Naziv metode: hipromeloza — određivanje hidroksipropoksi — određivanje hidroksipropoksi
Opseg primjene: Ova metoda koristi metodu određivanja hidroksipropoksi za određivanje sadržaja hidroksipropoksi u hipromelozi.
Ova metoda je primjenjiva na hipromelozu.
Princip metode: Izračunati sadržaj hidroksipropoksi u ispitivanom proizvodu prema metodi određivanja hidroksipropoksi.
reagens:
1. 30% (g/g) rastvor hrom trioksida
2. Titracijski rastvor natrijum hidroksida (0,02mol/L)
3. Indikatorski rastvor fenolftaleina
4. Natrijum bikarbonat
5. Razrijediti sumpornu kiselinu
6. Kalijum jodid
7. Titracijski rastvor natrijum tiosulfata (0,02mol/L)
8. Rastvor indikatora škroba
oprema:
Priprema uzorka: 1. Titracijski rastvor natrijum hidroksida (0,02mol/L)
Priprema: Uzmite 5,6mL bistrog zasićenog rastvora natrijum hidroksida, dodajte svježe prokuvanu hladnu vodu da dobijete 1000mL.
Kalibracija: Uzmite oko 6g standardnog kalijevog hidrogen ftalata osušenog na 105°C do konstantne težine, precizno izmjerite, dodajte 50mL svježe prokuvane hladne vode, protresite da se što više otopi; dodajte 2 kapi rastvora indikatora fenolftaleina, koristite ovu tečnu titraciju, kada se približi krajnjoj tački, kalijum hidrogen ftalat treba da se potpuno otopi i titrira dok rastvor ne postane ružičast. Svaki 1mL rastvora za titraciju natrijum hidroksida (1mol/L) je ekvivalentan 20,42mg kalijum hidrogen ftalata. Izračunajte koncentraciju ove otopine na osnovu potrošnje ove otopine i količine uzetog kalijevog hidrogen ftalata. Kvantitativno razrijediti 5 puta kako bi koncentracija bila 0,02mol/L.
Skladištenje: Stavite u polietilensku plastičnu bocu i čuvajte zatvorenu; u čepu se nalaze 2 rupe, a u svaku rupu je umetnuta 1 staklena cijev, 1 cijev je spojena sa cijevcem natrijevog vapna, a 1 cijev služi za isisavanje tekućine.
2. Indikatorska otopina fenolftaleina
Uzmite 1g fenolftaleina, dodajte 100mL etanola da se otopi
3. Titracijski rastvor natrijum tiosulfata (0,02 mol/L)
Priprema: Uzmite 26 g natrijum tiosulfata i 0,20 g bezvodnog natrijum karbonata, dodajte odgovarajuću količinu sveže prokuvane hladne vode da se rastvori u 1000 ml, dobro promućkajte i filtrirajte nakon 1 meseca stajanja.
Kalibracija: uzmite oko 0,15 g standardnog kalijum dihromata sušenog na 120°C sa konstantnom težinom, precizno izmerite, stavite u bocu sa jodom, dodajte 50 ml vode da se rastvori, dodajte 2,0 g kalijum jodida, lagano protresite da se rastvori, dodajte 40mL razrijeđene sumporne kiseline, dobro promućkati i dobro zatvoriti; nakon 10 minuta na tamnom mjestu dodati 250mL vode da se razrijedi, a kada se otopina titrira do krajnje tačke, dodati 3mL otopine indikatora škroba, nastaviti titraciju dok plava boja ne nestane i postane svijetlo zelena, a rezultat titracije koristi se kao ispravka za praznu probnu verziju. Svaki 1mL natrijum tiosulfata (0,1mol/L) je ekvivalentan 4,903g kalijum dihromata. Izračunajte koncentraciju otopine prema potrošnji otopine i količini uzetog kalijevog dihromata. Kvantitativno razrijediti 5 puta da se postigne koncentracija od 0,02 mol/L.
Ako je sobna temperatura iznad 25°C, temperaturu reakcionog rastvora i vode za razblaživanje treba ohladiti na oko 20°C.
4. Rastvor indikatora škroba
Uzmite 0,5g rastvorljivog skroba, dodajte 5mL vode i dobro promešajte, pa polako sipajte u 100mL ključale vode, mešajte dok dodajete, nastavite da kuvate 2 minuta, ostavite da se ohladi, izlijte supernatant i dobijete. Ovu otopinu prije upotrebe treba pripremiti svježe.
Koraci: Uzmite 0,1 g ovog proizvoda, precizno ga izmjerite, stavite u bocu za destilaciju D, dodajte 10 mL 30% (g/g) otopine kadmijum trihlorida. Cijev za generiranje pare B napunite vodom do spoja i povežite jedinicu za destilaciju. Uronite i B i D u uljnu kupku (može biti glicerin), ujednačiti nivo tečnosti u uljnom kupatilu sa nivoom tečnosti rastvora kadmijum trihlorida u boci D, uključite vodu za hlađenje i po potrebi pustite struja azota ulazi i kontroliše njen protok na 1 mehur u sekundi. Unutar 30 minuta podignite temperaturu uljne kupke na 155ºC i održavajte ovu temperaturu dok se ne prikupi 50 mL destilata, izvadite kondenzatorsku cijev iz frakcione kolone, isperite vodom, operite i spojite u sakupljenu tekućinu, dodajte 3 kapi indikatorskog rastvora fenolftaleina, i titrirati dok pH vrednost ne bude 6,9-7,1 (mereno kiselometrom), zabeležiti utrošenu zapreminu V1 (mL), zatim dodati 0,5g natrijum bikarbonata i 10mL razblažene sumporne kiseline, ostaviti da stajati dok se više ne stvara ugljični dioksid, dodati 1,0 g kalijum jodida, dobro zatvoriti, dobro promućkati, staviti na tamno mjesto 5 minuta, dodati 1 ml otopine indikatora škroba, titrirati do krajnje tačke titracijom natrijum tiosulfata rastvora (0,02mol/L) i zabeležite utrošenu zapreminu V2 (mL). U drugom slijepom testu, zabilježite zapremine Va i Vb (mL) utrošenog rastvora za titraciju natrijum hidroksida (0,02mol/L) i rastvora za titraciju natrijum tiosulfata (0,02mol/L). Izračunajte sadržaj hidroksipropoksila.
Vrijeme objave: Apr-14-2023