Síntesi i caracterització del reductor d'aigua d'èter de cel·lulosa de sulfonat de butà

Com a matèria primera es va utilitzar cel·lulosa microcristal·lina (MCC) amb un grau definit de polimerització obtinguda per hidròlisi àcida de polpa de cotó cel·lulosa. Sota l'activació de l'hidròxid de sodi, es va fer reaccionar amb 1,4-butà sultona (BS) per obtenir un reductor d'aigua de cel·lulosa butilsulfonat (SBC) amb bona solubilitat en aigua. L'estructura del producte es va caracteritzar per espectroscòpia infraroja (FT-IR), espectroscòpia de ressonància magnètica nuclear (RMN), microscòpia electrònica d'escaneig (SEM), difracció de raigs X (XRD) i altres mètodes analítics, i el grau de polimerització, la relació de matèria primera, i la reacció de MCC es van investigar. Efectes de les condicions del procés sintètic, com ara la temperatura, el temps de reacció i el tipus d'agent de suspensió, sobre el rendiment reductor d'aigua del producte. Els resultats mostren que: quan el grau de polimerització de la matèria primera MCC és de 45, la relació de massa dels reactius és: AGU (unitat de glucòsid de cel·lulosa): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, El L'agent de suspensió és isopropanol, el temps d'activació de la matèria primera a temperatura ambient és de 2 h i el temps de síntesi del producte és de 5 h. Quan la temperatura és de 80 ° C, el producte obtingut té el grau més alt de substitució de grups d'àcid butansulfònic i el producte té el millor rendiment de reducció d'aigua.

Paraules clau:cel·lulosa; butilsulfonat de cel·lulosa; agent reductor d'aigua; rendiment reduint l'aigua

1、Introducció

El superplastificant de formigó és un dels components indispensables del formigó modern. És precisament per l'aparició d'un agent reductor d'aigua que es pot garantir l'alta treballabilitat, la bona durabilitat i fins i tot l'alta resistència del formigó. Els reductors d'aigua d'alta eficiència àmpliament utilitzats inclouen principalment les categories següents: reductor d'aigua a base de naftalè (SNF), reductor d'aigua a base de resina de melamina sulfonada (SMF), reductor d'aigua a base de sulfamat (ASP), superplastificant de lignosulfonat modificat ( ML) i el superplastificant de policarboxilat (PC), que actualment s'investiga de manera més activa. Analitzant el procés de síntesi dels reductors d'aigua, la majoria dels reductors d'aigua de condensat tradicionals anteriors utilitzen formaldehid amb una forta olor picant com a matèria primera per a la reacció de policondensació, i el procés de sulfonació es realitza generalment amb àcid sulfúric fumant altament corrosiu o àcid sulfúric concentrat. Això provocarà inevitablement efectes adversos sobre els treballadors i l'entorn que l'envolta, i també generarà una gran quantitat de residus residuals i líquids residuals, cosa que no afavoreix el desenvolupament sostenible; tanmateix, tot i que els reductors d'aigua de policarboxilat tenen els avantatges d'una petita pèrdua de formigó al llarg del temps, dosi baixa, bon flux Té els avantatges d'una alta densitat i sense substàncies tòxiques com el formaldehid, però és difícil promocionar-lo a la Xina a causa de l'alta preu. A partir de l'anàlisi de l'origen de les matèries primeres, no és difícil trobar que la majoria dels reductors d'aigua esmentats anteriorment es sintetitzen a partir de productes/subproductes petroquímics, mentre que el petroli, com a recurs no renovable, és cada cop més escàs i el seu preu augmenta constantment. Per tant, com utilitzar recursos renovables naturals barats i abundants com a matèries primeres per desenvolupar nous superplastificants de formigó d'alt rendiment s'ha convertit en una direcció de recerca important per als superplastificants de formigó.

La cel·lulosa és una macromolècula lineal formada per la connexió de moltes D-glucopiranosa amb enllaços β-(1-4) glicosídics. Hi ha tres grups hidroxil a cada anell de glucopiranosil. Un tractament adequat pot obtenir una certa reactivitat. En aquest article, la polpa de cotó de cel·lulosa es va utilitzar com a matèria primera inicial, i després de la hidròlisi àcida per obtenir cel·lulosa microcristal·lina amb un grau de polimerització adequat, es va activar per hidròxid de sodi i va reaccionar amb 1,4-butà sultona per preparar àcid sulfonat de butil superplastificant d'èter de cel·lulosa i es van discutir els factors que influeixen en cada reacció.

