Сінтэз і характарыстыка аднаўляльніка вады эфіру бутансульфоната цэлюлозы

У якасці сыравіны выкарыстоўвалася мікракрышталічная цэлюлоза (МЦЦ) пэўнай ступені полімерызацыі, атрыманая кіслотным гідролізам цэлюлознай баваўнянай цэлюлозы. Пры актывацыі гідраксіду натрыю ён уступіў у рэакцыю з 1,4-бутансултонам (BS) з атрыманнем рэдуктара вады з бутылсульфаната цэлюлозы (SBC) з добрай растваральнасцю ў вадзе. Структура прадукту была ахарактарызавана з дапамогай інфрачырвонай спектраскапіі (FT-IR), спектраскапіі ядзернага магнітнага рэзанансу (ЯМР), сканавальнай электроннай мікраскапіі (SEM), рэнтгенаўскай дыфракцыі (XRD) і іншых аналітычных метадаў, а таксама ступень полімерызацыі, суадносіны сыравіны, і рэакцыя МКЦ былі даследаваны. Уплыў умоў сінтэтычнага працэсу, такіх як тэмпература, час рэакцыі і тып суспендуючага агента, на характарыстыкі прадукту па скарачэнні вады. Вынікі паказваюць, што: калі ступень полімерызацыі сыравіны MCC роўная 45, масавыя суадносіны рэагентаў: AGU (глюкозідная адзінка цэлюлозы): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, суспензій - ізапрапанол, час актывацыі сыравіны пры пакаёвай тэмпературы - 2 гадзіны, час сінтэзу прадукту - 5 гадзін. Пры тэмпературы 80°C атрыманы прадукт мае найвышэйшую ступень замяшчэння груп бутансульфоновой кіслаты, і прадукт мае найлепшыя водааднаўленчыя характарыстыкі.

Ключавыя словы:цэлюлоза; бутилсульфонат цэлюлозы; аднаўляльнік вады; вада зніжае прадукцыйнасць

1、Уводзіны

Суперпластификатор бетону - адзін з незаменных кампанентаў сучаснага бетону. Менавіта дзякуючы вонкавым выглядзе аднаўляльніка вады можна гарантаваць высокую працаздольнасць, добрую даўгавечнасць і нават высокую трываласць бетону. Шырока выкарыстоўваюцца ў цяперашні час высокаэфектыўныя рэдуктары вады ў асноўным уключаюць наступныя катэгорыі: аднаўляльнік вады на аснове нафталіну (SNF), аднаўляльнік вады на аснове сульфаванай меламінавай смалы (SMF), аднаўляльнік вады на аснове сульфаматаў (ASP), мадыфікаваны суперпластыфікатар лігнасульфаната ( ML), і полікарбаксілатны суперпластыфікатар (PC), які ў цяперашні час больш актыўна даследуецца. Аналізуючы працэс сінтэзу аднаўляльнікаў вады, у большасці папярэдніх традыцыйных рэдуктараў вады кандэнсату выкарыстоўваецца фармальдэгід з моцным рэзкім пахам у якасці сыравіны для рэакцыі полікандэнсацыі, а працэс сульфіравання звычайна ажыццяўляецца з дапамогай вельмі агрэсіўнай дымячай сернай кіслаты або канцэнтраванай сернай кіслаты. Гэта непазбежна выкліча негатыўны ўплыў на работнікаў і навакольнае асяроддзе, а таксама будзе ствараць вялікую колькасць рэшткаў адходаў і адходаў, што не спрыяе ўстойліваму развіццю; аднак, хоць полікарбаксілатныя рэдуктары вады маюць перавагі невялікіх страт бетону з цягам часу, нізкай дазоўкі, добрай цякучасці. Ён мае перавагі высокай шчыльнасці і адсутнасці таксічных рэчываў, такіх як фармальдэгід, але яго цяжка прасоўваць у Кітаі з-за высокай цана. З аналізу крыніцы сыравіны няцяжка выявіць, што большасць вышэйзгаданых аднаўляльнікаў вады сінтэзуюцца на аснове нафтахімічных/пабочных прадуктаў, у той час як нафта, як неаднаўляльны рэсурс, становіцца ўсё больш дэфіцытнай і яго кошт пастаянна расце. Такім чынам, як выкарыстоўваць танныя і багатыя прыродныя аднаўляльныя рэсурсы ў якасці сыравіны для распрацоўкі новых высокаэфектыўных суперпластыфікатараў бетону, стала важным напрамкам даследаванняў для суперпластыфікатараў бетону.

Цэлюлоза - гэта лінейная макрамалекула, якая ўтвараецца шляхам злучэння многіх D-глюкопираноз з β-(1-4) глікозіднымі сувязямі. На кожным глюкапіраназільным кольцы ёсць тры гідраксільныя групы. Правільнае лячэнне можа атрымаць пэўную рэактыўнасць. У гэтай працы ў якасці першапачатковай сыравіны выкарыстоўвалася баваўняная цэлюлозная цэлюлоза, і пасля кіслотнага гідролізу для атрымання мікракрышталічнай цэлюлозы з адпаведнай ступенню полімерызацыі яе актывавалі гідраксідам натрыю і ўступілі ў рэакцыю з 1,4-бутансульфонам для атрымання бутылсульфанатнай кіслаты. суперпластыфікатар эфіру цэлюлозы, а таксама абмяркоўваліся фактары, якія ўплываюць на кожную рэакцыю.

