Material super absorbent de l’èter de cel·lulosa

Es va estudiar el procés i el rendiment del producte de la carboximetil cel·lulosa per N, N-metilenebisacrilamida per preparar resina superabsorbent i es va discutir la concentració d’alcali, la quantitat d’agent de reticulació, l’etificació alcali i el dissolvent. L’efecte de la dosi sobre el rendiment d’absorció d’aigua del producte. S’explica el mecanisme d’adsorció de la resina absorbent d’aigua a l’aigua. Els estudis han demostrat que el valor de retenció d’aigua (WRV) d’aquest producte arriba a 114ml/g.

Paraules clau:èter de cel·lulosa; metilenebisacrilamida; preparació

1、Presentació

La resina superabsorbent és un material de polímer amb grups hidrofílics forts i un cert grau de reticulació. Els materials comuns que absorbeixen l’aigua com el paper, el cotó i el cànem tenen una taxa d’absorció d’aigua baixa i una mala capacitat de retenció d’aigua, mentre que les resines superabsorbents poden absorbir aigua desenes de vegades el seu propi pes, i el gel es va formar després d’absorbir aigua no es deshidratarà fins i tot amb lleugera pressió. Excel·lent capacitat de retenció d’aigua. No és soluble en aigua ni en dissolvents orgànics.

Hi ha un gran nombre de grups hidroxil, grups carboxil i ions d’hidrat de sodi a la cadena molecular del material super absorbent fet de cel·lulosa. Després d’absorbir l’aigua, l’aigua està envoltada d’una xarxa macromolecular hidròfil i es pot conservar a pressió externa. Quan l’aigua humiteja la resina d’adsorció, es forma una capa de membrana semi-permeable entre la resina i l’aigua. A causa de l'elevada concentració d'ions mòbils (Na+) a la resina absorbent d'aigua, segons Donnan'S Principi d’equilibri, aquesta diferència de concentració d’ions pot causar pressió osmòtica. Pobre, formant una potència feble i inflor, l’aigua passa per aquesta capa de membrana semi-permeable i combina amb grups i ions hidrofílics a les macromolècules de la resina superabsorbent, reduint la concentració d’ions mòbils, mostrant així una gran absorció d’aigua i inflor. Aquest procés d’adsorció continua fins que la diferència de pressió osmòtica causada per la diferència en la concentració d’ions mòbils és igual a la resistència a l’expansió més causada per la força cohesionada de la xarxa molecular de la resina del polímer. Els avantatges de la resina superabsorbent preparada a partir de cel·lulosa són: la velocitat d’absorció d’aigua moderada, la velocitat d’absorció d’aigua ràpida, la bona resistència a l’aigua salada, el valor de pH no tòxic, fàcil d’ajustar gamma d'usos. Es pot utilitzar com a agent de bloqueig d’aigua, condicionador del sòl i agent de retenció d’aigua a la indústria i l’agricultura. A més, té un bon desenvolupament i perspectives d’aplicació en salut, aliments, microbiologia i medicina.

2. Part experimental

2.1 Principi experimental

La preparació de la resina superabsorbent de fibra de cotó és principalment per formar una estructura reticulada amb un baix grau de substitució a la pell de la fibra. Reparació entre els compostos que generalment tenen dos o més grups funcionals reactius. Els grups funcionals capaços de reticular inclouen vinil, hidroxil, carboxil, amida, clorur d’àcid, oxirane, nitril, etc. La proporció d’absorció d’aigua de resines superabsorbents preparades amb diferents agents de reticulació és diferent. En aquest experiment, N, N-metilenebisacrilamida s'utilitza com a agent de reticulació, inclosos els passos següents:

(1) La cel·lulosa (RCELL) reacciona amb la solució alcalina per generar cel·lulosa alcalí i la reacció d'alcalització de la cel·lulosa és una reacció exotèrmica ràpida. Baixar la temperatura és propici per a la formació de fibres alcalines i pot inhibir la seva hidròlisi. Si afegiu alcohols, pot augmentar el trastorn de la cel·lulosa, que és beneficiós per a l’alcalització i l’etificació posterior.