2. Experimenta

2.1 Matèries primeres

Polpa de cotó de cel·lulosa, grau de polimerització 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butà sultona (BS), grau industrial, produïda per Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R ciment Portland ordinari, Urumqi Proporcionat per la fàbrica de ciment; Sorra estàndard ISO de la Xina, produïda per Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; hidròxid de sodi, àcid clorhídric, isopropanol, metanol anhidre, acetat d'etil, n-butanol, èter de petroli, etc., són tots analíticament purs i disponibles comercialment.

2.2 Mètode experimental

Peseu una certa quantitat de polpa de cotó i tritureu-la correctament, poseu-la en una ampolla de tres colls, afegiu-hi una certa concentració d'àcid clorhídric diluït, remeneu-la per escalfar-la i hidrolitzar-la durant un cert període de temps, refredar-la a temperatura ambient, filtrar, rentar amb aigua fins a neutre i assecar-lo al buit a 50°C per obtenir-ne Després de tenir matèries primeres de cel·lulosa microcristal·lina amb diferents graus de polimerització, mesurar el seu grau de polimerització segons la literatura, posar-lo en una ampolla de reacció de tres colls, suspendre-ho amb un agent de suspensió 10 vegades la seva massa, afegiu una certa quantitat de solució aquosa d'hidròxid de sodi sota agitació, remeneu i activeu-lo a temperatura ambient durant un període de temps determinat, afegiu la quantitat calculada d'1,4-butà sultona (BS), escalfeu-lo a la temperatura de reacció, reaccionar a temperatura constant durant un cert període de temps, refredar el producte a temperatura ambient i obtenir el producte brut per filtració per succió. Esbandida amb aigua i metanol 3 vegades, i filtra amb succió per obtenir el producte final, és a dir, el reductor d'aigua de butilsulfonat de cel·lulosa (SBC).

2.3 Anàlisi i caracterització del producte

2.3.1 Determinació del contingut de sofre del producte i càlcul del grau de substitució

L'analitzador elemental FLASHEA-PE2400 es va utilitzar per realitzar anàlisis elementals del producte reductor d'aigua de sulfonat de butils de cel·lulosa seca per determinar el contingut de sofre.

2.3.2 Determinació de la fluïdesa del morter

Mesurada segons 6,5 a GB8076-2008. És a dir, primer mesurar la barreja d'aigua/ciment/sorra estàndard al provador de fluïdesa del morter de ciment NLD-3 quan el diàmetre d'expansió és de (180 ± 2) mm. ciment, el consum d'aigua de referència mesurat és de 230 g), i després afegiu un agent reductor d'aigua la massa del qual és l'1% de la massa de ciment a l'aigua, segons l'agent reductor de ciment/aigua/aigua estàndard/sorra estàndard = 450 g/4,5 g/ 230 g/ La proporció de 1350 g es col·loca en una batedora de morter de ciment JJ-5 i es remena uniformement, i es mesura el diàmetre expandit del morter al provador de fluïdesa del morter, que és la fluïdesa del morter mesurada.

2.3.3 Caracterització del producte

La mostra es va caracteritzar mitjançant FT-IR utilitzant l'espectròmetre d'infrarojos de transformació de Fourier tipus EQUINOX 55 de Bruker Company; l'espectre de RMN H de la mostra es va caracteritzar per l'instrument de ressonància magnètica nuclear superconductora INOVA ZAB-HS de Varian Company; La morfologia del producte es va observar al microscopi; L'anàlisi XRD es va dur a terme a la mostra mitjançant un difractòmetre de raigs X de MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Resultats i discussió

