Unter Verwendung von Bakterienzellulose als Rohstoff wird 2-Hydroxy-3-sulfatpropyatzelluloseether synthetisiert. Das Infrarotspektrometer analysiert die Produktstruktur. Beste Prozessbedingungen für die Synthese des basischen bakteriellen Celluloseethers. Die Ergebnisse zeigten, dass die Austauschkapazität des unter Optimierungsbedingungen synthetisierten Propyatbakterienethers auf 2-Hydroxy-3-sulfonsäure-Basis 0,481 mmol/g betrug.
Schlüsselwörter: Bakterienzellulose; 2-Hydroxyl-3-sulfonsäurebasierter Gornemin-Celluloseether; Austauschkapazität
Mikrobielle synthetische Bakterienzellulose ähnelt in ihrer chemischen Zusammensetzung und Molekülstruktur der pflanzlichen Zellulose. Es ist ein gerades Polysaccharid, das durch D-Pyrarot-Glukose mit verbunden istβ-1,4-glycosidische Bindungen. Im Vergleich zu pflanzlicher Zellulose weist Bakterienzellulose bessere Eigenschaften auf. Es handelt sich um ein Ultramikrofasernetz, das aus Ultramikrofasern besteht. Es liegt in Form reiner Zellulose vor und hat viele einzigartige Funktionen. Die Aspekte akustischer Ausrüstung und Ölförderung wurden häufig genutzt.
2-Hydroxyl-3-sulfonat-Zellzelluloseether ist ein wichtiges Zellulosederivat, das aus Materialien mit hoher Wasserabsorption hergestellt werden kann. Es kann auch als Feststoff zur Adsorption von Schwermetallionen und Proteinen als Kation verwendet werden. Feng Qingqin, Jie Zhefeng und andere Cellulose werden in Reisschalen-Maisstroh verwendet, um 2-Hydroxyl-3-sulfat-Celluloseether mit starken sauren Kationenaustauschern herzustellen. In diesem Artikel wird Bakterienzellulose als Rohstoff verwendet, bakterieller Zelluloseether auf Basis von 2-Hydroxyl-3-sulfonsäure synthetisiert und mithilfe orthogonaler Experimente die besten Synthesebedingungen sowie das unter diesen Bedingungen hergestellte 2-Hydroxyl-3-sulfa-sulfa-sulfa untersucht. Die Austauschkapazität von Gornemin-Celluloseether auf Säurebasis liefert die theoretische Grundlage für die tatsächliche Anwendung des Materials.
1. Experimenteller Teil
1.1 Reagenzien und Instrumente
Bakterienzellulose (selbst hergestellt), Natriumhydroxid, Natriumcarbonat, Natriumbisulfit, Dioxan, Epichlorhydrin, Aceton, Ethanol, Natriumcarbonat, die oben genannten Reagenzien sind von analytischer Qualität.
Inkubator/Trockenbox (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1-Strahlmühle (Pulverzentrum, Universität für Wissenschaft und Technologie Nanjing); Fourier-Infrarotspektrometer (Deutschland); Agilent AAS-3510 Atomabsorptionsspektrophotometer.
1.2 Herstellung von 2-Hydroxy-3-sulfopropyl-Bakteriencelluloseether
1.2.1 Synthese vernetzter Bakterienzellulose
Fügen Sie 10 g Bakterienzellulosepulver, 60 ml Epichlorhydrin und 125 ml 2 Mol hinzu·L-1-NaOH-Lösung in einen Dreihalskolben mit Rückflusskühler und Rührer füllen, 1 Stunde auf Rückfluss erhitzen, filtrieren und mit Aceton und Wasser auf mittlere Eigenschaften kreuzwaschen und unter Vakuum bei 60 °C trocknen°C, um vernetzte Bakterienzellulose zu erhalten.
