Priprema hidrogel mikrosfera iz hidroksipropil metil celuloze

Ovaj eksperiment usvaja metodu suspenzijske polimerizacije reverzne faze, koristeći hidroksipropil metilcelulozu (HPMC) kao sirovinu, rastvor natrijum hidroksida kao vodenu fazu, cikloheksan kao uljnu fazu i divinil sulfon (DVS) kao mešavinu tvina za umrežavanje. 20 i Span-60 kao disperzant, uz mešanje brzinom od 400-900 o/min za pripremu hidrogel mikrosfera.

Ključne riječi: hidroksipropil metilceluloza; hidrogel; mikrosfere; disperzant

1.Pregled

1.1 Definicija hidrogela

Hidrogel (Hydrogel) je vrsta visokomolekularnog polimera koji sadrži veliku količinu vode u mrežnoj strukturi i nerastvorljiv je u vodi. Dio hidrofobnih grupa i hidrofilnih ostataka se uvodi u polimer topiv u vodi s umreženom strukturom, a hidrofilni ostaci se vežu za molekule vode, povezujući molekule vode unutar mreže, dok hidrofobni ostaci bubre s vodom i formiraju križ. -povezani polimeri. Želei i kontaktna sočiva u svakodnevnom životu su hidrogel proizvodi. Prema veličini i obliku hidrogela, može se podijeliti na makroskopski gel i mikroskopski gel (mikrosfera), a prvi se može podijeliti na stupasti, porozni spužvasti, vlaknasti, membranski, sferični itd. imaju dobru mekoću, elastičnost, kapacitet skladištenja tečnosti i biokompatibilnost, a koriste se u istraživanju zarobljenih droga.

1.2 Značaj izbora teme

Posljednjih godina, kako bi se ispunili zahtjevi zaštite okoliša, polimer hidrogel materijali postupno su privukli široku pažnju zbog svojih dobrih hidrofilnih svojstava i biokompatibilnosti. Hidrogel mikrosfere su pripremljene od hidroksipropil metilceluloze kao sirovine u ovom eksperimentu. Hidroksipropil metilceluloza je nejonski eter celuloze, bijeli prah, bez mirisa i ukusa, te ima nezamjenjive karakteristike drugih sintetičkih polimernih materijala, pa ima veliku istraživačku vrijednost u oblasti polimera.

1.3 Status razvoja u zemlji i inostranstvu

Hidrogel je farmaceutski oblik doziranja koji je privukao veliku pažnju međunarodne medicinske zajednice posljednjih godina i brzo se razvijao. Otkako su Wichterle i Lim objavili svoj pionirski rad o HEMA umreženim hidrogelovima 1960. godine, istraživanje i istraživanje hidrogelova nastavilo se produbljivati. Sredinom 1970-ih, Tanaka je otkrio hidrogelove osjetljive na pH prilikom mjerenja omjera bubrenja ostarjelih akrilamidnih gelova, što je označilo novi korak u proučavanju hidrogelova. moja zemlja je u fazi razvoja hidrogela. Zbog opsežnog procesa pripreme tradicionalne kineske medicine i složenih komponenti, teško je izdvojiti jedan čisti proizvod kada više komponenti rade zajedno, a doza je velika, tako da razvoj hidrogela kineske medicine može biti relativno spor.

1.4 Eksperimentalni materijali i principi

1.4.1 Hidroksipropil metilceluloza

Hidroksipropil metil celuloza (HPMC), derivat metil celuloze, važan je miješani eter, koji pripada nejonskim vodotopivim polimerima, bez mirisa, ukusa i netoksičan.

Industrijski HPMC je u obliku bijelog praha ili bijelog rastresitog vlakna, a njegov vodeni rastvor ima površinsku aktivnost, visoku transparentnost i stabilne performanse. Budući da HPMC ima svojstvo termičke gelacije, vodena otopina proizvoda se zagrijava da formira gel i taloži se, a zatim se otapa nakon hlađenja, a temperatura geliranja različitih specifikacija proizvoda je različita. Svojstva različitih specifikacija HPMC-a su također različita. Rastvorljivost se mijenja s viskoznošću i na nju ne utiče pH vrijednost. Što je niži viskozitet, to je veća rastvorljivost. Kako se sadržaj metoksilne grupe smanjuje, gel tačka HPMC se povećava, rastvorljivost u vodi se smanjuje, a površinska aktivnost opada. U biomedicinskoj industriji, uglavnom se koristi kao polimerni materijal koji kontroliše brzinu za materijale za oblaganje, filmske materijale i preparate sa produženim oslobađanjem. Može se koristiti i kao stabilizator, sredstvo za suspenziju, ljepilo za tablete i pojačivač viskoznosti.

