Methode zur Bestimmung der Gelstärke von Celluloseether

Um die Stärke zu messenCelluloseether-GelIn dem Artikel wird eingeführt, dass Celluloseethergel und gelartige Profilkontrollmittel zwar unterschiedliche Gelierungsmechanismen aufweisen, diese jedoch die Ähnlichkeit im Aussehen nutzen können, das heißt, sie können nach der Gelierung nicht fließen. Im halbfesten Zustand, der häufig verwendeten Beobachtungsmethode, Zur Beurteilung der Festigkeit von Celluloseethergel werden Rotationsmethode und Vakuumdurchbruchmethode zur Bewertung der Geleefestigkeit verwendet, und es wird eine neue Überdruckdurchbruchmethode hinzugefügt. Die Anwendbarkeit dieser vier Methoden zur Bestimmung der Celluloseether-Gelstärke wurde durch Experimente analysiert. Die Ergebnisse zeigen, dass die Beobachtungsmethode die Festigkeit von Celluloseether nur qualitativ bewerten kann, die Rotationsmethode nicht zur Bewertung der Festigkeit von Celluloseether geeignet ist, die Vakuummethode nur die Festigkeit von Celluloseether mit einer Festigkeit unter 0,1 MPa bewerten kann und Der neu hinzugefügte Überdruck. Mit dieser Methode kann die Festigkeit des Celluloseethergels quantitativ bewertet werden.

Schlüsselwörter: Gelee; Celluloseethergel; Stärke; Verfahren

0.Vorwort

Profilkontrollmittel auf der Basis von Polymergelee werden am häufigsten zum Verstopfen und zur Profilkontrolle von Ölfeldern verwendet. In den letzten Jahren hat sich das temperaturempfindliche und thermisch reversible Verstopfungs- und Kontrollsystem für Gel-Celluloseether jedoch nach und nach zu einem Forschungsschwerpunkt für die Wasserverstopfung und Profilkontrolle in Schweröllagerstätten entwickelt. . Die Gelstärke von Celluloseether ist einer der wichtigsten Indikatoren für Formationsverstopfungen, es gibt jedoch keinen einheitlichen Standard für die Methode zur Festigkeitsprüfung. Häufig verwendete Methoden zur Bewertung der Geleefestigkeit, wie z. B. die Beobachtungsmethode – eine direkte und wirtschaftliche Methode zum Testen der Geleefestigkeit; verwenden Sie die Geleefestigkeits-Codetabelle, um den Grad der zu messenden Gelfestigkeit zu beurteilen; Rotationsmethode – häufig verwendete Instrumente sind Brookfield-Viskosimeter und Rheometer, die Temperatur der Brookfield-Viskosimeter-Testprobe ist auf 90 °C begrenzt°C; Durchbruchsvakuummethode – wenn Luft zum Durchbrechen des Gels verwendet wird, stellt der maximale Wert des Manometers die Stärke des Gels dar. Der Geliermechanismus von Gelee besteht darin, der Polymerlösung ein Vernetzungsmittel hinzuzufügen. Das Vernetzungsmittel und die Polymerkette werden durch chemische Bindungen zu einer räumlichen Netzwerkstruktur verbunden und die flüssige Phase wird darin umhüllt, so dass das gesamte System seine Fließfähigkeit verliert und sich dann umwandelt. Bei Gelee ist dieser Prozess nicht reversibel und ist eine chemische Veränderung. Der Gelmechanismus von Celluloseether besteht darin, dass die Makromoleküle des Celluloseethers bei niedriger Temperatur über Wasserstoffbrücken von kleinen Wassermolekülen umgeben sind und eine wässrige Lösung bilden. Wenn die Temperatur der Lösung steigt, werden die Wasserstoffbrückenbindungen zerstört und die großen Moleküle des Celluloseethers werden zerstört. Der Zustand, in dem Moleküle durch die Wechselwirkung hydrophober Gruppen zu einem Gel zusammenkommen, ist eine physikalische Veränderung. Obwohl der Gelierungsmechanismus der beiden unterschiedlich ist, weist das Erscheinungsbild einen ähnlichen Zustand auf, das heißt, im dreidimensionalen Raum bildet sich ein unbeweglicher halbfester Zustand. Ob die Bewertungsmethode der Geleefestigkeit zur Bewertung der Festigkeit von Celluloseethergel geeignet ist, muss untersucht und experimentell überprüft werden. In diesem Artikel werden drei traditionelle Methoden zur Bewertung der Festigkeit von Celluloseethergelen verwendet: Beobachtungsmethode, Rotationsmethode und Durchbruchsvakuummethode. Auf dieser Grundlage wird eine Überdruck-Durchbruchsmethode entwickelt.