1.2.2 Synthese von Natrium-3-chlor-2-hydroxypropansulfonat
Wiegen Sie 104,0 g NaHSO3 ab, lösen Sie es in 200 ml H2O auf und lassen Sie es mit SO2-Gas sättigen. Auf 70–90 °C erhitzen°Unter Rühren auf 100 °C rühren, dann 160 ml Epichlorhydrin mit einem Tropftrichter zugeben und bei 85 °C reagieren lassen°C für 4 Stunden. Das Reaktionsprodukt wurde auf unter 5 °C abgekühlt°Das Produkt wurde bei ca. 100 °C kristallisiert, dann abgesaugt, gewaschen und getrocknet, um ein blassgelbes Rohprodukt zu erhalten. Das Rohprodukt wurde mit 1:1 Ethanol umkristallisiert, um weiße Kristalle zu erhalten.
1.2.3 Synthese von 2-Hydroxy-3-sulfopropyl-Bakteriencelluloseether
Geben Sie 2 g vernetzte Bakterienzellulose, eine bestimmte Menge 3-Chlor-2-hydroxypropansulfonat, 0,7 g Natriumcarbonat und 70 ml wässrige Dioxanlösung in einen Dreihalskolben, der mit einem Rückflusskühler und einem Rührer ausgestattet ist. Stickstoff Unter Schutz eine bestimmte Temperatur kontrollieren und für einen bestimmten Zeitraum rühren, um zu reagieren, filtrieren, abwechselnd mit Aceton und Wasser bis zur Neutralität waschen und bei 60 °C vakuumtrocknen°C, um einen hellgelben Feststoff zu erhalten.
1.3 Produktstrukturanalyse
FT-IR-Test: feste KBr-Tablette, Testbereich: 500 cm-1～4000 cm-1.
1.4 Bestimmung der Austauschkapazität
Nehmen Sie 1-2 g 2-Hydroxy-3-sulfopropyl-Bakterienzelluloseether, geben Sie die entsprechende Menge destilliertes Wasser zum Einweichen hinzu, gießen Sie es dann unter Rühren in die Austauschsäule, spülen Sie mit der entsprechenden Menge destilliertem Wasser und verwenden Sie dann etwa 100 ml 5 % Spülen Sie mit Salzsäure und kontrollieren Sie die Durchflussrate auf 3 ml pro Minute. Dann mit destilliertem Wasser waschen, bis es beim Test mit Methylorange keinen Säuregehalt mehr zeigt, dann mit etwa 60 ml Natriumchlorid mit einer Konzentration von 1 mol L-1 eluieren, die Flussrate auf etwa 3 ml/min kontrollieren und den Ausfluss mit einem auffangen Erlenmeyerkolben. Anschließend die Säule mit 50–80 ml destilliertem Wasser waschen. Die gesammelte Lösung wurde mit 0,1 mol titriert·L-1-Natriumhydroxid-Standardlösung unter Verwendung von Phenolphthalein als Indikator und die Anzahl der verbrauchten Milliliter Natriumhydroxid betrug VNaOH.
2. Ergebnisse und Diskussion
2.1 Strukturelle Charakterisierung vernetzter Bakteriencellulose
Aufgrund der Einführung des neuen C—H, die vernetzte Bakterienzellulose beträgt 2922,98 cm-1. Die Streckschwingung von C—H am Zuckerring wird verstärkt und die charakteristischen Absorptionspeaks der Hydroxylgruppen bei 1161,76 cm-1 und 1061,58 cm-1 der Spektrallinie a werden abgeschwächt, was die charakteristischen Absorptionspeaks von Hydroxylgruppen in Cellulose sind. Bei 3433,2 cm-1 ist der Schwingungsabsorptionspeak der zugehörigen Hydroxylgruppe immer noch vorhanden, aber die relative Intensität nimmt ab, was darauf hindeutet, dass die Hydroxylgruppe am Glucosidring nicht vollständig ersetzt wurde.