3.1 Resultats de la caracterització

3.1.1 Resultats de la caracterització FT-IR

L'anàlisi d'infrarojos es va realitzar sobre la matèria primera cel·lulosa microcristal·lina amb un grau de polimerització Dp=45 i el producte SBC sintetitzat a partir d'aquesta matèria primera. Com que els pics d'absorció de SC i SH són molt febles, no són adequats per a la identificació, mentre que S = O té un fort pic d'absorció. Per tant, es pot determinar si hi ha un grup d'àcid sulfònic a l'estructura molecular confirmant l'existència del pic S=O. Òbviament, a l'espectre de la cel·lulosa, hi ha un fort pic d'absorció amb un nombre d'ona de 3344 cm-1, que s'atribueix al pic de vibració d'estirament d'hidroxil a la cel·lulosa; el pic d'absorció més fort amb un nombre d'ona de 2923 cm-1 és el pic de vibració d'estirament del metilè (-CH2). pic de vibració; la sèrie de bandes compostes per 1031, 1051, 1114 i 1165cm-1 reflecteixen el pic d'absorció de la vibració d'estirament hidroxil i el pic d'absorció de la vibració de flexió de l'enllaç èter (COC); l'ona número 1646cm-1 reflecteix l'hidrogen format per hidroxil i aigua lliure El pic d'absorció d'enllaços; la banda de 1432 ~ 1318cm-1 reflecteix l'existència d'una estructura cristal·lina de cel·lulosa. A l'espectre IR de SBC, la intensitat de la banda 1432 ~ 1318cm-1 es debilita; mentre que la intensitat del pic d'absorció a 1653 cm-1 augmenta, indicant que s'enforteix la capacitat de formar enllaços d'hidrogen; 1040, 605cm-1 sembla més fort Pics d'absorció, i aquests dos no es reflecteixen en l'espectre infrarojo de la cel·lulosa, el primer és el pic d'absorció característic de l'enllaç S=O i el segon és el pic d'absorció característic de l'enllaç SO. A partir de l'anàlisi anterior, es pot veure que després de la reacció d'eterificació de la cel·lulosa, hi ha grups d'àcid sulfònic a la seva cadena molecular.

3.1.2 Resultats de la caracterització de la RMN H

Es pot veure l'espectre de RMN H del sulfonat de cel·lulosa butil: dins de γ=1,74~2,92 hi ha el desplaçament químic del protó d'hidrogen del ciclobutil, i dins de γ=3,33~4,52 hi ha la unitat de cel·lulosa anhidroglucosa El desplaçament químic del protó d'oxigen en γ=4,52 ~ 6 és el desplaçament químic del protó metilè del grup àcid butilsulfònic connectat a l'oxigen, i no hi ha cap pic a γ=6~7, cosa que indica que el producte no és. Existeixen altres protons.

3.1.3 Resultats de la caracterització SEM

Observació SEM de polpa de cotó cel·lulosa, cel·lulosa microcristal·lina i butilsulfonat de cel·lulosa del producte. Mitjançant l'anàlisi dels resultats de l'anàlisi SEM de la polpa de cotó de cel·lulosa, la cel·lulosa microcristal·lina i el producte butansulfonat de cel·lulosa (SBC), es troba que la cel·lulosa microcristal·lina obtinguda després de la hidròlisi amb HCL pot canviar significativament l'estructura de les fibres de cel·lulosa. Es va destruir l'estructura fibrosa i es van obtenir fines partícules de cel·lulosa aglomerada. El SBC obtingut en reaccionar més amb BS no tenia estructura fibrosa i es transformava bàsicament en una estructura amorfa, la qual cosa era beneficiosa per a la seva dissolució en aigua.

3.1.4 Resultats de la caracterització XRD

La cristalinitat de la cel·lulosa i els seus derivats es refereix al percentatge de la regió cristal·lina formada per l'estructura de la unitat de cel·lulosa en el conjunt. Quan la cel·lulosa i els seus derivats experimenten una reacció química, els enllaços d'hidrogen a la molècula i entre molècules es destrueixen i la regió cristal·lina es convertirà en una regió amorfa, reduint així la cristalinitat. Per tant, el canvi de cristal·linitat abans i després de la reacció és una mesura de la cel·lulosa Un dels criteris per participar o no en la resposta. L'anàlisi XRD es va realitzar amb cel·lulosa microcristal·lina i el producte butansulfonat de cel·lulosa. Es pot veure en comparació que després de l'eterificació, la cristalinitat canvia fonamentalment i el producte s'ha transformat completament en una estructura amorfa, de manera que es pot dissoldre en aigua.

