হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইল সেলুলোজ থেকে হাইড্রোজেল মাইক্রোস্ফিয়ারের প্রস্তুতি
এই পরীক্ষাটি বিপরীত ফেজ সাসপেনশন পলিমারাইজেশন পদ্ধতি গ্রহণ করে, কাঁচামাল হিসাবে হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ (HPMC) ব্যবহার করে, জল ফেজ হিসাবে সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণ, তেল ফেজ হিসাবে সাইক্লোহেক্সেন, এবং ডিভিনাইল সালফোন (DVS) কে ক্রস-লিঙ্কিং মিশ্রণ হিসাবে ব্যবহার করে। 20 এবং স্প্যান-60 একটি বিচ্ছুরণকারী হিসাবে, হাইড্রোজেল মাইক্রোস্ফিয়ার প্রস্তুত করতে 400-900r/মিনিট গতিতে নাড়ছে।
মূল শব্দ: হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ; হাইড্রোজেল; microspheres; dispersant
1.ওভারভিউ
1.1 হাইড্রোজেলের সংজ্ঞা
হাইড্রোজেল (হাইড্রোজেল) হল এক ধরনের উচ্চ আণবিক পলিমার যা নেটওয়ার্ক গঠনে প্রচুর পরিমাণে জল ধারণ করে এবং জলে অদ্রবণীয়। হাইড্রোফোবিক গোষ্ঠীর একটি অংশ এবং হাইড্রোফিলিক অবশিষ্টাংশগুলি একটি নেটওয়ার্ক ক্রসলিঙ্কযুক্ত কাঠামোর সাথে জলে দ্রবণীয় পলিমারে প্রবর্তিত হয়, এবং হাইড্রোফিলিক অবশিষ্টাংশগুলি জলের অণুর সাথে আবদ্ধ হয়, নেটওয়ার্কের ভিতরে জলের অণুগুলিকে সংযুক্ত করে, যখন হাইড্রোফোবিক অবশিষ্টাংশগুলি জলের সাথে ফুলে যায় এবং ক্রস তৈরি করে। - লিঙ্কযুক্ত পলিমার। দৈনন্দিন জীবনে জেলি এবং কন্টাক্ট লেন্স সব হাইড্রোজেল পণ্য। হাইড্রোজেলের আকার এবং আকৃতি অনুসারে, এটিকে ম্যাক্রোস্কোপিক জেল এবং মাইক্রোস্কোপিক জেল (মাইক্রোস্কোপিক) এ ভাগ করা যায় এবং আগেরটিকে স্তম্ভ, ছিদ্রযুক্ত স্পঞ্জ, তন্তুযুক্ত, ঝিল্লি, গোলাকার ইত্যাদিতে ভাগ করা যায়। বর্তমানে প্রস্তুত মাইক্রোস্ফিয়ার এবং ন্যানোস্কেল মাইক্রোস্ফিয়ার। ভাল স্নিগ্ধতা, স্থিতিস্থাপকতা, তরল সঞ্চয় ক্ষমতা এবং জৈব সামঞ্জস্যপূর্ণতা আছে, এবং আটকানো ওষুধের গবেষণায় ব্যবহৃত হয়।
1.2 বিষয় নির্বাচনের তাৎপর্য
সাম্প্রতিক বছরগুলিতে, পরিবেশগত সুরক্ষার প্রয়োজনীয়তাগুলি পূরণ করার জন্য, পলিমার হাইড্রোজেল উপকরণগুলি তাদের ভাল হাইড্রোফিলিক বৈশিষ্ট্য এবং জৈব সামঞ্জস্যতার কারণে ধীরে ধীরে ব্যাপক মনোযোগ আকর্ষণ করেছে। হাইড্রোজেল মাইক্রোস্ফিয়ারগুলি এই পরীক্ষায় কাঁচামাল হিসাবে হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ থেকে প্রস্তুত করা হয়েছিল। হাইড্রক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ হল একটি নন-আয়নিক সেলুলোজ ইথার, সাদা পাউডার, গন্ধহীন এবং স্বাদহীন, এবং অন্যান্য সিন্থেটিক পলিমার উপকরণের অপরিবর্তনীয় বৈশিষ্ট্য রয়েছে, তাই পলিমার ক্ষেত্রে এটির উচ্চ গবেষণা মূল্য রয়েছে।