1.4.2 Princip

Koristeći metodu suspenzijske polimerizacije reverzne faze, koristeći Tween-20, Span-60 spoj disperzanta i Tween-20 kao zasebne disperzante, odredite HLB vrijednost (surfaktant je amfifil sa hidrofilnom grupom i lipofilnom grupom Molekula, količina veličine i sile Ravnoteža između hidrofilne grupe i lipofilne grupe u molekuli surfaktanta je definisana kao približni opseg hidrofilno-lipofilne ravnoteže cikloheksana jer se uljna faza može bolje dispergovati u rastvoru monomera u eksperimentu je doza 1-5 puta veća od vodenog rastvora monomera sa koncentracijom od 99% divinil sulfona kao agensa za umrežavanje, a količina agensa za umrežavanje je kontrolisana na oko 10% od. suhu celuloznu masu, tako da je više linearnih molekula međusobno povezano i umreženo u mrežnu strukturu. Supstanca koja kovalentno vezuje ili olakšava formiranje jonske veze između polimernih molekularnih lanaca.

Mešanje je veoma važno za ovaj eksperiment, a brzina se uglavnom kontroliše u trećoj ili četvrtoj brzini. Zato što veličina brzine rotacije direktno utiče na veličinu mikrosfera. Kada je brzina rotacije veća od 980r/min, doći će do ozbiljnog fenomena lijepljenja zidova, što će uvelike smanjiti prinos proizvoda; Sredstvo za umrežavanje ima tendenciju da proizvodi gelove u rasutom stanju, a sferni proizvodi se ne mogu dobiti.

2. Eksperimentalni instrumenti i metode

2.1 Eksperimentalni instrumenti

Elektronska vaga, multifunkcionalna električna mješalica, polarizacijski mikroskop, Malvern analizator veličine čestica.

Za pripremu celuloznih hidrogel mikrosfera, glavne hemikalije koje se koriste su cikloheksan, Tween-20, Span-60, hidroksipropil metilceluloza, divinil sulfon, natrijum hidroksid, destilovana voda, od kojih se svi monomeri i aditivi koriste direktno bez tretmana.

2.2 Koraci pripreme mikrosfera celuloznog hidrogela

2.2.1 Upotreba Tween 20 kao disperzanta

Otapanje hidroksipropilmetilceluloze. Precizno izmeriti 2 g natrijum hidroksida i pripremiti 2% rastvor natrijum hidroksida sa odmernom tikvicom od 100 ml. Uzmite 80 ml pripremljenog rastvora natrijum hidroksida i zagrejte ga u vodenom kupatilu na oko 50°C, odmeriti 0,2 g celuloze i dodati je u alkalni rastvor, promešati staklenom šipkom, staviti u hladnu vodu za ledeno kupatilo i koristiti kao vodenu fazu nakon što se rastvor izbistri. Upotrijebite gradirani cilindar da izmjerite 120 ml cikloheksana (uljne faze) u tikvicu s tri grla, uvucite 5 ml Tween-20 u uljnu fazu pomoću šprica i miješajte na 700 o/min jedan sat. Uzeti polovinu pripremljene vodene faze i dodati u tikvicu sa tri vrata i mešati tri sata. Koncentracija divinil sulfona je 99%, razrijeđen do 1% s destilovanom vodom. Koristite pipetu da uzmete 0,5ml DVS-a u volumetrijsku tikvicu od 50ml da pripremite 1% DVS, 1ml DVS-a je ekvivalentno 0,01g. Pipetom unesite 1 ml u tikvicu sa tri grla. Mešajte na sobnoj temperaturi 22 sata.