3.2 L'efecte del grau de polimerització de les matèries primeres sobre el rendiment reductor d'aigua del producte

La fluïdesa del morter reflecteix directament el rendiment de reducció d'aigua del producte, i el contingut de sofre del producte és un dels factors més importants que afecten la fluïdesa del morter. La fluïdesa del morter mesura el rendiment reductor d'aigua del producte.

Després de canviar les condicions de la reacció d'hidròlisi per preparar MCC amb diferents graus de polimerització, segons el mètode anterior, seleccioneu un determinat procés de síntesi per preparar productes SBC, mesureu el contingut de sofre per calcular el grau de substitució del producte i afegiu els productes SBC a l'aigua. /ciment/sistema de mescla de sorra estàndard Mesurar la fluïdesa del morter.

A partir dels resultats experimentals es pot comprovar que dins del rang d'investigació, quan el grau de polimerització de la matèria primera de cel·lulosa microcristal·lina és elevat, el contingut de sofre (grau de substitució) del producte i la fluïdesa del morter són baixos. Això és degut a que: el pes molecular de la matèria primera és petit, cosa que afavoreix la barreja uniforme de la matèria primera i la penetració de l'agent d'eterificació, millorant així el grau d'eterificació del producte. Tanmateix, la taxa de reducció d'aigua del producte no augmenta en línia recta amb la disminució del grau de polimerització de les matèries primeres. Els resultats experimentals mostren que la fluïdesa del morter de la mescla de morter de ciment barrejada amb SBC preparada utilitzant cel·lulosa microcristal·lina amb un grau de polimerització Dp<96 (pes molecular <15552) és superior a 180 mm (que és més gran que la sense reductor d'aigua) . fluïdesa de referència), que indica que es pot preparar SBC utilitzant cel·lulosa amb un pes molecular inferior a 15552 i es pot obtenir una determinada taxa de reducció d'aigua; SBC es prepara utilitzant cel·lulosa microcristal·lina amb un grau de polimerització de 45 (pes molecular: 7290), i afegit a la mescla de formigó, la fluïdesa mesurada del morter és la més gran, per la qual cosa es considera que la cel·lulosa amb un grau de polimerització d'uns 45 és el més adequat per a la preparació de SBC; quan el grau de polimerització de les matèries primeres és superior a 45, la fluïdesa del morter disminueix gradualment, el que significa que la taxa de reducció d'aigua disminueix. Això és degut a que quan el pes molecular és gran, d'una banda, la viscositat del sistema de mescla augmentarà, la uniformitat de dispersió del ciment es deteriorarà i la dispersió en el formigó serà lenta, cosa que afectarà l'efecte de dispersió; d'altra banda, quan el pes molecular és gran, les macromolècules del superplastificant es troben en una conformació de bobina aleatòria, que és relativament difícil d'adsorbir a la superfície de les partícules de ciment. Però quan el grau de polimerització de la matèria primera és inferior a 45, tot i que el contingut de sofre (grau de substitució) del producte és relativament gran, la fluïdesa de la barreja de morter també comença a disminuir, però la disminució és molt petita. El motiu és que quan el pes molecular de l'agent reductor d'aigua és petit, tot i que la difusió molecular és fàcil i té una bona humectabilitat, la solidesa d'adsorció de la molècula és més gran que la de la molècula i la cadena de transport d'aigua és molt curta, i la fricció entre les partícules és gran, cosa que és perjudicial per al formigó. L'efecte de dispersió no és tan bo com el del reductor d'aigua amb un pes molecular més gran. Per tant, és molt important controlar adequadament el pes molecular de la cara de porc (segment de cel·lulosa) per millorar el rendiment del reductor d'aigua.

3.3 L'efecte de les condicions de reacció sobre el rendiment reductor d'aigua del producte

Mitjançant experiments s'ha trobat que, a més del grau de polimerització de MCC, la proporció de reactius, la temperatura de reacció, l'activació de les matèries primeres, el temps de síntesi del producte i el tipus d'agent de suspensió afecten el rendiment de reducció d'aigua del producte.

3.3.1 Relació de reactius

(1) La dosi de BS

En les condicions determinades per altres paràmetres del procés (el grau de polimerització de MCC és 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, l'agent de suspensió és isopropanol, el temps d'activació de la cel·lulosa a temperatura ambient és de 2 h, el la temperatura de síntesi és de 80 ° C i el temps de síntesi de 5 h), per investigar l'efecte de la quantitat d'agent d'eterificació 1,4-butà sultona (BS) sobre el grau de substitució dels grups d'àcid butansulfònic del producte i la fluïdesa del producte. morter.