1.3 দেশে এবং বিদেশে উন্নয়ন অবস্থা
হাইড্রোজেল হল একটি ফার্মাসিউটিক্যাল ডোজ ফর্ম যা সাম্প্রতিক বছরগুলিতে আন্তর্জাতিক চিকিৎসা সম্প্রদায়ের অনেক মনোযোগ আকর্ষণ করেছে এবং দ্রুত বিকশিত হয়েছে। যেহেতু Wichterle এবং Lim 1960 সালে HEMA ক্রস-লিঙ্কড হাইড্রোজেলস নিয়ে তাদের অগ্রগামী কাজ প্রকাশ করেছিল, তাই হাইড্রোজেলগুলির গবেষণা এবং অন্বেষণ গভীরতর হতে চলেছে। 1970-এর দশকের মাঝামাঝি সময়ে, তানাকা পিএইচ-সংবেদনশীল হাইড্রোজেলগুলি আবিষ্কার করেন যখন বয়স্ক অ্যাক্রিলামাইড জেলগুলির ফোলা অনুপাত পরিমাপ করেন, যা হাইড্রোজেলগুলির গবেষণায় একটি নতুন পদক্ষেপ চিহ্নিত করে। আমার দেশ হাইড্রোজেল উন্নয়নের পর্যায়ে রয়েছে। ঐতিহ্যগত চীনা ওষুধ এবং জটিল উপাদানগুলির ব্যাপক প্রস্তুতির প্রক্রিয়ার কারণে, একাধিক উপাদান একসাথে কাজ করার সময় একটি একক বিশুদ্ধ পণ্য বের করা কঠিন, এবং ডোজটি বড়, তাই চীনা ওষুধ হাইড্রোজেলের বিকাশ তুলনামূলকভাবে ধীর হতে পারে।
1.4 পরীক্ষামূলক উপকরণ এবং নীতি
1.4.1 হাইড্রক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ
হাইড্রক্সিপ্রোপাইল মিথাইল সেলুলোজ (এইচপিএমসি), মিথাইল সেলুলোজের একটি ডেরিভেটিভ, একটি গুরুত্বপূর্ণ মিশ্র ইথার, যা অ-আয়নিক জল-দ্রবণীয় পলিমারের অন্তর্গত, এবং এটি গন্ধহীন, স্বাদহীন এবং অ-বিষাক্ত।
শিল্প এইচপিএমসি সাদা পাউডার বা সাদা আলগা ফাইবার আকারে, এবং এর জলীয় দ্রবণে পৃষ্ঠের কার্যকলাপ, উচ্চ স্বচ্ছতা এবং স্থিতিশীল কর্মক্ষমতা রয়েছে। যেহেতু এইচপিএমসি-তে তাপীয় জেলেশনের বৈশিষ্ট্য রয়েছে, তাই পণ্যের জলীয় দ্রবণটি একটি জেল তৈরি করার জন্য উত্তপ্ত হয় এবং প্রস্ফুটিত হয় এবং তারপর শীতল হওয়ার পরে দ্রবীভূত হয় এবং পণ্যের বিভিন্ন বৈশিষ্ট্যের জেলেশন তাপমাত্রা ভিন্ন হয়। HPMC এর বিভিন্ন স্পেসিফিকেশনের বৈশিষ্ট্যগুলিও আলাদা। দ্রবণীয়তা সান্দ্রতার সাথে পরিবর্তিত হয় এবং পিএইচ মান দ্বারা প্রভাবিত হয় না। সান্দ্রতা যত কম, দ্রবণীয়তা তত বেশি। মেথক্সিল গ্রুপের উপাদান কমে যাওয়ার সাথে সাথে HPMC এর জেল পয়েন্ট বৃদ্ধি পায়, জলের দ্রবণীয়তা হ্রাস পায় এবং পৃষ্ঠের কার্যকলাপ হ্রাস পায়। বায়োমেডিকাল শিল্পে, এটি মূলত আবরণ সামগ্রী, ফিল্ম সামগ্রী এবং টেকসই-মুক্তির প্রস্তুতির জন্য হার-নিয়ন্ত্রক পলিমার উপাদান হিসাবে ব্যবহৃত হয়। এটি একটি স্টেবিলাইজার, সাসপেন্ডিং এজেন্ট, ট্যাবলেট আঠালো এবং সান্দ্রতা বৃদ্ধিকারী হিসাবেও ব্যবহার করা যেতে পারে।