2.2.2 Upotreba span60 i Tween-20 kao disperzanta

Druga polovina vodene faze koja je upravo pripremljena. Izvagajte 0,01 gspan60 i dodajte u epruvetu, zagrijte je u vodenom kupatilu na 65 stepeni dok se ne otopi, zatim u vodeno kupatilo ukapajte nekoliko kapi cikloheksana gumenom kapaljkom i zagrijte je dok otopina ne postane mliječnobijela. Dodati u tikvicu sa tri grla, zatim dodati 120 ml cikloheksana, nekoliko puta isprati epruvetu cikloheksanom, zagrejati 5 minuta, ohladiti na sobnu temperaturu i dodati 0,5 ml Tween-20. Nakon tri sata mešanja, dodato je 1 ml razblaženog DVS. Mešajte na sobnoj temperaturi 22 sata.

2.2.3 Eksperimentalni rezultati

Promiješani uzorak je umočen u staklenu šipku i otopljen u 50 ml apsolutnog etanola, a veličina čestica je izmjerena pod Malvern sizerom čestica. Upotreba Tween-20 kao mikroemulzije disperzanta je gušća, a izmjerena veličina čestica od 87,1% je 455,2d.nm, a veličina čestica od 12,9% je 5026d.nm. Mikroemulzija miješanog disperzanta Tween-20 i Span-60 slična je onoj u mlijeku, sa 81,7% veličine čestica od 5421d.nm i 18,3% veličine čestica od 180,1d.nm.

3. Rasprava o eksperimentalnim rezultatima

Za emulgator za pripremu inverzne mikroemulzije često je bolje koristiti spoj hidrofilnog surfaktanta i lipofilnog surfaktanta. To je zato što je rastvorljivost jednog surfaktanta u sistemu niska. Nakon što se ova dva spoje, međusobne hidrofilne grupe i lipofilne grupe sarađuju jedna s drugom kako bi imale solubilizirajući učinak. HLB vrijednost je također često korišten indeks pri odabiru emulgatora. Podešavanjem HLB vrijednosti može se optimizirati omjer dvokomponentnog složenog emulgatora i pripremiti uniformnije mikrosfere. U ovom eksperimentu, slabo lipofilni Span-60 (HLB=4,7) i hidrofilni Tween-20 (HLB=16,7) korišteni su kao disperzant, a Span-20 je korišten sam kao disperzant. Iz eksperimentalnih rezultata može se vidjeti da je jedinjenje ima bolji učinak od jednog disperzanta. Mikroemulzija složenog disperzanta je relativno ujednačena i ima konzistenciju poput mlijeka; mikroemulzija koja koristi jedan disperzant ima previsok viskozitet i bijele čestice. Mali vrh se pojavljuje ispod složenog disperzanta Tween-20 i Span-60. Mogući razlog je taj što je međufazna napetost sistema spojeva Span-60 i Tween-20 visoka, a sam disperzant se razgrađuje pod visokim intenzitetom mešanja da bi se formirale fine čestice koje će uticati na eksperimentalne rezultate. Nedostatak disperzanta Tween-20 je u tome što ima veliki broj polioksietilenskih lanaca (n=20 ili tako nešto), što čini teričku prepreku između molekula surfaktanta većom i teško je biti gusto na međupovršini. Sudeći po kombinaciji dijagrama veličine čestica, bijele čestice unutar mogu biti nedispergirana celuloza. Stoga, rezultati ovog eksperimenta sugeriraju da je učinak upotrebe složenog disperzanta bolji, a eksperiment može dodatno smanjiti količinu Tween-20 kako bi pripremljene mikrosfere bile ujednačenije.

Osim toga, neke greške u procesu eksperimentalnog rada treba minimizirati, kao što je priprema natrijum hidroksida u procesu rastvaranja HPMC, razrjeđivanje DVS, itd., treba standardizirati što je više moguće kako bi se smanjile eksperimentalne greške. Najvažnija je količina disperzanta, brzina i intenzitet miješanja, te količina sredstva za umrežavanje. Samo kada se pravilno kontrolišu mogu se pripremiti hidrogel mikrosfere sa dobrom disperzijom i ujednačenom veličinom čestica.