Es pot veure que a mesura que augmenta la quantitat de BS, el grau de substitució dels grups d'àcid butansulfònic i la fluïdesa del morter augmenten significativament. Quan la proporció de BS a MCC arriba a 2,2:1, la fluïdesa de DS i el morter arriba al màxim. valor, es considera que el rendiment de reducció d'aigua és el millor en aquest moment. El valor de BS va continuar augmentant, i tant el grau de substitució com la fluïdesa del morter van començar a disminuir. Això és degut a que quan la BS és excessiva, la BS reaccionarà amb NaOH per generar HO-(CH2)4SO3Na. Per tant, aquest document tria la relació de material òptima de BS a MCC com a 2,2:1.

(2) La dosi de NaOH

En les condicions determinades per altres paràmetres del procés (el grau de polimerització de MCC és 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. L'agent de suspensió és isopropanol, el temps d'activació de la cel·lulosa a temperatura ambient és de 2 h, el la temperatura de síntesi és de 80 °C i el temps de síntesi de 5 h), per investigar l'efecte de la quantitat d'hidròxid de sodi sobre el grau de substitució dels grups d'àcid butansulfònic en el producte i la fluïdesa del morter.

Es pot veure que, amb l'augment de la quantitat de reducció, el grau de substitució de SBC augmenta ràpidament i comença a disminuir després d'arribar al valor més alt. Això es deu al fet que, quan el contingut de NaOH és alt, hi ha massa bases lliures al sistema i la probabilitat de reaccions secundaries augmenta, donant lloc a més agents d'eterificació (BS) que participin en les reaccions secundaries, reduint així el grau de substitució de sulfònics. grups àcids del producte. A una temperatura més alta, la presència d'excés de NaOH també degradarà la cel·lulosa i el rendiment reductor d'aigua del producte es veurà afectat a un grau de polimerització més baix. Segons els resultats experimentals, quan la proporció molar de NaOH a MCC és d'aproximadament 2,1, el grau de substitució és el més gran, de manera que aquest document determina que la relació molar de NaOH a MCC és de 2,1:1,0.

3.3.2 Efecte de la temperatura de reacció sobre el rendiment de reducció d'aigua del producte

En les condicions determinades per altres paràmetres del procés (el grau de polimerització de MCC és 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, l'agent de suspensió és isopropanol i el temps d'activació de cel·lulosa a temperatura ambient és de 2 h Temps 5 h), es va investigar la influència de la temperatura de reacció de síntesi en el grau de substitució dels grups d'àcid butansulfònic en el producte.

Es pot veure que a mesura que augmenta la temperatura de reacció, el grau de substitució d'àcid sulfònic DS de SBC augmenta gradualment, però quan la temperatura de reacció supera els 80 °C, DS mostra una tendència a la baixa. La reacció d'eterificació entre l'1,4-butà sultona i la cel·lulosa és una reacció endotèrmica, i augmentar la temperatura de reacció és beneficiós per a la reacció entre l'agent eterificant i el grup hidroxil de la cel·lulosa, però amb l'augment de la temperatura, l'efecte del NaOH i la cel·lulosa augmenta gradualment. . Es torna fort, provocant que la cel·lulosa es degradi i caigui, donant lloc a una disminució del pes molecular de la cel·lulosa i a la generació de sucres moleculars petits. La reacció d'aquestes molècules petites amb agents eterificants és relativament fàcil, i es consumiran més agents eterificants, afectant el grau de substitució del producte. Per tant, aquesta tesi considera que la temperatura de reacció més adequada per a la reacció d'eterificació de BS i cel·lulosa és de 80 ℃.

3.3.3 Efecte del temps de reacció sobre el rendiment de reducció d'aigua del producte

El temps de reacció es divideix en activació a temperatura ambient de matèries primeres i temps de síntesi de temperatura constant dels productes.

(1) Temps d'activació a temperatura ambient de les matèries primeres

Sota les condicions òptimes del procés anteriors (el grau de polimerització MCC és de 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, l'agent de suspensió és isopropanol, la temperatura de reacció de síntesi és de 80 °C, el producte Temps de síntesi de temperatura constant 5 h), investigueu la influència del temps d'activació a temperatura ambient en el grau de substitució del grup àcid butansulfònic del producte.

