Focus on Cellulose ethers

Hydroxypropylmethylcelluloseether-Technologie

Hydroxypropylmethylcelluloseether-Technologie

Hydroxypropylmethylcelluloseether ist eine Art unpolarer Celluloseether, der in kaltem Wasser löslich ist und durch Alkalisierung und Veretherungsmodifikation aus natürlicher Cellulose gewonnen wird.

Schlüsselwörter:Hydroxypropylmethylcelluloseether; Alkalisierungsreaktion; Veretherungsreaktion

 

1. Technologie

Natürliche Cellulose ist in Wasser und organischen Lösungsmitteln unlöslich, stabil gegenüber Licht, Hitze, Säure, Salz und anderen chemischen Medien und kann in verdünnter Alkalilösung angefeuchtet werden, um die Oberfläche der Cellulose zu verändern.

Hydroxypropylmethylcelluloseether ist eine Art unpolarer, kaltwasserlöslicher Celluloseether, der durch Alkalisierung und Veretherungsmodifikation aus natürlicher Cellulose gewonnen wird.

 

2. Die wichtigste chemische Reaktionsformel

2.1 Alkalisierungsreaktion

Es gibt zwei Möglichkeiten für die Reaktion von Cellulose und Natriumhydroxid, nämlich je nach unterschiedlichen Bedingungen zur Bildung molekularer Verbindungen: R – OH – NaOH; oder zur Erzeugung von Metallalkoholverbindungen, R – ONa.

Die meisten Wissenschaftler glauben, dass Cellulose mit konzentriertem Alkali reagiert, um eine feste Substanz zu bilden, und gehen davon aus, dass jede oder zwei Glucosegruppen mit einem NaOH-Molekül kombiniert werden (eine Glucosegruppe wird mit drei NaOH-Molekülen kombiniert, wenn die Reaktion abgeschlossen ist).

C6H10O5 + NaOHC6H10O5 NaOH oder C6H10O5 + NaOHC6H10O4 ONa + H2O

C6H10O5 + NaOH(C6H10O5 ) 2 NaOH oder C6H10O5 + NaOHC6H10O5 C6H10O4 ONa + H2O

In letzter Zeit glauben einige Wissenschaftler, dass die Wechselwirkung zwischen Cellulose und konzentriertem Alkali zwei Effekte gleichzeitig haben wird.

Unabhängig von der Struktur kann sich die chemische Aktivität von Cellulose nach der Einwirkung von Cellulose und Alkali verändern und sie kann mit verschiedenen chemischen Medien reagieren, um sinnvolle Arten zu erhalten.

2.2 Veretherungsreaktion

Nach der Alkalisierung reagiert die aktive Alkalicellulose mit dem Veretherungsmittel zu Celluloseether. Als Veretherungsmittel werden Methylchlorid und Propylenoxid eingesetzt.

Natriumhydroxid wirkt wie ein Katalysator.

n und m stellen den Substitutionsgrad von Hydroxypropyl bzw. Methyl an der Celluloseeinheit dar. Die maximale Summe von m + n beträgt 3.

Neben der oben genannten Hauptreaktion gibt es auch Nebenreaktionen:

CH2CH2OCH3 + H2OHOCH2CH2OHCH3

CH3Cl + NaOHCH3OH + NaCl

 

3. Prozessbeschreibung von Hydroxypropylmethylcelluloseether

Der Prozess von Hydroxypropylmethylcelluloseether (kurz „Celluloseether“) besteht grob aus 6 Prozessen, nämlich: Zerkleinerung des Rohmaterials, (Alkalisierungs-)Veretherung, Entfernung des Lösungsmittels, Filtration und Trocknung, Zerkleinerung und Mischen sowie Verpackung des fertigen Produkts.

3.1 Rohstoffvorbereitung

Die auf dem Markt gekaufte natürliche, kurzfaserige Zellulose wird mit einem Pulverisierer zu Pulver zerkleinert, um die anschließende Verarbeitung zu erleichtern. Das feste Alkali (oder flüssige Alkali) wird geschmolzen und zubereitet und auf etwa 90 °C erhitzt°C, um eine 50 %ige Natronlauge herzustellen. Bereiten Sie gleichzeitig Reaktionsmethylchlorid, Propylenoxid-Veretherungsmittel, Isopropanol und Toluol-Reaktionslösungsmittel vor.

Darüber hinaus erfordert der Reaktionsprozess Hilfsstoffe wie heißes Wasser und reines Wasser; Zur Unterstützung der Stromversorgung sind Dampf, Kühlwasser mit niedriger Temperatur und zirkulierendes Kühlwasser erforderlich.

Kurze Linters, Methylchlorid und Propylenoxid-Veretherungsmittel sind die Hauptmaterialien für die Herstellung veretherter Cellulose, und kurze Linters werden in großen Mengen verwendet. Methylchlorid und Propylenoxid sind als Veretherungsmittel zur Modifizierung natürlicher Cellulose an der Reaktion beteiligt, der Einsatz ist jedoch nicht groß.

Zu den Lösungsmitteln (bzw. Verdünnungsmitteln) gehören vor allem Toluol und Isopropanol, die grundsätzlich nicht verbraucht werden, aufgrund der mitgeführten und verflüchtigten Verluste kommt es jedoch zu einem leichten Produktionsverlust und die eingesetzte Menge ist sehr gering.

Der Rohstoffaufbereitungsprozess verfügt über einen Rohstofftankbereich und ein angeschlossenes Rohstofflager. Im Rohstofftankbereich werden Veretherungsmittel und Lösungsmittel wie Toluol, Isopropanol und Essigsäure (zur Einstellung des pH-Werts der Reaktanten) gelagert. Der Vorrat an kurzen Flusen ist ausreichend und kann vom Markt jederzeit bereitgestellt werden.

