হাইড্রক্সিপ্রোপাইল মিথাইল সেলুলোজ অ্যাসিটেট এবং প্রোপিওনেটের সংশ্লেষণ

হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ (এইচপিএমসি) কাঁচামাল হিসেবে ব্যবহার করে, অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইড এবং প্রোপিওনিক অ্যানহাইড্রাইডকে ইস্টারিফিকেশন এজেন্ট হিসেবে ব্যবহার করে, পাইরিডিনে ইস্টারিফিকেশন বিক্রিয়া হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেট এবং হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ সেলুলোজ প্রোপিওনেট তৈরি করে। সিস্টেমে ব্যবহৃত দ্রাবকের পরিমাণ পরিবর্তন করে, আরও ভাল বৈশিষ্ট্য এবং প্রতিস্থাপন ডিগ্রি সহ একটি পণ্য প্রাপ্ত হয়েছিল। প্রতিস্থাপন ডিগ্রী টাইট্রেশন পদ্ধতি দ্বারা নির্ধারিত হয়েছিল, এবং পণ্যটি বৈশিষ্ট্যযুক্ত এবং কার্যকারিতার জন্য পরীক্ষা করা হয়েছিল। ফলাফলগুলি দেখায় যে প্রতিক্রিয়া সিস্টেমটি 110 এ প্রতিক্রিয়া করেছিল°1-2.5 ঘন্টার জন্য সি, এবং প্রতিক্রিয়ার পরে ডিওনাইজড জলকে প্রসিপিটেটিং এজেন্ট হিসাবে ব্যবহার করা হয়েছিল, এবং 1-এর বেশি প্রতিস্থাপনের ডিগ্রী সহ পাউডার পণ্য (প্রতিস্থাপনের তাত্ত্বিক ডিগ্রি 2 ছিল) প্রাপ্ত করা যেতে পারে। বিভিন্ন জৈব দ্রাবক যেমন ইথাইল এস্টার, অ্যাসিটোন, অ্যাসিটোন/জল ইত্যাদিতে এর ভালো দ্রবণীয়তা রয়েছে।

মূল শব্দ: হাইড্রক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ; হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেট; হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ প্রোপিওনেট

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) হল একটি নন-আয়নিক পলিমার যৌগ এবং একটি সেলুলোজ ইথার যার বিস্তৃত ব্যবহার রয়েছে। একটি চমৎকার রাসায়নিক সংযোজন হিসাবে, এইচপিএমসি প্রায়শই বিভিন্ন ক্ষেত্রে ব্যবহৃত হয় এবং এটিকে "ইন্ডাস্ট্রিয়াল মনোসোডিয়াম গ্লুটামেট" বলা হয়। Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) এর শুধুমাত্র ভাল ইমালসিফাইং, ঘন করা এবং বাঁধাই ফাংশনই নেই, তবে আর্দ্রতা বজায় রাখতে এবং কলয়েডগুলিকে রক্ষা করতেও ব্যবহার করা যেতে পারে। এটি খাদ্য, ওষুধ, লেপ, টেক্সটাইল এবং কৃষির মতো অনেক ক্ষেত্রে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়। . হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজের পরিবর্তন এর কিছু বৈশিষ্ট্য পরিবর্তন করতে পারে, যাতে এটি একটি নির্দিষ্ট ক্ষেত্রে আরও ভালভাবে ব্যবহার করা যায়। এর মনোমারের আণবিক সূত্র হল C10H18O6।

সাম্প্রতিক বছরগুলিতে, হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ ডেরিভেটিভস নিয়ে গবেষণা ধীরে ধীরে একটি হট স্পট হয়ে উঠেছে। হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ পরিবর্তন করে, বিভিন্ন বৈশিষ্ট্য সহ বিভিন্ন ডেরিভেটিভ যৌগ পাওয়া যায়। উদাহরণস্বরূপ, এসিটাইল গ্রুপগুলির প্রবর্তন মেডিকেল আবরণ ছায়াছবির নমনীয়তা পরিবর্তন করতে পারে।

হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজের পরিবর্তন সাধারণত ঘনীভূত সালফিউরিক অ্যাসিডের মতো অ্যাসিড অনুঘটকের উপস্থিতিতে করা হয়। পরীক্ষা সাধারণত দ্রাবক হিসাবে অ্যাসিটিক অ্যাসিড ব্যবহার করে। প্রতিক্রিয়া শর্তগুলি কষ্টকর এবং সময়সাপেক্ষ, এবং ফলস্বরূপ পণ্যটির প্রতিস্থাপনের কম ডিগ্রি রয়েছে। (1 এর কম)।