Es pot observar que el grau de substitució del grup àcid butansulfònic del producte SBC augmenta primer i després disminueix amb la prolongació del temps d'activació. La raó de l'anàlisi pot ser que amb l'augment del temps d'acció del NaOH, la degradació de la cel·lulosa és greu. Disminueix el pes molecular de la cel·lulosa per generar sucres moleculars petits. La reacció d'aquestes molècules petites amb agents eterificants és relativament fàcil, i es consumiran més agents eterificants, afectant el grau de substitució del producte. Per tant, aquest treball considera que el temps d'activació de les matèries primeres a temperatura ambient és de 2h.

(2) Temps de síntesi del producte

En les condicions òptimes del procés anteriors, es va investigar l'efecte del temps d'activació a temperatura ambient sobre el grau de substitució del grup d'àcid butansulfònic del producte. Es pot veure que amb l'allargament del temps de reacció, el grau de substitució augmenta primer, però quan el temps de reacció arriba a les 5h, el DS mostra una tendència a la baixa. Això està relacionat amb la base lliure present en la reacció d'eterificació de la cel·lulosa. A temperatures més altes, la prolongació del temps de reacció condueix a un augment del grau d'hidròlisi alcalina de la cel·lulosa, un escurçament de la cadena molecular de la cel·lulosa, una disminució del pes molecular del producte i un augment de les reaccions secundaries, donant lloc a substitució. el grau disminueix. En aquest experiment, el temps de síntesi ideal és de 5 h.

3.3.4 L'efecte del tipus d'agent de suspensió sobre el rendiment reductor d'aigua del producte

En les condicions òptimes del procés (el grau de polimerització de MCC és de 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, el temps d'activació de les matèries primeres a temperatura ambient és de 2h, el temps de síntesi de temperatura constant de productes és de 5 h i la temperatura de reacció de síntesi de 80 ℃), trieu respectivament isopropanol, etanol, n-butanol, acetat d'etil i èter de petroli com a agents de suspensió i discutiu la seva influència en el rendiment reductor d'aigua del producte.

Òbviament, l'isopropanol, el n-butanol i l'acetat d'etil es poden utilitzar com a agent de suspensió en aquesta reacció d'eterificació. El paper de l'agent de suspensió, a més de dispersar els reactius, pot controlar la temperatura de reacció. El punt d'ebullició de l'isopropanol és de 82,3 ° C, de manera que l'isopropanol s'utilitza com a agent de suspensió, la temperatura del sistema es pot controlar a prop de la temperatura de reacció òptima i el grau de substitució dels grups d'àcid butansulfònic en el producte i la fluïdesa del el morter és relativament alt; mentre que el punt d'ebullició de l'etanol és massa alt Baix, la temperatura de reacció no compleix els requisits, el grau de substitució dels grups d'àcid butansulfònic al producte i la fluïdesa del morter són baixes; L'èter de petroli pot participar en la reacció, de manera que no es pot obtenir cap producte dispers.

4 Conclusió

(1) Utilitzant polpa de cotó com a matèria primera inicial,cel·lulosa microcristal·lina (MCC)amb un grau de polimerització adequat es va preparar, activat per NaOH i reaccionar amb 1,4-butà sultona per preparar àcid butilsulfònic soluble en aigua Èter de cel·lulosa, és a dir, reductor d'aigua a base de cel·lulosa. Es va caracteritzar l'estructura del producte i es va trobar que després de la reacció d'eterificació de la cel·lulosa, hi havia grups d'àcid sulfònic a la seva cadena molecular, que s'havien transformat en una estructura amorfa, i el producte reductor d'aigua tenia una bona solubilitat en aigua;

(2) Mitjançant experiments, es troba que quan el grau de polimerització de la cel·lulosa microcristal·lina és de 45, el rendiment de reducció d'aigua del producte obtingut és el millor; amb la condició que es determini el grau de polimerització de les matèries primeres, la proporció de reactius és n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, el temps d'activació de les matèries primeres a temperatura ambient és 2 h, la temperatura de síntesi del producte és de 80 ° C i el temps de síntesi és de 5 h. El rendiment de l'aigua és òptim.