RCELLOH+NAOH→RCELLONA+H2O

(2) L’àcid alcalí i l’àcid monocloroacètic generen una cel·lulosa carboximetil sòdica i la reacció d’etificació pertany a la reacció de substitució nucleòfila:

RCELLONA+CLCH2COONA→RCELLOCH2COONA+NACL

(3) N, N-metilenebisacrilamida es va reticular per obtenir una resina super absorbent. Com que encara hi ha un gran nombre de grups hidroxil a la cadena molecular de fibra carboximetil, la ionització del grup hidroxil de cel·lulosa i la ionització de l’acrioil doble enllaç a la cadena molecular de N, N-metilenebisacrilamida es pot desencadenar sota l’acció de la catàlisi alcalí, i després la reticulació entre les cadenes moleculars de cel·lulosa es produeix a través de la condensació de Michael i es sotmet immediatament a intercanvi de protons amb aigua per convertir-se en una resina superabsorbent de cel·lulosa insoluble en aigua.

2.2 Matèries primeres i instruments

Matèries primeres: cotó absorbent (tallat a llindes), hidròxid de sodi, àcid monocloroacètic, N, N-metilenebisacrilamida, etanol absolut, acetona.

Instruments: matràs de tres coll, agitació elèctrica, condensador de reflux, matràs de filtre d’aspiració, embut de Buchner, forn d’assecat al buit, bomba de buit d’aigua circulant.

2.3 Mètode de preparació

2.3.1 Alcalinització

Afegiu 1 g de cotó absorbent a l’ampolla de tres coll i, a continuació, afegiu-hi una certa solució d’hidròxid de sodi i etanol absolut, mantingueu la temperatura per sota de la temperatura ambient i remeneu una estona.

2.3.2 Eterificació

Afegiu una certa quantitat d’àcid cloroacètic i remeneu durant 1H.

2.3.2 Reticulació

En l'etapa posterior de l'etificació, es va afegir N, N-metilenebisacrilamida en proporció per dur a terme la reticulació i es va agitar a temperatura ambient durant 2 hores.

2.3.4 Post-processament

Utilitzeu l’àcid acètic glacial per ajustar el valor de pH a 7, renteu la sal amb etanol, renteu l’aigua amb acetona, filtre amb succió i assecar al buit durant 4 hores (aproximadament 60°C, grau de buit 8,8kpa) per obtenir un producte de filament de cotó blanc.

2.4 Prova analítica

La taxa d’absorció d’aigua (WRV) està determinada per tamisar, és a dir, 1 g del producte (G) s’afegeix a un vas de vidre que conté 100 ml d’aigua destil·lada (V1), remullat durant 24 hores, filtrada a través d’una pantalla d’acer inoxidable de 200 malles , i es recull l’aigua a la part inferior de la pantalla (V2). La fórmula de càlcul és la següent: WRV = (V1-V2)/G.

3. Resultats i discussió

3.1 Selecció de les condicions de reacció d'alcalització

En el procés de producció de cel·lulosa alcalí mitjançant l’acció de la fibra de cotó i la solució alcalina, les condicions del procés tenen un impacte significatiu en el rendiment del producte. Hi ha molts factors en la reacció d’alcalització. Per a la comoditat de l'observació, s'adopta el mètode de disseny d'experiment ortogonal.

Altres condicions: el dissolvent és de 20 ml d’etanol absolut, la proporció de l’agent alcalí amb l’eterifique (mol/md) és de 3: 1, i l’agent de reticulació és de 0,05g.