1. Experimenteller Teil

1.1 Wichtigste experimentelle Ausrüstung und Instrumente

Elektrisches Wasserbad mit konstanter Temperatur, DZKW-S-6, Beijing Yongguangming Medical Instrument Co., Ltd.; Hochtemperatur- und Hochdruckrheometer, MARS-III, Deutschland Firma HAAKE; Mehrzweck-Vakuumpumpe für zirkulierendes Wasser, SHB-III, Gongyi Red Instrument Equipment Co., Ltd.; Sensor, DP1701-EL1D1G, Baoji Best Control Technology Co., Ltd.; Druckerfassungssystem, Shandong Zhongshi Dashiyi Technology Co., Ltd.; Kolorimetrisches Röhrchen, 100 ml, Tianjin Tianke Glass Instrument Manufacturing Co., Ltd.; hochtemperaturbeständige Glasflasche, 120 ml, Schott Glass Works, Deutschland; hochreiner Stickstoff, Tianjin Gaochuang Baolan Gas Co., Ltd.

1.2 Experimentelle Proben und Vorbereitung

Hydroxypropylmethylcelluloseether, 60RT400, Taian Ruitai Cellulose Co., Ltd.; Lösen Sie 2 g, 3 g und 4 g Hydroxypropylmethylcelluloseether in 50 ml heißem Wasser bei 80 °C℃, gut umrühren und 25 hinzufügen℃In 50 ml kaltem Wasser lösten sich die Proben vollständig auf und bildeten Celluloseetherlösungen mit Konzentrationen von 0,02 g/ml, 0,03 g/ml bzw. 0,04 g/ml.

1.3 Experimentelle Methode zur Prüfung der Celluloseether-Gelfestigkeit

(1) Getestet durch Beobachtungsmethode. Das Fassungsvermögen der im Experiment verwendeten hochtemperaturbeständigen Weithalsglasflaschen beträgt 120 ml und das Volumen der Celluloseetherlösung beträgt 50 ml. Geben Sie die vorbereiteten Celluloseetherlösungen mit Konzentrationen von 0,02 g/ml, 0,03 g/ml und 0,04 g/ml in eine hochtemperaturbeständige Glasflasche, drehen Sie sie bei verschiedenen Temperaturen um und vergleichen Sie die oben genannten drei verschiedenen Konzentrationen entsprechend dem Gelstärkecode Die Gelierstärke der wässrigen Celluloseetherlösung wurde getestet.

(2) Getestet durch die Rotationsmethode. Das in diesem Experiment verwendete Prüfgerät ist ein Hochtemperatur- und Hochdruckrheometer. Die wässrige Celluloseetherlösung mit einer Konzentration von 2 % wird ausgewählt und zum Testen in eine Trommel gegeben. Die Heizrate beträgt 5℃/10 min, die Schergeschwindigkeit beträgt 50 s-1 und die Testzeit beträgt 1 min. , Der Heizbereich beträgt 40～110℃.

(3) Getestet mit der Durchbruchvakuummethode. Schließen Sie die kolorimetrischen Röhrchen mit dem Gel an, schalten Sie die Vakuumpumpe ein und lesen Sie den Maximalwert des Manometers ab, wenn die Luft durch das Gel bricht. Jede Probe wird dreimal untersucht, um den Durchschnittswert zu erhalten.

(4) Prüfung durch Überdruckmethode. Nach dem Prinzip der Durchbruchsvakuumgradmethode haben wir diese experimentelle Methode verbessert und die Methode des Überdruckdurchbruchs übernommen. Schließen Sie die kolorimetrischen Röhrchen mit dem Gel an und verwenden Sie ein Druckerfassungssystem, um die Festigkeit des Celluloseethergels zu testen. Die im Experiment verwendete Gelmenge beträgt 50 ml, das Fassungsvermögen des kolorimetrischen Röhrchens beträgt 100 ml, der Innendurchmesser beträgt 3 cm, der Innendurchmesser des in das Gel eingeführten kreisförmigen Röhrchens beträgt 1 cm und die Einführtiefe beträgt 3 cm. Schalten Sie den Schalter der Stickstoffflasche langsam ein. Wenn die angezeigten Druckdaten plötzlich und stark abfallen, nehmen Sie den höchsten Punkt als den Kraftwert, der zum Durchbrechen des Gels erforderlich ist. Jede Probe wird dreimal bearbeitet, um den Durchschnittswert zu erhalten.

