Estudi sobre control de qualitat de la hidroxipropil metil cel·lulosa

D'acord amb la situació actual de la producció d'HPMC al meu país, s'analitzen els factors que afecten la qualitat de la hidroxipropil metilcel·lulosa i, sobre aquesta base, es discuteix i s'estudia com millorar el nivell de qualitat de la hidroxipropil metilcel·lulosa per a la seva producció.

Paraules clau:hidroxipropil metilcel·lulosa; qualitat; control; investigació

La hidroxipropil metilcel·lulosa (HPMC) és un èter mixt de cel·lulosa soluble en aigua no iònic fet de cotó, fusta i eterificat amb òxid de propilè i clorur de metil després d'inflor alcalí. L'èter mixt de cel·lulosa és El derivat modificat de l'èter substituent únic té millors propietats úniques que el monoèter original i pot jugar el rendiment de l'èter de cel·lulosa de manera més completa i perfecta. Entre els molts èters barrejats, la hidroxipropil metilcel·lulosa és la més important. El mètode de preparació és afegir òxid de propilè a la cel·lulosa alcalina. L'HPMC industrial es pot descriure com un producte universal. El grau de substitució del grup metil (valor DS) és d'1,3 a 2,2 i el grau de substitució molar d'hidroxipropil és de 0,1 a 0,8. A partir de les dades anteriors, es pot veure que el contingut i les propietats de metil i hidroxipropil en HPMC són diferents, donant lloc a la viscositat del producte final i la diferència d'uniformitat condueix a fluctuacions en la qualitat dels productes acabats de diverses empreses de producció.

La hidroxipropilmetilcelulosa produeix derivats de l'èter mitjançant reaccions químiques, que presenten canvis profunds en la seva composició, estructura i propietats, especialment la solubilitat de la cel·lulosa, que pot variar segons el tipus i la quantitat de grups alquil introduïts. Obteniu derivats d'èter solubles en aigua, solució alcalina diluïda, dissolvents polars (com etanol, propanol) i dissolvents orgànics no polars (com benzè, èter), que amplia molt les varietats i camps d'aplicació dels derivats de la cel·lulosa.

1. Efecte del procés d'alcalinització de la hidroxipropil metilcel·lulosa sobre la qualitat

El procés d'alcalinització és el primer pas en l'etapa de reacció de la producció d'HPMC, i també és un dels passos més crítics. La qualitat inherent dels productes HPMC està determinada en gran mesura pel procés d'alcalinització, no pel procés d'eterificació, perquè l'efecte d'alcalinització afecta directament l'efecte de l'eterificació.

La hidroxipropil metilcel·lulosa interacciona amb la solució alcalina per formar cel·lulosa alcalina, que és altament reactiva. En la reacció d'eterificació, la reacció principal de l'agent d'eterificació a la inflor, penetració i eterificació de la cel·lulosa i la velocitat de reaccions secundaries, la uniformitat de la reacció i les propietats del producte final estan relacionades amb la formació i composició de cel·lulosa alcalina, de manera que l'estructura i les propietats químiques de la cel·lulosa alcalina són objectes de recerca importants en la producció d'èter de cel·lulosa.

2. Efecte de la temperatura sobre la qualitat de la hidroxipropil metilcel·lulosa

En una certa concentració de solució aquosa de KOH, la quantitat d'adsorció i el grau d'inflor de la hidroxipropil metilcel·lulosa a àlcali augmenten amb la disminució de la temperatura de reacció. Per exemple, la producció de cel·lulosa alcalina varia amb la concentració de KOH: 15%, 8% a 10°C, i 4,2% a 5°C. El mecanisme d'aquesta tendència és que la formació de cel·lulosa alcalina és un procés de reacció exotèrmica. A mesura que augmenta la temperatura, l'adsorció d'hidroxipropil metilcel·lulosa sobre àlcali es redueix la quantitat, però la reacció d'hidròlisi de la cel·lulosa alcalina augmenta molt, la qual cosa no afavoreix la formació de cel·lulosa alcalina. A partir de l'anterior, es pot veure que la reducció de la temperatura d'alcalinització és favorable a la generació de cel·lulosa alcalina i inhibeix la reacció d'hidròlisi.

3. L'efecte dels additius sobre la qualitat de la hidroxipropil metilcel·lulosa

En el sistema cel·lulosa-KOH-aigua, l'additiu—la sal té una gran influència en la formació de cel·lulosa alcalina. Quan la concentració de la solució de KOH és inferior al 13%, l'adsorció de cel·lulosa a àlcali no es veu afectada per l'addició de sal de clorur de potassi. Quan la concentració de solució de lixivia és superior al 13%, després d'afegir clorur de potassi, l'adsorció aparent de cel·lulosa a àlcali L'adsorció augmenta amb la concentració de clorur de potassi, però la capacitat d'adsorció total disminueix i l'adsorció d'aigua augmenta molt, de manera que el L'addició de sal és generalment desfavorable per a l'alcalinització i la inflamació de la cel·lulosa, però la sal pot inhibir la hidròlisi i regular el sistema. El contingut d'aigua lliure millora així l'efecte de l'alcalinització i l'eterificació.

4. La influència del procés de producció en la qualitat de la hidroxipropil metilcel·lulosa

Actualment, les empreses de producció d'hidroxipropil metilcel·lulosa al meu país adopten majoritàriament el procés de producció del mètode dissolvent. El procés de preparació i eterificació de la cel·lulosa alcalina es realitza en un dissolvent orgànic inert, de manera que la matèria primera de cotó refinat s'ha de polveritzar per obtenir una superfície i reactivitat més gran per garantir la qualitat del producte acabat.

Afegiu la cel·lulosa polveritzada, el dissolvent orgànic i la solució alcalina al reactor i utilitzeu una potent agitació mecànica a una temperatura i un temps determinats per obtenir cel·lulosa alcalina amb una alcalinització uniforme i menys degradació. Els dissolvents orgànics de dilució (isopropanol, toluè, etc.) tenen una certa inercia, que fa que la hidroxipropilmetilcel·lulosa emeti calor uniforme durant el procés de formació, mostrant un progrés d'alliberament gradual, alhora que redueix la reacció d'hidròlisi de la cel·lulosa alcalina en sentit contrari. cel·lulosa alcalina de qualitat, normalment la concentració de lleixí utilitzada en aquest enllaç és tan alta com el 50%.

Després de remullar la cel·lulosa amb lleix, s'obté una cel·lulosa alcalina totalment inflada i uniformement alcalina. La lleixosa infla osmòticament millor la cel·lulosa, posant una bona base per a la reacció d'eterificació posterior. Els diluents típics inclouen principalment isopropanol, acetona, toluè, etc. La solubilitat de la lixivia, el tipus de diluent i les condicions d'agitació són els principals factors que afecten la composició de la cel·lulosa alcalina. Les capes superior i inferior es formen en barrejar. La capa superior es compon d'isopropanol i aigua, i la capa inferior es compon d'àlcali i una petita quantitat d'isopropanol. La cel·lulosa dispersa en el sistema està totalment en contacte amb les capes líquides superior i inferior sota agitació mecànica. L'àlcali del sistema El balanç hídric es desplaça fins que es forma cel·lulosa.

Com a èter mixt no iònic de cel·lulosa típic, el contingut de grups hidroxipropilmetilcel·lulosa es troba en diferents cadenes macromoleculars, és a dir, la relació de distribució dels grups metil i hidroxipropil és diferent a la C de cada posició de l'anell de glucosa. Té una major dispersió i aleatorietat, dificultant la garantia de l'estabilitat qualitativa del producte.