Analysemethode für physikalisch-chemische Eigenschaften von Celluloseether

Die Quelle, Struktur, Eigenschaften und Anwendungen von Celluloseether wurden vorgestellt. Im Hinblick auf den physikalisch-chemischen Eigenschaftsindextest des Celluloseether-Industriestandards wurde eine verfeinerte oder verbesserte Methode vorgeschlagen und ihre Durchführbarkeit durch Experimente analysiert.

Schlüsselwörter:Celluloseether; Physikalische und chemische Eigenschaften; Analytische Methode; Experimentelle Untersuchung

Zellulose ist die am häufigsten vorkommende natürliche Polymerverbindung der Welt. Durch chemische Modifikation von Cellulose kann eine Reihe von Derivaten gewonnen werden. Celluloseether ist das Produkt der Cellulose nach Alkalisierung, Veretherung, Waschen, Reinigung, Mahlen, Trocknen und anderen Schritten. Die Hauptrohstoffe für Celluloseether sind Baumwolle, Kapok, Bambus, Holz usw., unter denen der Cellulosegehalt in Baumwolle mit 90 bis 95 % am höchsten ist und ein idealer Rohstoff für die Celluloseetherproduktion ist, und China ist es ein großes Land der Baumwollproduktion, was in gewissem Maße auch die Entwicklung der chinesischen Celluloseetherindustrie fördert. Derzeit sind Produktion, Verarbeitung und Verbrauch von Faserether weltweit führend.

Celluloseether in der Lebensmittel-, Medizin-, Kosmetik-, Baustoff-, Papier- und anderen Industrie haben ein breites Anwendungsspektrum. Es zeichnet sich durch Löslichkeit, Viskosität, Stabilität, Ungiftigkeit und Biokompatibilität aus. Celluloseether-Teststandard JCT 2190-2013, einschließlich der Feinheit des Aussehens von Celluloseether, der Trockengewichtsverlustrate, der Sulfatasche, der Viskosität, des pH-Werts, der Durchlässigkeit und anderer physikalischer und chemischer Indikatoren. Wenn Celluloseether jedoch in verschiedenen Branchen eingesetzt wird, kann zusätzlich zur physikalischen und chemischen Analyse die Anwendungswirkung von Celluloseether in diesem System weiter getestet werden. Beispielsweise Wassereinlagerungen im Baugewerbe, Mörtelbau etc.; Klebstoffindustrie, Haftung, Mobilität usw.; Tägliche Mobilität, Haftung usw. in der chemischen Industrie. Die physikalischen und chemischen Eigenschaften von Celluloseether bestimmen seinen Anwendungsbereich. Die physikalische und chemische Analyse von Celluloseether ist für die Herstellung, Verarbeitung oder Verwendung unerlässlich. Basierend auf JCT 2190-2013 schlägt dieses Papier drei Verfeinerungs- oder Verbesserungsschemata für die Analyse der physikalisch-chemischen Eigenschaften von Celluloseether vor und überprüft ihre Durchführbarkeit durch Experimente.

1. Trockengewichtsverlustrate

Die Trocknungsgewichtsverlustrate ist der grundlegendste Index von Celluloseether, auch Feuchtigkeitsgehalt genannt, der sich auf seine wirksamen Bestandteile, die Haltbarkeit usw. bezieht. Die Standardtestmethode ist die Ofengewichtsmethode: Etwa 5 g Proben wurden abgewogen und in eine Wägeflasche mit einer Tiefe von nicht mehr als 5 mm gegeben. Der Flaschenverschluss wurde in den Ofen gelegt oder der Flaschenverschluss wurde halb geöffnet und 2 Stunden lang bei 105 °C ±2 °C getrocknet. Dann wurde der Flaschenverschluss herausgenommen und im Trockner auf Raumtemperatur abgekühlt, gewogen und 30 Minuten im Ofen getrocknet.

