung von Hydroxypropylmethylcellulose

Hydroxypropylmethylcellulose (Hypromellose), auch Hypromellose genannt, ist ein weißes bis cremefarbenes Cellulosepulver oder -granulat, das ähnlich wie Methylcellulose die Eigenschaften aufweist, in kaltem Wasser löslich und in heißem Wasser unlöslich zu sein. Die Hydroxypropylgruppe und die Methylgruppe werden durch eine Etherbindung, eine Art nichtionischer Cellulose-Mischether, mit dem wasserfreien Glucosering der Cellulose verbunden. Es handelt sich um ein halbsynthetisches, inaktives, viskoelastisches Polymer, das häufig als Gleitmittel in der Augenheilkunde oder als Hilfsstoff oder Vehikel in oralen Arzneimitteln verwendet wird.

Vorbereitung
Der aus Kiefernholz gewonnene Blattzellstoff aus Kraftpapierzellstoff mit einem Alpha-Cellulosegehalt von 97 %, einer Grenzviskosität von 720 ml/g und einer durchschnittlichen Faserlänge von 2,6 mm wurde in eine 49 %ige wässrige NaOH-Lösung bei 40 °C eingetaucht 50 Sekunden; Der resultierende Brei wurde dann ausgequetscht, um überschüssiges 49 %iges wässriges NaOH zu entfernen und so Alkalizellulose zu erhalten. Das Gewichtsverhältnis von (49 % wässrige NaOH-Lösung) zu (Feststoffgehalt im Zellstoff) im Imprägnierungsschritt betrug 200. Das Gewichtsverhältnis von (dem NaOH-Gehalt in der so erhaltenen Alkalicellulose) und (dem Feststoffgehalt im Zellstoff) betrug 1,49. Die so erhaltene Alkalicellulose (20 kg) wurde in einen ummantelten Druckreaktor mit Innenrührung gegeben, dann evakuiert und mit Stickstoff gespült, um ausreichend Sauerstoff aus dem Reaktor zu entfernen. Als nächstes wurde internes Rühren durchgeführt, während die Temperatur im Reaktor auf 60 °C geregelt wurde. Dann wurden 2,4 kg Dimethylether zugegeben und die Temperatur im Reaktor wurde so gesteuert, dass sie bei 60°C gehalten wurde. Nach der Zugabe von Dimethylether wird Dichlormethan hinzugefügt, sodass das Molverhältnis von (Dichlormethan) zu (NaOH-Komponente in alkalischer Cellulose) 1,3 beträgt, und Propylenoxid wird hinzugefügt, um (Propylenoxid) und (im Zellstoff) das Gewichtsverhältnis des Feststoffgehalts herzustellen. wurde auf 1,97 geändert, während die Temperatur im Reaktor von 60 °C auf 80 °C geregelt wurde. Nach der Zugabe von Methylchlorid und Propylenoxid wurde die Temperatur im Reaktor auf 80 °C bis 90 °C geregelt. Darüber hinaus wurde die Reaktion 20 Minuten lang bei 90 °C fortgesetzt. Dann wurde das Gas aus dem Reaktor abgelassen und dann wurde die rohe Hydroxypropylmethylcellulose aus dem Reaktor entnommen. Die Temperatur der rohen Hydroxypropylmethylcellulose betrug zum Zeitpunkt der Entnahme 62 °C. Die kumulative 50 %-Partikelgröße in der Partikelgrößenverteilung basierend auf dem kumulativen Gewicht wurde gemessen, basierend auf dem Verhältnis von roher Hydroxypropylmethylcellulose, die durch die Öffnungen von fünf Sieben gelangte, wobei jedes Sieb eine andere Öffnungsgröße hatte. Im Ergebnis betrug die durchschnittliche Partikelgröße der groben Partikel 6,2 mm. Die so erhaltene rohe Hydroxypropylmethylcellulose wurde mit einer Geschwindigkeit von 10 kg/h in einen kontinuierlichen biaxialen Kneter (KRC-Kneter S1, L/D = 10,2, Innenvolumen 0,12 Liter, Drehzahl 150 U/min) eingeführt und eine Zersetzung erreicht. aus roher Hydroxypropylmethylcellulose. Die durchschnittliche Partikelgröße betrug 1,4 mm und wurde auf ähnliche Weise unter Verwendung von Sieben mit 5 verschiedenen Öffnungsgrößen gemessen. Zu der zersetzten rohen Hydroxypropylmethylcellulose im Tank mit Manteltemperaturregelung heißes Wasser von 80 °C in einer solchen Menge hinzufügen, dass (das Gewichtsverhältnis der Cellulosemenge) zu (Gesamtmenge der Aufschlämmung) auf 0,1 geändert wurde, und Es wurde eine Aufschlämmung erhalten. Die Aufschlämmung wurde 60 Minuten lang bei einer konstanten Temperatur von 80 °C gerührt. Anschließend wurde die Aufschlämmung in einen vorgeheizten Druckdrehfilter (Produkt von BHS-Sonthofen) mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 0,5 U/min eingespeist. Die Temperatur der Aufschlämmung betrug 93°C. Die Aufschlämmung wurde mit einer Pumpe zugeführt und der Förderdruck der Pumpe betrug 0,2 MPa. Die Öffnungsgröße des Filters des Rotationsdruckfilters betrug 80 μm und die Filtrationsfläche betrug 0,12 m 2 . Die dem Druckdrehfilter zugeführte Aufschlämmung wird durch Filterfiltration in einen Filterkuchen umgewandelt. Nachdem dem so erhaltenen Kuchen Dampf von 0,3 MPa zugeführt wurde, wurde heißes Wasser von 95°C in einer solchen Menge zugeführt, dass das Gewichtsverhältnis von (heißem Wasser) zu (Feststoffgehalt an Hydroxypropylmethylcellulose nach dem Waschen) 10,0 betrug. Dann wurde durchfiltriert Der Filter. Die Warmwasserversorgung erfolgte über eine Pumpe mit einem Förderdruck von 0,2 MPa. Nachdem das heiße Wasser zugeführt wurde, wurde Dampf von 0,3 MPa zugeführt. Anschließend wird das gewaschene Produkt auf der Filteroberfläche mit einem Schaber entfernt und aus der Waschmaschine ausgetragen. Die Schritte vom Zuführen der Aufschlämmung bis zum Ablassen des gewaschenen Produkts werden kontinuierlich durchgeführt. Als Ergebnis der Messung unter Verwendung eines Hygrometers vom Hitzetrocknungstyp betrug der Wassergehalt des so ausgetragenen gewaschenen Produkts 52,8 %. Das aus dem Rotationsdruckfilter ausgetragene gewaschene Produkt wurde unter Verwendung eines Lufttrockners bei 80°C getrocknet und in einer Prallmühle Victory Mill pulverisiert, um Hydroxypropylmethylcellulose zu erhalten.

Anwendung
Dieses Produkt wird als Verdickungsmittel, Dispergiermittel, Bindemittel, Emulgator und Stabilisator in der Textilindustrie verwendet. Es wird auch häufig in der Kunstharz-, Petrochemie-, Keramik-, Papier-, Leder-, Medizin-, Lebensmittel-, Kosmetik- und anderen Industriezweigen eingesetzt.


Zeitpunkt der Veröffentlichung: 15. November 2022
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