হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ নির্ধারণের পদ্ধতি

পদ্ধতির নাম: হাইপ্রোমেলোজ — হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সি নির্ধারণ — হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সি নির্ধারণ

প্রয়োগের সুযোগ: এই পদ্ধতিটি হাইপ্রোমেলোজে হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সির বিষয়বস্তু নির্ধারণ করতে হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সি নির্ধারণ পদ্ধতি ব্যবহার করে।

এই পদ্ধতিটি হাইপ্রোমেলোসের ক্ষেত্রে প্রযোজ্য।

পদ্ধতির নীতি: হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সি নির্ধারণ পদ্ধতি অনুসারে পরীক্ষার পণ্যে হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সির বিষয়বস্তু গণনা করুন।

বিকারক:

1. 30% (g/g) ক্রোমিয়াম ট্রাইঅক্সাইড দ্রবণ

2. সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড টাইট্রেশন দ্রবণ (0.02mol/L)

3. ফেনোলফথালিন নির্দেশক সমাধান

4. সোডিয়াম বাইকার্বনেট

5. সালফিউরিক অ্যাসিড পাতলা করুন

6. পটাসিয়াম আয়োডাইড

7. সোডিয়াম থায়োসালফেট টাইট্রেশন দ্রবণ (0.02mol/L)

8. স্টার্চ নির্দেশক সমাধান

সরঞ্জাম:

নমুনা প্রস্তুতি: 1. সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড টাইট্রেশন দ্রবণ (0.02mol/L)

প্রস্তুতি: 5.6mL পরিষ্কার স্যাচুরেটেড সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণ নিন, তাজা সেদ্ধ ঠান্ডা জল যোগ করুন যাতে এটি 1000mL হয়।

ক্রমাঙ্কন: ধ্রুবক ওজনের জন্য 105 ডিগ্রি সেলসিয়াস তাপমাত্রায় শুকানো প্রায় 6 গ্রাম স্ট্যান্ডার্ড পটাসিয়াম হাইড্রোজেন থ্যালেট নিন, সঠিকভাবে ওজন করুন, 50 মিলি সদ্য ফুটানো ঠান্ডা জল যোগ করুন, এটি যতটা সম্ভব দ্রবীভূত করার জন্য ঝাঁকান; ফেনোলফথালিন নির্দেশক দ্রবণের 2 ফোঁটা যোগ করুন, এই তরল টাইট্রেশনটি ব্যবহার করুন, শেষ বিন্দুর কাছে যাওয়ার সময়, পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate সম্পূর্ণরূপে দ্রবীভূত করা উচিত, এবং দ্রবণটি গোলাপী না হওয়া পর্যন্ত টাইট্রেট করা উচিত। প্রতি 1mL সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড টাইট্রেশন দ্রবণ (1mol/L) 20.42mg পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate এর সমতুল্য। এই দ্রবণটির ব্যবহার এবং পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate গ্রহণের পরিমাণের উপর ভিত্তি করে এই দ্রবণের ঘনত্ব গণনা করুন। ঘনত্ব 0.02mol/L করতে পরিমাণগতভাবে 5 বার পাতলা করুন।

সঞ্চয়স্থান: এটি একটি পলিথিন প্লাস্টিকের বোতলে রাখুন এবং এটি সিল করে রাখুন; প্লাগটিতে 2টি ছিদ্র রয়েছে এবং প্রতিটি গর্তে 1টি কাচের নল ঢোকানো হয়েছে, 1টি নল একটি সোডা লাইম টিউবের সাথে সংযুক্ত রয়েছে এবং 1টি টিউব তরল চুষতে ব্যবহৃত হয়৷

2. ফেনোলফথালিন নির্দেশক সমাধান

1 গ্রাম ফেনোলফথালিন নিন, দ্রবীভূত করার জন্য 100 মিলি ইথানল যোগ করুন

3. সোডিয়াম থায়োসালফেট টাইট্রেশন দ্রবণ (0.02mol/L)

প্রস্তুতি: 26 গ্রাম সোডিয়াম থায়োসালফেট এবং 0.20 গ্রাম অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম কার্বোনেট নিন, 1000 মিলি লিটারে দ্রবীভূত করার জন্য উপযুক্ত পরিমাণে তাজা সেদ্ধ ঠান্ডা জল যোগ করুন, ভালভাবে ঝাঁকান এবং 1 মাস দাঁড়িয়ে থাকার পরে ফিল্টার করুন।