Die zerkleinerten kurzen Flusen werden mit einem Wagen zur Verwendung in die Werkstatt geschickt.

3.2 (Alkalisierung) Veretherung

Die (alkalische) Veretherung ist ein wichtiger Prozess im Prozess der Veretherung von Cellulose. Bei der früheren Produktionsmethode wurden die zweistufigen Reaktionen getrennt durchgeführt. Jetzt wird das Verfahren verbessert und die zweistufigen Reaktionen in einer Stufe zusammengefasst und gleichzeitig durchgeführt.

Vakuumieren Sie zunächst den Veretherungstank, um die Luft zu entfernen, und ersetzen Sie ihn dann durch Stickstoff, um den Tank luftfrei zu machen. Fügen Sie die vorbereitete Natriumhydroxidlösung hinzu, fügen Sie eine bestimmte Menge Isopropanol und Toluol-Lösungsmittel hinzu, beginnen Sie zu rühren, fügen Sie dann kurze Watte hinzu, schalten Sie das zirkulierende Wasser zum Abkühlen ein, und nachdem die Temperatur auf ein bestimmtes Niveau gesunken ist, schalten Sie die Niedrigtemperatur ein. Temperaturwasser, um die Systemmaterialtemperatur auf etwa 20 zu senken, und halten Sie die Reaktion über einen bestimmten Zeitraum aufrecht, um die Alkalisierung abzuschließen.

Nach der Alkalisierung die über den Hochdosierbehälter abgemessenen Veretherungsmittel Methylchlorid und Propylenoxid zugeben, weiter rühren, mit Dampf die Anlagentemperatur auf nahezu 70 °C erhöhen~ 80, und verwenden Sie dann heißes Wasser, um weiter zu erhitzen und aufrechtzuerhalten. Die Reaktionstemperatur wird kontrolliert, und dann werden die Reaktionstemperatur und die Reaktionszeit kontrolliert, und der Vorgang kann durch Rühren und Mischen für einen bestimmten Zeitraum abgeschlossen werden.

Die Reaktion wird bei etwa 90 °C durchgeführt°C und 0,3 MPa.

3.3 Desolvation

Die oben genannten reagierten Prozessmaterialien werden zum Entlösungsmittel geschickt, die Materialien werden gestrippt und mit Dampf erhitzt, und die Lösungsmittel Toluol und Isopropanol werden verdampft und zur Wiederverwertung zurückgewonnen.

Das verdampfte Lösungsmittel wird zunächst mit zirkulierendem Wasser abgekühlt und teilweise kondensiert und dann mit Wasser mit niedriger Temperatur kondensiert. Die Kondensatmischung gelangt in die Flüssigkeitsschicht und den Abscheider, um Wasser und Lösungsmittel zu trennen. Das Mischlösungsmittel aus Toluol und Isopropanol in der oberen Schicht wird im Verhältnis eingestellt. Verwenden Sie es direkt und geben Sie die Wasser- und Isopropanollösung in der unteren Schicht zur Verwendung in den Entlösungsmittel zurück.

Fügen Sie dem Reaktanten nach der Desolvatisierung Essigsäure hinzu, um überschüssiges Natriumhydroxid zu neutralisieren, verwenden Sie dann heißes Wasser zum Waschen des Materials, nutzen Sie die Koagulationseigenschaften von Celluloseether in vollem Umfang aus, um heißes Wasser zum Waschen des Celluloseethers zu verwenden, und verfeinern Sie den Reaktanten. Die raffinierten Materialien werden zur Trennung und Trocknung dem nächsten Prozess zugeführt.

3.4 Filtern und trocknen

Das raffinierte Material wird mit einer Hochdruck-Schneckenpumpe zum horizontalen Schneckenabscheider geleitet, um freies Wasser abzutrennen. Der verbleibende Feststoff gelangt über den Schneckenförderer in den Lufttrockner, wird in Kontakt mit heißer Luft getrocknet und durchläuft dann den Zyklon Abscheider und Luftzerlegung, der Feststoff gelangt in die anschließende Zerkleinerung.

Das durch den horizontalen Spiralabscheider abgetrennte Wasser gelangt nach der Sedimentation im Sedimentationstank zur Abtrennung der mitgerissenen Zellulose in den Wasseraufbereitungstank.

3.5 Zerkleinern und Mischen

Nach dem Trocknen weist die veretherte Cellulose eine ungleichmäßige Partikelgröße auf, die zerkleinert und gemischt werden muss, damit die Partikelgrößenverteilung und das Gesamterscheinungsbild des Materials den Anforderungen der Produktnorm entsprechen.

3. 6 Verpackung des fertigen Produkts

Das nach dem Zerkleinern und Mischen erhaltene Material ist die fertige veretherte Zellulose, die verpackt und eingelagert werden kann.

 

4. Zusammenfassung

Das abgetrennte Abwasser enthält eine gewisse Menge Salz, hauptsächlich Natriumchlorid. Das Abwasser wird zur Salzabtrennung verdampft und der verdampfte Sekundärdampf kann zur Rückgewinnung von Kondenswasser kondensiert oder direkt abgeleitet werden. Der Hauptbestandteil des abgetrennten Salzes ist Natriumchlorid, das aufgrund der Neutralisation mit Essigsäure auch einen gewissen Anteil an Natriumacetat enthält. Dieses Salz hat erst nach Umkristallisation, Trennung und Reinigung einen industriellen Nutzwert.


Zeitpunkt der Veröffentlichung: 10. Februar 2023
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