Schlüsselwörter: Hydroxypropylmethylcellulose; PVC mit hohem Polymerisationsgrad; kleines Experiment; Polymerisation; Lokalisierung.
Die Anwendung von China HydroxypropylmethylcelluloseAnstelle von importiertem wurde die Herstellung von PVC mit hohem Polymerisationsgrad eingeführt. Es wurden die Auswirkungen von zwei Arten von Hydroxypropylmethylcellulose auf die Eigenschaften von PVC mit hohem Polymerisationsgrad untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass es möglich war, importierte Hydroxypropylmethylcellulose durch heimische zu ersetzen.
Unter PVC-Harzen mit hohem Polymerisationsgrad versteht man PVC-Harze mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von mehr als 1.700 oder einer leicht vernetzten Struktur zwischen den Molekülen. Im Vergleich zu gewöhnlichem PVC-Harz weist hochpolymerisiertes PVC-Harz eine hohe Elastizität, einen geringen Druckverformungsrest, eine gute Wärmebeständigkeit, Alterungsbeständigkeit, Ermüdungsbeständigkeit und Verschleißfestigkeit auf. Es ist ein idealer Gummiersatz und kann in Automobil-Dichtungsstreifen, Drähten und Kabeln, medizinischen Kathetern usw. verwendet werden.
Das Herstellungsverfahren für PVC mit hohem Polymerisationsgrad ist hauptsächlich die Suspensionspolymerisation. Bei der Herstellung des Suspensionsverfahrens ist das Dispergiermittel ein wichtiger Hilfsstoff, und seine Art und Menge wirken sich direkt auf die Partikelform, die Partikelgrößenverteilung und die Weichmacheraufnahme des fertigen PVC-Harzes aus. Die am häufigsten verwendeten Dispersionssysteme sind Polyvinylalkoholsysteme und Verbunddispersionssysteme aus Hydroxypropylmethylcellulose und Polyvinylalkohol, und inländische Hersteller verwenden meist die letzteren.
1 Hauptrohstoffe und Spezifikationen
Die wichtigsten im Test verwendeten Rohstoffe und Spezifikationen sind in Tabelle 1 aufgeführt. Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, dass die in diesem Dokument ausgewählte inländische Hydroxypropylmethylcellulose mit der importierten Hydroxypropylmethylcellulose übereinstimmt, was eine Voraussetzung für den Substitutionstest in diesem Dokument darstellt Papier.
2 Testinhalte
2. 1 Herstellung einer Hydroxypropylmethylcelluloselösung
Nehmen Sie eine bestimmte Menge entionisiertes Wasser, geben Sie es in einen Behälter, erhitzen Sie es auf 70 °C und geben Sie unter ständigem Rühren nach und nach Hydroxypropylmethylcellulose hinzu. Die Zellulose schwimmt zunächst auf dem Wasser und wird dann nach und nach verteilt, bis sie gleichmäßig vermischt ist. Kühlen Sie die Lösung auf das Volumen ab.