ক্রমাঙ্কন: ধ্রুবক ওজন সহ 120 ডিগ্রি সেলসিয়াসে শুকানো প্রায় 0.15 গ্রাম স্ট্যান্ডার্ড পটাসিয়াম ডাইক্রোমেট নিন, সঠিকভাবে ওজন করুন, এটি একটি আয়োডিনের বোতলে রাখুন, দ্রবীভূত করার জন্য 50 মিলি জল যোগ করুন, 2.0 গ্রাম পটাসিয়াম আয়োডাইড যোগ করুন, দ্রবীভূত করার জন্য আলতোভাবে ঝাঁকান, যোগ করুন 40mL পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড, ভালভাবে ঝাঁকান এবং শক্তভাবে সিল করুন; অন্ধকার জায়গায় 10 মিনিটের পরে, পাতলা করার জন্য 250 মিলি জল যোগ করুন, এবং যখন দ্রবণটি শেষ বিন্দুর কাছে টাইট্রেট করা হয়, তখন 3 মিলি স্টার্চ নির্দেশক দ্রবণ যোগ করুন, নীল রঙ অদৃশ্য হয়ে উজ্জ্বল সবুজ না হওয়া পর্যন্ত টাইট্রেশন চালিয়ে যান এবং টাইট্রেশনের ফলাফল একটি ফাঁকা ট্রায়াল সংশোধন হিসাবে ব্যবহৃত হয়. প্রতি 1mL সোডিয়াম থায়োসালফেট (0.1mol/L) 4.903g পটাসিয়াম ডাইক্রোমেটের সমতুল্য। দ্রবণ গ্রহণ এবং পটাসিয়াম ডাইক্রোমেটের পরিমাণ অনুযায়ী দ্রবণের ঘনত্ব গণনা করুন। ঘনত্ব 0.02mol/L করতে পরিমাণগতভাবে 5 বার পাতলা করুন।

যদি ঘরের তাপমাত্রা 25 ডিগ্রি সেলসিয়াসের উপরে হয় তবে প্রতিক্রিয়া দ্রবণ এবং পাতলা জলের তাপমাত্রা প্রায় 20 ডিগ্রি সেন্টিগ্রেডে ঠান্ডা করা উচিত।

4. স্টার্চ নির্দেশক সমাধান

0.5 গ্রাম দ্রবণীয় স্টার্চ নিন, 5 মিলি জল যোগ করুন এবং ভালভাবে নাড়ুন, তারপরে ধীরে ধীরে 100 মিলি ফুটন্ত জলে ঢালুন, আপনি যোগ করার মতো নাড়ুন, 2 মিনিটের জন্য ফুটতে থাকুন, ঠান্ডা হতে দিন, সুপারনাট্যান্ট ঢেলে দিন এবং আপনি এটি পাবেন। এই সমাধান ব্যবহার করার আগে তাজা প্রস্তুত করা উচিত।

অপারেশনের ধাপ: এই পণ্যটির 0.1 গ্রাম নিন, সঠিকভাবে ওজন করুন, ডিস্টিলেশন বোতলে এটি রাখুন, 30% (g/g) ক্যাডমিয়াম ট্রাইক্লোরাইড দ্রবণে 10mL যোগ করুন। জয়েন্টে জল দিয়ে বাষ্প উৎপন্নকারী টিউব বি পূরণ করুন এবং পাতন ইউনিট সংযোগ করুন। তেল স্নানে B এবং D উভয়ই ডুবিয়ে দিন (এটি গ্লিসারিন হতে পারে), তেল স্নানের তরল স্তরকে বোতল ডি-তে থাকা ক্যাডমিয়াম ট্রাইক্লোরাইড দ্রবণের তরল স্তরের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ করুন, শীতল জল চালু করুন এবং প্রয়োজনে। নাইট্রোজেন স্ট্রিম প্রবাহিত হয় এবং প্রতি সেকেন্ডে 1 বুদবুদ এর প্রবাহের হার নিয়ন্ত্রণ করে। 30 মিনিটের মধ্যে, তেল স্নানের তাপমাত্রা 155ºC এ বাড়ান, এবং 50 মিলি পাতন সংগ্রহ না হওয়া পর্যন্ত এই তাপমাত্রা বজায় রাখুন, ভগ্নাংশ কলাম থেকে কনডেনসার টিউবটি সরিয়ে ফেলুন, জল দিয়ে ধুয়ে ফেলুন এবং সংগৃহীত তরলে 3 যোগ করুন। ফেনোলফথালিন নির্দেশক দ্রবণের ফোঁটা, এবং পিএইচ মান 6.9-7.1 না হওয়া পর্যন্ত টাইট্রেট ব্যবহার করুন (একটি অ্যাসিডিটি মিটার দিয়ে পরিমাপ করা হয়), সেবন করা ভলিউম V1 (mL) রেকর্ড করুন, তারপরে 0.5 গ্রাম সোডিয়াম বাইকার্বোনেট এবং 10mL পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড যোগ করুন, এটি ছেড়ে দিন। যতক্ষণ না আর কার্বন ডাই অক্সাইড তৈরি হয় ততক্ষণ দাঁড়ান, 1.0 গ্রাম পটাসিয়াম আয়োডাইড যোগ করুন, এটি শক্তভাবে বন্ধ করুন, এটি ভালভাবে ঝাঁকান, এটি 5 মিনিটের জন্য একটি অন্ধকার জায়গায় রাখুন, 1 মিলি স্টার্চ নির্দেশক দ্রবণ যোগ করুন, সোডিয়াম থায়োসালফেট টাইট্রেশন দিয়ে শেষ বিন্দুতে টাইট্রেট করুন দ্রবণ (0.02mol/L), এবং সেবন করা ভলিউম V2 (mL) রেকর্ড করুন। অন্য একটি ফাঁকা পরীক্ষায়, খাওয়া সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড টাইট্রেশন দ্রবণ (0.02mol/L) এবং সোডিয়াম থায়োসালফেট টাইট্রেশন দ্রবণ (0.02mol/L) এর ভলিউম Va এবং Vb (mL) রেকর্ড করুন। হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সিল সামগ্রী গণনা করুন।