এই কাগজে, হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেট এবং হাইড্রোক্সাইপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ প্রোপিওনেট প্রস্তুত করতে হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ পরিবর্তন করতে অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইড এবং প্রোপিওনিক অ্যানহাইড্রাইড ব্যবহার করা হয়েছিল। দ্রাবক নির্বাচন (পাইরিডিন), দ্রাবক ডোজ ইত্যাদির মতো অবস্থার অন্বেষণ করে, আশা করা যায় যে অপেক্ষাকৃত সহজ পদ্ধতির মাধ্যমে আরও ভাল বৈশিষ্ট্য এবং প্রতিস্থাপন ডিগ্রি সহ একটি পণ্য পাওয়া যেতে পারে। এই গবেষণাপত্রে, পরীক্ষামূলক গবেষণার মাধ্যমে, একটি পাউডারি অবক্ষয় এবং 1-এর বেশি প্রতিস্থাপনের একটি ডিগ্রী সহ লক্ষ্য পণ্যটি প্রাপ্ত হয়েছিল, যা হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেট এবং হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ প্রোপিওনেট উৎপাদনের জন্য কিছু তাত্ত্বিক নির্দেশিকা প্রদান করে।

1. পরীক্ষামূলক অংশ

1.1 উপাদান এবং বিকারক

ফার্মাসিউটিক্যাল গ্রেড হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, methoxyl ভর ভগ্নাংশ 28%-30%, hydroxypropoxyl ভর ভগ্নাংশ 7%-12%); অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইড, এআর, সাইনোফার্ম গ্রুপ কেমিক্যাল রিএজেন্ট কোং লিমিটেড; Propionic Anhydride, AR, West Asia Reagent; পাইরিডিন, এআর, তিয়ানজিন কেমিউ কেমিক্যাল রিএজেন্ট কোং লিমিটেড; মিথানল, ইথানল, ইথার, ইথাইল অ্যাসিটেট, অ্যাসিটোন, NaOH এবং HCl বাণিজ্যিকভাবে বিশ্লেষণাত্মকভাবে বিশুদ্ধ।

KDM থার্মোস্ট্যাট বৈদ্যুতিক হিটিং ম্যান্টেল, JJ-1A গতি পরিমাপ ডিজিটাল ডিসপ্লে বৈদ্যুতিক আলোড়ন, নেক্সাস 670 ফুরিয়ার ট্রান্সফর্ম ইনফ্রারেড স্পেকট্রোমিটার।

1.2 হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেট তৈরি

থ্রি-নেক ফ্লাস্কে একটি নির্দিষ্ট পরিমাণ পাইরিডিন যোগ করা হয়েছিল, এবং তারপরে 2.5 গ্রাম হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ যোগ করা হয়েছিল, বিক্রিয়কগুলিকে সমানভাবে আলোড়িত করা হয়েছিল এবং তাপমাত্রা 110 এ উন্নীত করা হয়েছিল।°C. 4 মিলি অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইড যোগ করুন, 110 এ বিক্রিয়া করুন°1 ঘন্টার জন্য সি, গরম করা বন্ধ করুন, ঘরের তাপমাত্রায় শীতল করুন, পণ্যটি প্রস্ফুটিত করতে প্রচুর পরিমাণে ডিওনাইজড জল যোগ করুন, সাকশন দিয়ে ফিল্টার করুন, ইলুয়েট নিরপেক্ষ না হওয়া পর্যন্ত ডিওনাইজড জল দিয়ে কয়েকবার ধুয়ে ফেলুন এবং পণ্য সংরক্ষণ করুন।

1.3 হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ প্রোপিওনেটের প্রস্তুতি

তিন-গলাযুক্ত ফ্লাস্কে একটি নির্দিষ্ট পরিমাণ পাইরিডিন যোগ করা হয়েছিল, এবং তারপরে 0.5 গ্রাম হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ যোগ করা হয়েছিল, বিক্রিয়াকগুলিকে সমানভাবে আলোড়িত করা হয়েছিল এবং তাপমাত্রা 110-এ উন্নীত করা হয়েছিল।°গ. প্রোপিওনিক অ্যানহাইড্রাইডের 1.1 মিলিলিটার যোগ করুন, 110 এ বিক্রিয়া করুন°সি 2.5 ঘন্টার জন্য, গরম করা বন্ধ করুন, ঘরের তাপমাত্রায় শীতল করুন, পণ্যটি প্রস্ফুটিত করতে প্রচুর পরিমাণে ডিওনাইজড জল যোগ করুন, সাকশন দিয়ে ফিল্টার করুন, ইলুয়েট মাঝারি সম্পত্তি না হওয়া পর্যন্ত ডিওনাইজড জল দিয়ে কয়েকবার ধুয়ে ফেলুন, পণ্যটি শুকনো সংরক্ষণ করুন।