1.4.2 নীতি
বিপরীত ফেজ সাসপেনশন পলিমারাইজেশন পদ্ধতি ব্যবহার করে, Tween-20, Span-60 যৌগিক বিচ্ছুরণকারী এবং Tween-20 পৃথক বিচ্ছুরণকারী হিসাবে ব্যবহার করে, HLB মান নির্ধারণ করুন (সারফ্যাক্ট্যান্ট হাইড্রোফিলিক গ্রুপ এবং লিপোফিলিক গ্রুপ অণু সহ একটি অ্যাম্ফিফিল, আকার এবং শক্তির পরিমাণ। সারফ্যাক্ট্যান্ট অণুতে হাইড্রোফিলিক গ্রুপ এবং লিপোফিলিক গ্রুপের মধ্যে ভারসাম্যকে সাইক্লোহেক্সেন তেল ফেজ হিসাবে ব্যবহার করা হয় এবং তাপ জেনকে ছড়িয়ে দিতে পারে ক্রস-লিঙ্কিং এজেন্ট হিসাবে 99% ডিভিনাইল সালফোনের ঘনত্বের সাথে ডোজটি ক্রমাগতভাবে 1-5 গুণ বেশি হয় এবং ক্রস-লিঙ্কিং এজেন্টের পরিমাণ প্রায় 10% নিয়ন্ত্রিত হয়। শুষ্ক সেলুলোজ ভর, যাতে একাধিক রৈখিক অণু একে অপরের সাথে আবদ্ধ হয় এবং একটি নেটওয়ার্ক কাঠামোতে আড়াআড়িভাবে সংযুক্ত থাকে যা পলিমার আণবিক শৃঙ্খলগুলির মধ্যে সমবায়ী বন্ধন বা আয়নিক বন্ধন গঠন করে।
এই পরীক্ষার জন্য আলোড়ন খুবই গুরুত্বপূর্ণ, এবং গতি সাধারণত তৃতীয় বা চতুর্থ গিয়ারে নিয়ন্ত্রিত হয়। কারণ ঘূর্ণন গতির আকার সরাসরি মাইক্রোস্ফিয়ারের আকারকে প্রভাবিত করে। যখন ঘূর্ণন গতি 980r/মিনিটের বেশি হয়, তখন গুরুতর প্রাচীর স্টিকিং ঘটনা ঘটবে, যা পণ্যের ফলনকে ব্যাপকভাবে হ্রাস করবে; ক্রস-লিংকিং এজেন্ট বাল্ক জেল তৈরি করতে থাকে এবং গোলাকার পণ্যগুলি পাওয়া যায় না।
2. পরীক্ষামূলক যন্ত্র এবং পদ্ধতি
2.1 পরীক্ষামূলক যন্ত্র
বৈদ্যুতিন ভারসাম্য, বহুমুখী বৈদ্যুতিক আলোড়নকারী, পোলারাইজিং মাইক্রোস্কোপ, ম্যালভার্ন কণা আকার বিশ্লেষক।
সেলুলোজ হাইড্রোজেল মাইক্রোস্ফিয়ার প্রস্তুত করার জন্য, ব্যবহৃত প্রধান রাসায়নিকগুলি হল সাইক্লোহেক্সেন, টুইন-20, স্প্যান-60, হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ, ডিভিনাইল সালফোন, সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড, পাতিত জল, যার সবকটি মনোমার এবং অ্যাডিটিভ সরাসরি চিকিত্সা ছাড়াই ব্যবহার করা হয়।
2.2 সেলুলোজ হাইড্রোজেল মাইক্রোস্ফিয়ারের প্রস্তুতির ধাপ
2.2.1 বিচ্ছুরণকারী হিসাবে টুইন 20 ব্যবহার করা
হাইড্রোক্সিপ্রোপাইলমিথাইল সেলুলোজ দ্রবীভূত করা। সঠিকভাবে 2 গ্রাম সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড ওজন করুন এবং একটি 100 মিলি ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কের সাথে 2% সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণ প্রস্তুত করুন। 80 মিলি প্রস্তুত সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণ নিন এবং এটি একটি জল স্নানে প্রায় 50 পর্যন্ত গরম করুন।