Els resultats experimentals mostren que: Relació primària i secundària: c> a> b, la millor proporció: a3b3c3. La concentració de LYE és el factor més important en la reacció d’alcalització. L’elevada concentració de lye és propici per a la formació de cel·lulosa alcalí. Tot i això, cal destacar que com més gran sigui la concentració de llisca, més gran és el contingut de sal de la resina superabsorbent preparada. Per tant, quan es renta la sal amb etanol, renteu -la diverses vegades per assegurar -vos que la sal del producte s’elimina, per no afectar la capacitat d’absorció d’aigua del producte.

3.2 Efecte de la dosi d'agents de reticulació en el producte WRV

Les condicions experimentals són: 20 ml d’etanol absolut, proporció 2,3: 1 d’alcali amb agent d’etificació, 20 ml de lleix i 90 minuts d’alcalització.

Els resultats van mostrar que la quantitat d'agent de reticulació afectava el grau de reticulació de CMC-Na. L’excés de reticulació condueix a una estructura de xarxa estreta a l’espai del producte, que es caracteritza per una baixa taxa d’absorció d’aigua i una mala elasticitat després de l’absorció d’aigua; Quan la quantitat d’agent de reticulació és petita, la reticulació és incompleta i hi ha productes solubles en aigua, que també afecten la taxa d’absorció d’aigua. Quan la quantitat d’agent de reticulació és inferior a 0,06g, la taxa d’absorció d’aigua augmenta amb l’augment de la quantitat d’agent de reticulació, quan la quantitat d’agent de reticulació és superior a 0,06g, la taxa d’absorció d’aigua disminueix amb la quantitat d’agent de reticulació. Per tant, la dosi de l'agent de reticulació és d'aproximadament el 6% de la massa de fibra de cotó.

3.3 Efecte de les condicions d’etificació sobre el producte WRV

Les condicions experimentals són: concentració alcalí 40%; Volum alcalí 20ml; etanol absolut 20ml; Dosi d'agents de reticulació 0,06g; Alcalització 90min.

A partir de la fórmula de reacció química, la proporció alcali-èter (NaOH: CICH2-COOH) hauria de ser de 2: 1, però la quantitat real d’alcali utilitzada és superior a aquesta proporció, perquè s’ha de garantir una certa concentració d’alcali lliure al sistema de reacció , perquè: certa concentració més alta de base lliure és propici per a la finalització de la reacció d’alcalització; La reacció de reticulació s’ha de dur a terme en condicions alcalines; Algunes reaccions laterals consumeixen alcali. Tanmateix, si s’afegeix massa la quantitat d’alcali, la fibra alcalí es degradarà seriosament i, alhora, es reduirà l’eficiència de l’agent d’etterificació. Els experiments demostren que la proporció d’àlcali a èter és d’uns 2,5: 1.

3.4 Influència de la quantitat de dissolvents

Les condicions experimentals són: concentració alcalí 40%; dosificació alcali 20ml; Ràtio alcali-here 2,5: 1; Dosi d'agents de reticulació 0,06g, alcalització 90min.

L’etanol anhidre dissolvent té el paper de dispersió, homogeneïtzació i manteniment de l’estat puré del sistema, que és beneficiós per dispersar i transferir la calor alliberada durant la formació de cel·lulosa alcalí, i pot reduir la reacció d’hidròlisi de la cel·lulosa alcali, obtenint així uniforme cel·lulosa. Tanmateix, si la quantitat d’alcohol afegit és massa, l’alcali i el monocloroacetat de sodi es dissoldrà en ell, la concentració de reactants disminuirà, la velocitat de reacció disminuirà i també tindrà un efecte advers en la posterior reticulació. Quan la quantitat d’etanol absolut és de 20 ml, el valor WRV és gran.

En resum, les condicions més adequades per preparar resina superabsorbent de cotó absorbent alcalitzat i eterificat carboximetil cel·lulosa es reticulada per N, N-metilenebisacrilamida són: concentració alcalí del 40%, sense dissolvent 20 ml d’aigua i etanol, la proporció d’alkali a èter és de 2,5: 1 i la dosi de l'agent de reticulació és de 0,06g (el 6% de la quantitat de llindes de cotó).