2.2 Strukturelle Charakterisierung von Natrium-3-chlor-2-hydroxypropansulfonat
3525～3481 cm-1 ist die Streckschwingung der Assoziation Hydroxyl O—H-Bindung, 2930,96 cm-1 ist die asymmetrische Streckschwingung von C—H, 2852,69 cm ist die symmetrische Streckschwingung von C—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 ist die Streckschwingung von S=O, 810,1 cm-1 ist die Streckschwingung von COS und 727,4 cm-1 ist die Streckschwingung von C—Cl, was darauf hinweist, dass das Zielprodukt gebildet wird.
2.3 Strukturelle Charakterisierung von bakteriellem 2-Hydroxy-3-sulfopropyl-Celluloseether
3431 cm-1 ist der OH-Streckschwingungspeak, 2917 cm-1 ist der gesättigte CH-Streckschwingungspeak, 1656 cm-1 ist der CC-Streckschwingungspeak, 1212~1020 cm-1 ist -SO2-antisymmetrische und symmetrische Streckschwingung, 658 cm-1 ist die SO-Bindungsstreckschwingung.
2.4 Optimierung der Synthesebedingungen für 2-Hydroxy-3-sulfopropyl-bakterieller Celluloseether
Im Experiment wurde die Austauschkapazität verwendet, um die Qualität von 2-Hydroxy-3-sulfopropyl-Bakteriencelluloseether zu testen. Die Menge des bei der Reaktion zugesetzten 3-Chlor-2-hydroxypropansulfonat-Natriums, die Konzentration der wässrigen Dioxanlösung, die Reaktionszeit und die Temperatur haben vier Faktoren und drei Ebenen orthogonaler Experimente durchgeführt, um die Wirkung jedes Faktors auf das bakterielle Cellulosexanthat zu analysieren . Einfluss der Estereigenschaften.
Orthogonale Experimente zeigen, dass die optimale Kombination von 4 Faktoren A2B1C3D ist. 1 Bereichsanalyse zeigt, dass die Reaktionstemperatur den größten Einfluss auf die Adsorptionsleistung von 2-Hydroxy-3-sulfopropylcelluloseether hat, und der Bereich liegt bei 1,914, gefolgt von der Konzentration von Zeit, Dioxan und der Zufuhrmenge von 3 -Chlor-2-hydroxypropansulfonat-Natrium. Die Austauschkapazität von bakteriellem 2-Hydroxy-3-sulfopropyl-Celluloseether, der unter optimierten Bedingungen hergestellt wurde, betrug 0,481 mmol/g und war damit höher als die von ähnlichen, im Handbuch angegebenen stark sauren Kationenaustauscherbäumen aus Cellulose vom SE-Typ.
3. Fazit
Durch Modifizieren von Bakterienzellulose wurde 2-Hydroxy-3-sulfonsäurepropyl-Bakterienzelluloseether synthetisiert, seine Struktur charakterisiert und seine Austauschkapazität gemessen. Folgende Schlussfolgerungen wurden gezogen: 1) 2-Hydroxy-3 – Die optimalen Prozessbedingungen für die Synthese von Sulfopropyl-Bakteriencelluloseether sind: 2 g vernetzte Bakteriencellulose, 3,5 g 3-Chlor-2-hydroxypropansulfonat-Natrium, 0,7 g Natriumcarbonat und 70 ml 30 % wässrige Dioxanlösung, Reaktion bei 70 °C°C unter Stickstoffschutz für 1 Stunde, der unter dieser Bedingung hergestellte bakterielle 2-Hydroxy-3-sulfonsäurepropyl-Celluloseether weist eine höhere Austauschkapazität auf; 2) 2-Hydroxy-3-sulfonsäuregruppe Die Austauschkapazität von bakteriellem Propylcelluloseether ist höher als die des im Handbuch beschriebenen ähnlichen stark sauren Cellulose-Kationenaustauscherharzes vom SE-Typ.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 06.03.2023