°C, 0.2 গ্রাম সেলুলোজ ওজন করুন এবং এটিকে ক্ষারীয় দ্রবণে যোগ করুন, এটি একটি কাচের রড দিয়ে নাড়ুন, এটিকে বরফের স্নানের জন্য ঠান্ডা জলে রাখুন এবং দ্রবণটি পরিষ্কার হওয়ার পরে এটিকে জলের ধাপ হিসাবে ব্যবহার করুন। 120 মিলি সাইক্লোহেক্সেন (তেল ফেজ) একটি তিন-গলাযুক্ত ফ্লাস্কে পরিমাপ করতে একটি গ্র্যাজুয়েটেড সিলিন্ডার ব্যবহার করুন, একটি সিরিঞ্জ দিয়ে তেলের পর্যায়ে 5 মিলি টুইন-20 আঁকুন এবং এক ঘন্টার জন্য 700r/মিনিট এ নাড়ুন। প্রস্তুত জলীয় পর্বের অর্ধেক নিন এবং এটি একটি তিন-গলা ফ্লাস্কে যোগ করুন এবং তিন ঘন্টা নাড়ুন। ডিভিনাইল সালফোনের ঘনত্ব 99%, পাতিত জলের সাথে 1% মিশ্রিত। 1% DVS প্রস্তুত করতে 50ml ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে 0.5ml DVS নিতে একটি পাইপেট ব্যবহার করুন, DVS এর 1ml 0.01g এর সমতুল্য। থ্রি-নেক ফ্লাস্কে 1ml নিতে একটি পাইপেট ব্যবহার করুন। ঘরের তাপমাত্রায় 22 ঘন্টা নাড়ুন।
2.2.2 বিচ্ছুরণকারী হিসাবে span60 এবং Tween-20 ব্যবহার করা
বাকি অর্ধেক পানির ফেজ যা সবেমাত্র প্রস্তুত করা হয়েছে। 0.01gspan60 ওজন করুন এবং এটিকে টেস্টটিউবে যোগ করুন, এটি গলে যাওয়া পর্যন্ত এটিকে একটি 65-ডিগ্রি ওয়াটার বাথের মধ্যে গরম করুন, তারপরে একটি রাবার ড্রপার দিয়ে ওয়াটার বাথের মধ্যে কয়েক ফোঁটা সাইক্লোহেক্সেন ফেলে দিন এবং দ্রবণটি দুধ সাদা না হওয়া পর্যন্ত গরম করুন। এটিকে তিন-ঘাড়ের ফ্লাস্কে যোগ করুন, তারপরে 120 মিলি সাইক্লোহেক্সেন যোগ করুন, সাইক্লোহেক্সেন দিয়ে টেস্ট টিউবটি কয়েকবার ধুয়ে ফেলুন, 5 মিনিটের জন্য গরম করুন, ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন এবং 0.5 মিলি টুইন-20 যোগ করুন। তিন ঘন্টা নাড়ার পর, 1 মিলি মিশ্রিত ডিভিএস যোগ করা হয়েছিল। ঘরের তাপমাত্রায় 22 ঘন্টা নাড়ুন।
2.2.3 পরীক্ষামূলক ফলাফল
আলোড়িত নমুনাটি একটি কাচের রডে ডুবিয়ে 50 মিলি পরম ইথানলে দ্রবীভূত করা হয়েছিল, এবং কণার আকার একটি ম্যালভার্ন কণা আকারের অধীনে পরিমাপ করা হয়েছিল। বিচ্ছুরণকারী মাইক্রোইমালসন হিসাবে Tween-20 ব্যবহার করা আরও ঘন, এবং 87.1% এর পরিমাপ করা কণার আকার হল 455.2d.nm, এবং 12.9% কণার আকার হল 5026d.nm। Tween-20 এবং Span-60 মিশ্র বিচ্ছুরণকারীর মাইক্রোইমালসন দুধের অনুরূপ, যার 81.7% কণার আকার 5421d.nm এবং 18.3% কণার আকার 180.1d.nm।
3. পরীক্ষামূলক ফলাফলের আলোচনা