Tabelle 1 Hauptrohstoffe und ihre Spezifikationen
| Rohstoffname | Spezifikation |
| Vinylchlorid-Monomer | Qualitätsfaktor ≥99. 98 % |
| Entsalztes Wasser | Leitfähigkeit ≤ 10. 0 μs/cm, pH-Wert 5,00 bis 9,00 |
| Polyvinylalkohol A | Alkoholysegrad 78． 5 % auf 81. 5 %, Aschegehalt ≤ 0. 5 %, flüchtige Bestandteile ≤ 5. 0% |
| Polyvinylalkohol B | Alkoholyse Grad 71． 0 % bis 73. 5 %, Viskosität 4,5 bis 6,5 mPa·s, flüchtige Bestandteile ≤5. 0% |
| Polyvinylalkohol C | Alkoholyse Grad 54． 0 % bis 57. 0 %, Viskosität 800 ~ 1 400 mPa s, Feststoffgehalt 39． 5 % bis 40,5 % |
| Importierte Hydroxypropylmethylcellulose A | Viskosität 40 ~ 60 mPa·s, Methoxyl-Massenanteil 28 % ~ 30 %, Hydroxypropyl-Massenanteil 7 % ~ 12 %, Feuchtigkeit ≤ 5. 0% |
| Inländische Hydroxypropylmethylcellulose B | Viskosität 40 ~ 60 mPa · s, Methoxyl-Massenanteil 28 % ~ 30 %, Hydroxypropyl-Massenanteil 7 % ~ 12 %, Feuchtigkeit ≤5. 0% |
| Bis(2-ethylperoxidicarbonat) Hexylester) | Massenanteil [( 45 ~ 50) ± 1]% |
2. 2 Testmethode
Verwenden Sie auf dem kleinen 10-L-Testgerät importierte Hydroxypropylmethylcellulose, um Benchmark-Tests durchzuführen und die Grundformel des kleinen Tests zu bestimmen. Verwenden Sie inländische Hydroxypropylmethylcellulose, um importierte Hydroxypropylmethylcellulose für Tests zu ersetzen. Die aus Hydroxypropylmethylcellulose hergestellten PVC-Harzprodukte wurden verglichen und die Machbarkeit eines Ersatzes durch heimische Hydroxypropylmethylcellulose untersucht. Basierend auf den Ergebnissen des kleinen Tests wird der Produktionstest durchgeführt.
2. 3 Testschritte
Reinigen Sie vor der Reaktion den Polymerisationskessel, schließen Sie das Bodenventil, geben Sie eine bestimmte Menge entsalztes Wasser hinzu und geben Sie dann das Dispergiermittel hinzu. Schließen Sie den Kesseldeckel, saugen Sie nach bestandenem Stickstoffdrucktest ein Vakuum ab und geben Sie dann Vinylchloridmonomer hinzu. Nach dem Kaltrühren den Initiator hinzufügen. Erhöhen Sie die Temperatur im Kessel mit zirkulierendem Wasser auf die Reaktionstemperatur und geben Sie während dieses Vorgangs rechtzeitig Ammoniumbicarbonatlösung hinzu, um den pH-Wert des Reaktionssystems anzupassen. Wenn der Reaktionsdruck auf den in der Formel angegebenen Druck abfällt, fügen Sie einen Terminator und einen Entschäumer hinzu und lassen Sie die Lösung ab. Das fertige Produkt aus PVC-Harz wurde durch Zentrifugieren und Trocknen gewonnen und zur Analyse entnommen.
2. 4 Analysemethoden
Gemäß den relevanten Testmethoden im Unternehmensstandard wurden die Viskositätszahl, die scheinbare Dichte, die flüchtigen Bestandteile (einschließlich Wasser) und die Weichmacherabsorption von 100 g PVC-Harz des fertigen PVC-Harzes getestet und analysiert; Die durchschnittliche Partikelgröße des PVC-Harzes wurde getestet; Die Morphologie der PVC-Harzpartikel wurde unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops beobachtet.
3 Ergebnisse und Diskussion
3. 1 Vergleichende Analyse der Qualität verschiedener PVC-Harzchargen bei der Polymerisation im kleinen Maßstab
Drücken Sie 2. Gemäß der in 4 beschriebenen Testmethode wurde jede Charge von fertigem PVC-Harz in kleinem Maßstab getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2 Ergebnisse verschiedener Chargen kleiner Tests
| Charge | Hydroxypropylmethylcellulose | Scheinbare Dichte/(g/ml) | Durchschnittliche Partikelgröße/μm | Viskosität/(ml/g) | Weichmacheraufnahme von 100 g PVC-Harz/g | Flüchtige Bestandteile/% |
| 1# | Import | 0,36 | 180 | 196 | 42 | 0,16 |
| 2# | Import | 0,36 | 175 | 196 | 42 | 0,20 |
| 3# | Import | 0,36 | 182 | 195 | 43 | 0,20 |
| 4# | Inländisch | 0,37 | 165 | 194 | 41 | 0,08 |
| 5# | Inländisch | 0,38 | 164 | 194 | 41 | 0,24 |
| 6# | Inländisch | 0,36 | 167 | 194 | 43 | 0,22 |
Aus Tabelle 2 ist ersichtlich: Die scheinbare Dichte, die Viskositätszahl und die Weichmacherabsorption des erhaltenen PVC-Harzes liegen bei Verwendung unterschiedlicher Cellulose für kleine Tests relativ nahe beieinander; Das Harzprodukt, das unter Verwendung der heimischen Hydroxypropylmethylcellulose-Formel erhalten wird. Die durchschnittliche Partikelgröße ist etwas kleiner.