1.4 ইনফ্রারেড স্পেকট্রোস্কোপি নির্ধারণ

hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate এবং KBr যথাক্রমে মিশ্রিত এবং গ্রাউন্ড করা হয়েছিল, এবং তারপর ইনফ্রারেড বর্ণালী নির্ধারণের জন্য ট্যাবলেটে চাপানো হয়েছিল।

1.5 প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি নির্ধারণ

0.5 mol/L ঘনত্বের সাথে NaOH এবং HCl সমাধান প্রস্তুত করুন এবং সঠিক ঘনত্ব নির্ধারণ করতে ক্রমাঙ্কন করুন; একটি 250 মিলি এরলেনমেয়ার ফ্লাস্কে 0.5 গ্রাম হাইড্রোক্সিপ্রোপাইলমেথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেট (হাইড্রক্সিপ্রোপাইলমেথাইলসেলুলোজ প্রোপিওনিক অ্যাসিড এস্টার) এর ওজন, 25 মিলি অ্যাসিটোন এবং 3 ফোঁটা ফেনোলফথালিন নির্দেশক যোগ করুন, ভালভাবে মেশান, তারপরে একটি 25 মিলিমিটার ইলেক্ট্রোম্যাজির দ্রবণে স্টোন-অ্যাসিটোন যোগ করুন। 2 ঘন্টা; দ্রবণের লাল রঙ অদৃশ্য না হওয়া পর্যন্ত HCI দিয়ে টাইট্রেট করুন, হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডের ভলিউম V1 (V2) রেকর্ড করুন; হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ দ্বারা গ্রাস করা হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডের ভলিউম V0 পরিমাপ করতে একই পদ্ধতি ব্যবহার করুন এবং প্রতিস্থাপনের মাত্রা গণনা করুন।

1.6 দ্রাব্যতা পরীক্ষা

উপযুক্ত পরিমাণে সিন্থেটিক পণ্য নিন, জৈব দ্রাবকগুলিতে যোগ করুন, সামান্য ঝাঁকান এবং পদার্থের দ্রবীভূতকরণ পর্যবেক্ষণ করুন।

2. ফলাফল এবং আলোচনা

2.1 পাইরিডিনের পরিমাণের প্রভাব (দ্রাবক)

হাইড্রোক্সিপ্রোপাইলমেথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেট এবং হাইড্রোক্সিপ্রোপিলমেথাইলসেলুলোজ প্রোপিওনেটের আকারবিদ্যার উপর বিভিন্ন পরিমাণে পাইরিডিনের প্রভাব। যখন দ্রাবকের পরিমাণ কম হয়, তখন এটি ম্যাক্রোমোলিকুলার চেইনের প্রসারণযোগ্যতা এবং সিস্টেমের সান্দ্রতা হ্রাস করবে, যার ফলে প্রতিক্রিয়া সিস্টেমের ইস্টারিফিকেশনের ডিগ্রি হ্রাস পাবে এবং পণ্যটি একটি বৃহৎ ভর হিসাবে প্রস্রাবিত হবে। এবং যখন দ্রাবকের পরিমাণ খুব কম হয়, বিক্রিয়াকটি সহজে একটি পিণ্ডে ঘনীভূত হয় এবং পাত্রের প্রাচীরের সাথে লেগে থাকে, যা কেবল প্রতিক্রিয়া বহন করার জন্য প্রতিকূল নয়, প্রতিক্রিয়ার পরে চিকিত্সার ক্ষেত্রেও বড় অসুবিধার কারণ হয়। . হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেটের সংশ্লেষণে, ব্যবহৃত দ্রাবকের পরিমাণ 150 মিলি/2 গ্রাম হিসাবে নির্বাচন করা যেতে পারে; হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ প্রোপিওনেটের সংশ্লেষণের জন্য, এটি 80 মিলি/0.5 গ্রাম হিসাবে নির্বাচন করা যেতে পারে।