বিপরীত মাইক্রোইমালসন প্রস্তুত করার জন্য ইমালসিফায়ারের জন্য, হাইড্রোফিলিক সার্ফ্যাক্ট্যান্ট এবং লিপোফিলিক সার্ফ্যাক্ট্যান্টের যৌগ ব্যবহার করা প্রায়শই ভাল। এর কারণ সিস্টেমে একটি একক সার্ফ্যাক্ট্যান্টের দ্রবণীয়তা কম। দুটি যৌগিক হওয়ার পরে, একে অপরের হাইড্রোফিলিক গ্রুপ এবং লিপোফিলিক গ্রুপ একে অপরের সাথে দ্রবণীয় প্রভাবের জন্য সহযোগিতা করে। ইমালসিফায়ার নির্বাচন করার সময় এইচএলবি মানও একটি সাধারণভাবে ব্যবহৃত সূচক। এইচএলবি মান সামঞ্জস্য করে, দুই-উপাদান যৌগ ইমালসিফায়ারের অনুপাত অপ্টিমাইজ করা যেতে পারে এবং আরও অভিন্ন মাইক্রোস্ফিয়ার তৈরি করা যেতে পারে। এই পরীক্ষায়, দুর্বলভাবে লিপোফিলিক স্প্যান-60 (HLB=4.7) এবং হাইড্রোফিলিক Tween-20 (HLB=16.7) বিচ্ছুরণকারী হিসাবে ব্যবহার করা হয়েছিল, এবং স্প্যান-20 একাকী বিচ্ছুরণকারী হিসাবে ব্যবহৃত হয়েছিল। পরীক্ষামূলক ফলাফল থেকে, এটা দেখা যায় যে যৌগ প্রভাব একটি একক dispersant চেয়ে ভাল. যৌগ বিচ্ছুরণের মাইক্রোইমালসন তুলনামূলকভাবে অভিন্ন এবং দুধের মতো সামঞ্জস্যপূর্ণ; একটি একক বিচ্ছুরণকারী ব্যবহার করে মাইক্রোইমালশনে খুব বেশি সান্দ্রতা এবং সাদা কণা রয়েছে। ছোট শিখরটি Tween-20 এবং Span-60 এর যৌগিক বিচ্ছুরণের অধীনে প্রদর্শিত হয়। সম্ভাব্য কারণ হল Span-60 এবং Tween-20 এর যৌগিক সিস্টেমের ইন্টারফেসিয়াল টান বেশি, এবং বিচ্ছুরণকারী নিজেই বিচ্ছিন্ন হয়ে উচ্চ-তীব্রতার আলোড়ন সৃষ্টি করে যা পরীক্ষামূলক ফলাফলকে প্রভাবিত করবে। বিচ্ছুরণকারী Tween-20 এর অসুবিধা হল যে এতে প্রচুর পরিমাণে পলিঅক্সিথিলিন চেইন (n=20 বা তাই) রয়েছে, যা সার্ফ্যাক্ট্যান্ট অণুর মধ্যে স্টেরিক বাধাকে বড় করে তোলে এবং ইন্টারফেসে ঘন হওয়া কঠিন। কণার আকারের ডায়াগ্রামের সংমিশ্রণ থেকে বিচার করলে, ভিতরের সাদা কণাগুলি বিচ্ছুরিত সেলুলোজ হতে পারে। অতএব, এই পরীক্ষার ফলাফলগুলি পরামর্শ দেয় যে একটি যৌগ বিচ্ছুরণ ব্যবহার করার প্রভাব আরও ভাল, এবং পরীক্ষাটি প্রস্তুত মাইক্রোস্ফিয়ারগুলিকে আরও অভিন্ন করতে Tween-20 এর পরিমাণ আরও কমাতে পারে।
এছাড়াও, পরীক্ষামূলক অপারেশন প্রক্রিয়ার কিছু ত্রুটি কমিয়ে আনা উচিত, যেমন HPMC-এর দ্রবীভূতকরণ প্রক্রিয়ায় সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড তৈরি করা, DVS-এর তরলীকরণ ইত্যাদি, পরীক্ষামূলক ত্রুটিগুলি কমাতে যতটা সম্ভব মানসম্মত করা উচিত। সবচেয়ে গুরুত্বপূর্ণ বিষয় হল বিচ্ছুরণের পরিমাণ, নাড়ার গতি এবং তীব্রতা এবং ক্রস-লিংকিং এজেন্টের পরিমাণ। শুধুমাত্র সঠিকভাবে নিয়ন্ত্রিত হলেই ভাল বিচ্ছুরণ এবং অভিন্ন কণার আকার সহ হাইড্রোজেল মাইক্রোস্ফিয়ার প্রস্তুত করা যায়।
পোস্টের সময়: মার্চ-২১-২০২৩