Abbildung 1 zeigt die REM-Bilder von PVC-Harzprodukten, die unter Verwendung verschiedener Hydroxypropylmethylcellulose erhalten wurden.
(1) – Importierte Hydroxypropylmethylcellulose
(2) – Inländische Hydroxypropylmethylcellulose
Feige. 1 SEM von Harzen, die in einem 10-L-Polymerisator in Gegenwart verschiedener Hydroxypropylmethylcellulose hergestellt wurden
Aus Abbildung 1 ist ersichtlich, dass die Oberflächenstrukturen der durch verschiedene Cellulose-Dispergiermittel erzeugten PVC-Harzpartikel relativ ähnlich sind.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die in diesem Artikel getestete inländische Hydroxypropylmethylcellulose die Möglichkeit bietet, importierte Hydroxypropylmethylcellulose zu ersetzen.
3. 2 Vergleichende Analyse der Qualität von PVC-Harz mit hohem Polymerisationsgrad im Produktionstest
Aufgrund der hohen Kosten und Risiken des Produktionstests kann das vollständige Ersatzschema des Kleintests nicht direkt angewendet werden, daher ist geplant, den Anteil heimischer Hydroxypropylmethylcellulose in der Formel schrittweise zu erhöhen. Die Testergebnisse jeder Charge sind in Tabelle 3 dargestellt.
Tabelle 3 Testergebnisse verschiedener Produktionschargen
| Charge | m (China-Hydroxypropylmethylcellulose): m (importierte Hydroxypropylmethylcellulose) | Scheinbare Dichte/(g/ml) | Viskositätszahl/(ml/g) | Weichmacheraufnahme von 100 g PVC-Harz/g | Flüchtige Bestandteile/% |
| 0# | 0:100 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 1# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 2# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,13 |
| 3# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,10 |
| 4# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 5# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
| 6# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,18 |
| 7# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 8# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,17 |
| 9# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
Aus Tabelle 3 ist ersichtlich, dass die Verwendung von inländischer Hydroxypropylmethylcellulose schrittweise erhöht wird, bis die inländische Hydroxypropylmethylcellulose die importierte Hydroxypropylmethylcellulose vollständig ersetzt. Die Hauptindikatoren wie Weichmacherabsorption und scheinbare Dichte schwankten nicht wesentlich, was darauf hindeutet, dass die in diesem Dokument ausgewählte inländische Hydroxypropylmethylcellulose die importierte Hydroxypropylmethylcellulose in der Produktion ersetzen kann.
4 Fazit
Der Test von inländischer Hydroxypropylmethylcellulose auf einem kleinen 10-L-Testgerät zeigt, dass es machbar ist, importierte Hydroxypropylmethylcellulose zu ersetzen; Die Ergebnisse des Produktionssubstitutionstests zeigen, dass inländische Hydroxypropylmethylcellulose für die PVC-Harzproduktion verwendet wird. Die Hauptqualitätsindikatoren von fertigem PVC-Harz und importierter Hydroxypropylmethylcellulose weisen keinen signifikanten Unterschied auf. Derzeit ist der Preis für inländische Zellulose auf dem Markt niedriger als der für importierte Zellulose. Wenn daher in der Produktion heimische Zellulose verwendet wird, können die Kosten für Produktionshilfsmittel deutlich gesenkt werden.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 04.11.2022