Es dauert 2 bis 3 Stunden, den Feuchtigkeitsgehalt einer Probe mit dieser Methode zu ermitteln, und der Feuchtigkeitsgehalt hängt mit anderen Indizes und der Vorbereitung der Lösung zusammen. Viele Indizes können erst durchgeführt werden, nachdem der Feuchtigkeitsgehaltstest abgeschlossen ist. Daher ist diese Methode in vielen Fällen für den praktischen Einsatz nicht geeignet. Beispielsweise muss die Produktionslinie einiger Celluloseetherfabriken den Wassergehalt schneller erfassen, sodass sie möglicherweise andere Methoden zur Erfassung des Wassergehalts verwenden, beispielsweise einen schnellen Feuchtigkeitsmesser.

Gemäß der Standardmethode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts ist es gemäß den bisherigen praktischen experimentellen Erfahrungen im Allgemeinen erforderlich, die Probe 2,5 Stunden lang bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz zu trocknen.

Testergebnisse verschiedener Celluloseether-Feuchtigkeitsgehalte unter verschiedenen Testbedingungen. Es ist ersichtlich, dass die Testergebnisse bei 135 °C und 0,5 Stunden denen der Standardmethode bei 105 °C und 2,5 Stunden am nächsten kommen und die Abweichung der Ergebnisse des schnellen Feuchtigkeitsmessers relativ groß ist. Nach Veröffentlichung der experimentellen Ergebnisse wurden die beiden Nachweisbedingungen 135℃, 0,5 h und 105℃, 2,5 h der Standardmethode noch lange beobachtet, und die Ergebnisse unterschieden sich immer noch nicht wesentlich. Daher ist die Testmethode von 135 °C und 0,5 Stunden möglich und die Testzeit für den Feuchtigkeitsgehalt kann um etwa 2 Stunden verkürzt werden.

2. Sulfatasche

Sulfatasche-Celluloseether ist ein wichtiger Index, der direkt mit seiner aktiven Zusammensetzung, Reinheit usw. zusammenhängt. Standardtestmethode: Trocknen Sie die Probe als Reserve bei 105℃±2℃, wiegen Sie etwa 2 g der Probe in den gerade gebrannten Tiegel mit konstantem Gewicht, stellen Sie den Tiegel auf die Heizplatte oder den Elektroofen und erhitzen Sie ihn langsam, bis die Probe entsteht ist vollständig verkohlt. Nach dem Abkühlen des Tiegels werden 2 ml konzentrierte Schwefelsäure zugegeben, der Rückstand angefeuchtet und langsam erhitzt, bis weißer Rauch entsteht. Der Tiegel wird in den Muffelofen gestellt und 1 h bei 750 °C ±50 °C gebrannt. Nach dem Brennen wird der Tiegel herausgenommen, im Trockner auf Raumtemperatur abgekühlt und gewogen.

Es ist ersichtlich, dass bei der Standardmethode beim Verbrennungsprozess eine große Menge konzentrierter Schwefelsäure verwendet wird. Nach dem Erhitzen verdampft eine große Menge konzentrierter Schwefelsäure. Selbst wenn es im Abzug betrieben wird, hat es schwerwiegende Auswirkungen auf die Umgebung innerhalb und außerhalb des Labors. In dieser Arbeit werden verschiedene Celluloseether zum Nachweis von Asche nach der Standardmethode ohne Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure verwendet und die Testergebnisse mit der normalen Standardmethode verglichen.

Es ist ersichtlich, dass es eine gewisse Lücke in den Erkennungsergebnissen der beiden Methoden gibt. Basierend auf diesen Originaldaten berechnet das Papier das Lückenmultiplikator der beiden im ungefähren Bereich von 1,35 bis 1,39. Das heißt, wenn das Testergebnis der Methode ohne Schwefelsäure mit dem Koeffizienten 1,35 ~ 1,39 multipliziert wird, kann das Aschetestergebnis mit Schwefelsäure grob erhalten werden. Nachdem die experimentellen Ergebnisse veröffentlicht wurden, wurden die beiden Nachweisbedingungen lange Zeit verglichen und die Ergebnisse blieben ungefähr bei diesem Koeffizienten. Es zeigt, dass mit dieser Methode reine Celluloseetherasche getestet werden kann. Bei individuellen Sonderanforderungen sollte auf die Standardmethode zurückgegriffen werden. Da der komplexe Celluloseether unterschiedliche Materialien hinzufügt, wird hier nicht darauf eingegangen. Bei der Qualitätskontrolle von Celluloseether kann die Verwendung der Aschetestmethode ohne konzentrierte Schwefelsäure die Verschmutzung innerhalb und außerhalb des Labors verringern, die Versuchszeit und den Reagenzienverbrauch reduzieren und die möglichen Unfallgefahren verringern, die durch den Versuchsprozess verursacht werden.