2. Experimentelle Ergebnisse und Diskussion

2.1 Die Anwendbarkeit der Beobachtungsmethode zur Prüfung der Gelstärke von Celluloseether

Als Ergebnis der Bewertung der Gelfestigkeit von Celluloseether durch Beobachtung am Beispiel einer Celluloseetherlösung mit einer Konzentration von 0,02 g/ml kann man erkennen, dass die Festigkeit bei einer Temperatur von 65 °C A beträgt°C, und die Festigkeit beginnt mit steigender Temperatur zuzunehmen, wenn die Temperatur 75 °C erreicht℃, es stellt einen Gelzustand dar, der Festigkeitsgrad ändert sich von B zu D und wenn die Temperatur auf 120 steigt℃, der Festigkeitsgrad wird zu F. Es ist ersichtlich, dass das Bewertungsergebnis dieser Bewertungsmethode nur das Festigkeitsniveau des Gels zeigt, die Daten jedoch nicht zum Ausdrücken der spezifischen Festigkeit des Gels verwendet werden können, d. h. es ist qualitativ, aber nicht quantitativ. Der Vorteil dieser Methode besteht darin, dass die Bedienung einfach und intuitiv ist und das Gel mit der erforderlichen Festigkeit mit dieser Methode kostengünstig gescreent werden kann.

2.2 Anwendbarkeit der Rotationsmethode zur Prüfung der Gelfestigkeit von Celluloseether

Wenn die Lösung auf 80 °C erhitzt wird°C beträgt die Viskosität der Lösung 61 mPa·s, dann steigt die Viskosität schnell an und erreicht einen Maximalwert von 46.790 mPa·s bei 100°C, und dann nimmt die Festigkeit ab. Dies steht im Widerspruch zu dem zuvor beobachteten Phänomen, dass die Viskosität der wässrigen Hydroxypropylmethylcelluloseether-Lösung bei 65 zu steigen beginnt°Bei etwa 75 °C treten Gele auf°C und die Festigkeit nimmt weiter zu. Der Grund für dieses Phänomen liegt darin, dass das Gel beim Testen der Gelfestigkeit von Celluloseether durch die Rotation des Rotors gebrochen wird, was zu falschen Daten zur Gelfestigkeit bei nachfolgenden Temperaturen führt. Daher eignet sich diese Methode nicht zur Beurteilung der Festigkeit von Celluloseethergelen.

2.3 Anwendbarkeit der Durchbruchvakuummethode zur Prüfung der Gelfestigkeit von Celluloseether

Die experimentellen Ergebnisse der Celluloseether-Gelfestigkeit wurden mit der Durchbruchvakuummethode bewertet. Bei diesem Verfahren ist keine Drehung des Rotors erforderlich, sodass das Problem der kolloidalen Scherung und des Bruchs, die durch die Drehung des Rotors verursacht werden, vermieden werden kann. Aus den obigen experimentellen Ergebnissen ist ersichtlich, dass mit dieser Methode die Festigkeit des Gels quantitativ getestet werden kann. Wenn die Temperatur 100 beträgt°C beträgt die Festigkeit des Celluloseethergels bei einer Konzentration von 4 % mehr als 0,1 MPa (maximaler Vakuumgrad) und die Festigkeit kann nicht größer als 0,1 MPa gemessen werden. Die Festigkeit des Gels, d. h. die Obergrenze der mit dieser Methode getesteten Gelfestigkeit, beträgt 0,1 MPa. In diesem Experiment beträgt die Festigkeit des Celluloseether-Gels mehr als 0,1 MPa, sodass diese Methode nicht zur Bewertung der Festigkeit des Celluloseether-Gels geeignet ist.

2.4 Die Anwendbarkeit der Überdruckmethode zur Prüfung der Gelfestigkeit von Celluloseether

Die Überdruckmethode wurde verwendet, um die experimentellen Ergebnisse der Celluloseether-Gelfestigkeit auszuwerten. Es ist ersichtlich, dass mit dieser Methode das Gel mit einer Festigkeit über 0,1 MPa quantitativ getestet werden kann. Das im Experiment verwendete Datenerfassungssystem macht die experimentellen Ergebnisse genauer als die künstlichen Lesedaten bei der Vakuumgradmethode.

3. Fazit

Die Gelstärke von Celluloseether zeigte insgesamt einen zunehmenden Trend mit zunehmender Temperatur. Die Rotationsmethode und die Durchbruchvakuummethode eignen sich nicht zur Bestimmung der Festigkeit von Celluloseethergel. Mit der Beobachtungsmethode kann die Festigkeit des Celluloseethergels nur qualitativ gemessen werden, und mit der neu hinzugefügten Überdruckmethode kann die Festigkeit des Celluloseethergels quantitativ getestet werden.