2.2 ইনফ্রারেড বর্ণালী বিশ্লেষণ

hydroxypropyl methylcellulose এবং hydroxypropyl methylcellulose acetate এর ইনফ্রারেড তুলনা চার্ট। কাঁচামালের সাথে তুলনা করে, পণ্য হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেটের ইনফ্রারেড স্পেকট্রোগ্রামে আরও স্পষ্ট পরিবর্তন রয়েছে। পণ্যের ইনফ্রারেড বর্ণালীতে, একটি শক্তিশালী শিখর 1740cm-1 এ উপস্থিত হয়েছে, যা নির্দেশ করে যে একটি কার্বনাইল গ্রুপ তৈরি হয়েছিল; উপরন্তু, 3500cm-1-এ OH এর প্রসারিত কম্পন শিখরের তীব্রতা কাঁচামালের তুলনায় অনেক কম ছিল, যা ইঙ্গিত করে যে -OH একটি প্রতিক্রিয়া ছিল।

পণ্য হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ প্রোপিওনেটের ইনফ্রারেড স্পেকট্রোগ্রামও কাঁচামালের তুলনায় উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তিত হয়েছে। পণ্যের ইনফ্রারেড বর্ণালীতে, একটি শক্তিশালী শিখর 1740 সেমি -1 এ উপস্থিত হয়েছিল, যা নির্দেশ করে যে একটি কার্বনাইল গ্রুপ উত্পাদিত হয়েছিল; উপরন্তু, 3500 সেমি-1-এ OH প্রসারিত কম্পন শিখর তীব্রতা কাঁচামালের তুলনায় অনেক কম ছিল, যা এটিও নির্দেশ করে যে একটি OH প্রতিক্রিয়া করেছে।

2.3 প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি নির্ধারণ

2.3.1 হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেটের প্রতিস্থাপন ডিগ্রী নির্ধারণ

যেহেতু হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোসে প্রতিটি ইউনিটে দুটি এক ওএইচ রয়েছে এবং সেলুলোজ অ্যাসিটেট হল একটি পণ্য যা একটি COCH3 H এর জন্য একটি OH-এ প্রতিস্থাপন করে, তাই প্রতিস্থাপনের তাত্ত্বিক সর্বোচ্চ ডিগ্রি (Ds) হল 2।

2.3.2 হাইড্রক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ প্রোপিওনেটের প্রতিস্থাপনের মাত্রা নির্ধারণ

2.4 পণ্যের দ্রবণীয়তা

সংশ্লেষিত দুটি পদার্থের একই রকম দ্রবণীয়তা বৈশিষ্ট্য ছিল এবং হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেট হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ প্রোপিওনেটের চেয়ে সামান্য বেশি দ্রবণীয় ছিল। সিন্থেটিক পণ্যটি অ্যাসিটোন, ইথাইল অ্যাসিটেট, অ্যাসিটোন/জল মিশ্রিত দ্রাবকের মধ্যে দ্রবীভূত করা যেতে পারে এবং আরও বেশি নির্বাচনযোগ্যতা রয়েছে। উপরন্তু, অ্যাসিটোন/জল মিশ্রিত দ্রাবকের মধ্যে থাকা আর্দ্রতা সেলুলোজ ডেরিভেটিভগুলিকে আরও নিরাপদ এবং পরিবেশ বান্ধব করে তুলতে পারে যখন আবরণ সামগ্রী হিসাবে ব্যবহার করা হয়।

3. উপসংহার

(1) হাইড্রক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেটের সংশ্লেষণের শর্তগুলি নিম্নরূপ: 2.5 গ্রাম হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ, এস্টেরিফিকেশন এজেন্ট হিসাবে অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইড, দ্রাবক হিসাবে 150 মিলি পাইরিডিন, প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা 110 এ° সি, এবং প্রতিক্রিয়া সময় 1 ঘন্টা।

(2) হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ অ্যাসিটেটের সংশ্লেষণের শর্তগুলি হল: 0.5 গ্রাম হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ, এস্টারিফিকেশন এজেন্ট হিসাবে প্রোপিওনিক অ্যানহাইড্রাইড, দ্রাবক হিসাবে পাইরিডিন 80 মিলি, প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা 110°সি, এবং প্রতিক্রিয়া সময় 2.5 ঘন্টা।

(3) এই অবস্থার অধীনে সংশ্লেষিত সেলুলোজ ডেরিভেটিভগুলি সরাসরি সূক্ষ্ম পাউডার আকারে একটি ভাল ডিগ্রী প্রতিস্থাপনের সাথে থাকে এবং এই দুটি সেলুলোজ ডেরিভেটিভগুলি বিভিন্ন জৈব দ্রাবক যেমন ইথাইল অ্যাসিটেট, অ্যাসিটোন এবং অ্যাসিটোন/জলে দ্রবীভূত হতে পারে।