3, Vorbehandlung der Probe zum Testen des Celluloseethergruppengehalts

Der Gruppengehalt ist einer der wichtigsten Indizes von Celluloseether, der direkt die chemischen Eigenschaften von Celluloseether bestimmt. Der Gruppengehaltstest bezieht sich auf den Celluloseether unter Einwirkung eines Katalysators, Erhitzen und Cracken in einem geschlossenen Reaktor und anschließende Produktextraktion und Injektion in den Gaschromatographen zur quantitativen Analyse. Der Erhitzungs-Cracking-Prozess des Gruppeninhalts wird in diesem Artikel als Vorbehandlung bezeichnet. Die Standardvorbehandlungsmethode ist: 65 mg getrocknete Probe abwiegen, 35 mg Adipinsäure in die Reaktionsflasche geben, 3,0 ml interne Standardflüssigkeit und 2,0 ml Jodwasserstoffsäure absorbieren, in die Reaktionsflasche tropfen, fest verschließen und wiegen. Schütteln Sie die Reaktionsflasche 30 Sekunden lang mit der Hand, stellen Sie die Reaktionsflasche 20 Minuten lang in einen Metallthermostat bei 150 ± 2 °C, nehmen Sie sie heraus, schütteln Sie sie 30 Sekunden lang und erhitzen Sie sie dann 40 Minuten lang. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur darf der Gewichtsverlust nicht mehr als 10 mg betragen. Andernfalls muss die Probenlösung erneut vorbereitet werden.

Bei der Metallthermostat-Erwärmungsreaktion wird die Standardmethode zum Erhitzen verwendet. Bei der tatsächlichen Verwendung ist der Temperaturunterschied zwischen jeder Reihe von Metallbädern groß, die Ergebnisse sind sehr schlecht wiederholbar und da die Erhitzungsrissreaktion schwerwiegender ist, liegt dies oft daran, dass Der Verschluss der Reaktionsflasche ist kein strenges Leck und Gasleck, es besteht ein gewisses Risiko. In diesem Artikel wird durch langjährige Tests und Beobachtungen die Vorbehandlungsmethode wie folgt geändert: Verwendung einer Glasreaktionsflasche mit festem Butylkautschukstopfen und hitzebeständigem Polypropylenband umwickelt die Schnittstelle, dann wird die Reaktionsflasche in einen speziellen kleinen Zylinder gegeben , gut abdecken, zum Schluss in den Ofen stellen und erhitzen. Bei dieser Methode tritt weder Flüssigkeit noch Luft aus der Reaktionsflasche aus, und sie ist sicher und einfach zu bedienen, wenn das Reagenz während der Reaktion gut geschüttelt wird. Durch den Einsatz einer elektrischen Windofenheizung kann jede Probe gleichmäßig erhitzt werden, was zu einer guten Wiederholbarkeit führt.

4. Zusammenfassung

Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass die in dieser Arbeit erwähnten verbesserten Methoden zum Nachweis von Celluloseether machbar sind. Die Verwendung der in diesem Artikel beschriebenen Bedingungen zum Testen der Trocknungsgewichtsverlustrate kann die Effizienz verbessern und die Testzeit verkürzen. Durch die Verwendung von Verbrennungsasche ohne Schwefelsäure kann die Laborverschmutzung verringert werden. Die in diesem Artikel verwendete Ofenmethode als Vorbehandlungsmethode für den Test des Celluloseethergruppengehalts kann die Vorbehandlung effizienter und sicherer machen.