2. Эксперымент

2.1 Сыравіна

Баваўняная цэлюлоза, ступень полімерызацыі 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-бутансултон (BS), прамысловы клас, вытворчасці Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52,5R звычайны портландцемент, Урумчы Прадастаўляецца цэментным заводам; Кітайскі стандартны пясок ISO, выраблены кампаніяй Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; гідраксід натрыю, саляная кіслата, ізапрапанол, бязводны метанол, этылацэтат, н-бутанол, петролейный эфір і г.д., усе аналітычна чыстыя, камерцыйна даступныя.

2.2 Эксперыментальны метад

Узважыць пэўную колькасць баваўнянай мякаці і як след яе здрабніць, змясціць у бутэльку з трыма горлачкамі, дадаць пэўную канцэнтрацыю разведзенай салянай кіслаты, памешваць, нагрэць і гідролізаваць пэўны час, астудзіць да пакаёвай тэмпературы, адфільтраваць, прамыйце вадой да нейтральнага стану і высушыце ў вакууме пры тэмпературы 50°C, каб атрымаць. Пасля таго, як атрымаеце мікракрышталічную цэлюлозную сыравіну з рознай ступенню полімерызацыі, вымерайце ступень полімерызацыі ў адпаведнасці з літаратурай, пакладзеце яе ў трохгорлы рэакцыйны флакон, суспензію з суспендуючага агента ў 10 разоў больш, чым яго маса, дадаць пэўную колькасць воднага раствора гідраксіду натрыю пры мяшанні, змяшаць і актываваць пры пакаёвай тэмпературы на працягу пэўнага перыяду часу, дадаць разліковую колькасць 1,4-бутансульфона (БС), нагрэць. да тэмпературы рэакцыі, уступаюць у рэакцыю пры пастаяннай тэмпературы на працягу пэўнага перыяду часу, астуджаюць прадукт да пакаёвай тэмпературы і атрымліваюць сыры прадукт шляхам адсмоктвання. Прамыць вадой і метанолам 3 разы і адфільтраваць з адсмоктваннем для атрымання канчатковага прадукту, а менавіта аднаўляльніка вады бутилсульфоната цэлюлозы (SBC).

2.3 Аналіз і характарыстыка прадукту

2.3.1 Вызначэнне ўтрымання серы ў прадукце і разлік ступені замяшчэння

Элементны аналізатар FLASHEA-PE2400 быў выкарыстаны для правядзення элементнага аналізу высушанага прадукту аднаўлення вады бутилсульфоната цэлюлозы для вызначэння ўтрымання серы.

2.3.2 Вызначэнне цякучасці раствора

Вымерана ў адпаведнасці з 6,5 у GB8076-2008. Гэта значыць, спачатку вымерайце сумесь вады/цэменту/стандартнага пяску на тэстэры цякучасці цэментавага раствора NLD-3, калі дыяметр пашырэння складае (180±2) мм. цэмент, вымеранае эталоннае спажыванне вады складае 230 г), а затым дадайце ў ваду аднаўляльнік вады, маса якога складае 1% ад масы цэменту, у адпаведнасці з цэментам / аднаўляльнікам вады / стандартнай вадой / стандартным пяском = 450 г / 4,5 г / 230 г/суадносіны 1350 г змяшчаюць у змяшальнік для цэментавага раствора JJ-5 і раўнамерна размешваюць, а на прыборы для тэставання цякучасці раствора вымяраюць пашыраны дыяметр раствора, які з'яўляецца вымеранай цякучасцю раствора.

2.3.3 Характарыстыка прадукту

Узор быў ахарактарызаваны ІЧ-Фур'е з выкарыстаннем інфрачырвонага спектрометра з пераўтварэннем Фур'е тыпу EQUINOX 55 кампаніі Bruker; спектр ЯМР Н узору ахарактарызаваны звышправодным ядзерна-магнітным рэзанансным прыборам INOVA ZAB-HS кампаніі Varian; Марфалогію прадукту назіралі пад мікраскопам; Рэнтгенаўскі аналіз узору праводзіўся з дапамогай рэнтгенаўскага дыфрактометра кампаніі MAC M18XHF22-SRA.

3. Вынікі і абмеркаванне

3.1 Вынікі характарыстыкі

3.1.1 Вынікі характарыстыкі FT-IR

Інфрачырвоны аналіз праводзіўся на сыравіннай мікракрышталічнай цэлюлозе са ступенню полімерызацыі Dp=45 і сінтэзаваным з гэтай сыравіны прадукте SBC. Паколькі пікі паглынання SC і SH вельмі слабыя, яны не падыходзяць для ідэнтыфікацыі, у той час як S=O мае моцны пік паглынання. Такім чынам, ці ёсць у малекулярнай структуры група сульфонавай кіслаты, можна вызначыць, пацвердзіўшы існаванне піка S=O. Відавочна, што ў спектры цэлюлозы існуе моцны пік паглынання пры хвалевым ліку 3344 см-1, які тлумачыцца пікам расцягвання гідраксілу ў цэлюлозе; мацнейшы пік паглынання пры хвалевым ліку 2923 см-1 - гэта пік расцяжных ваганняў метылену (-CH2). Пік вібрацыі; серыі палос, якія складаюцца з 1031, 1051, 1114 і 1165 см-1, адлюстроўваюць пік паглынання гідраксільнай расцягвальнай вібрацыі і пік паглынання эфірнай сувязі (COC) згінальнай вібрацыі; хвалевае лік 1646 см-1 адлюстроўвае вадарод, утвораны гідраксілам і свабоднай вадой Пік паглынання сувязі; паласа 1432~1318 см-1 адлюстроўвае існаванне крышталічнай структуры цэлюлозы. У ІЧ-спектры SBC слабее інтэнсіўнасць паласы 1432~1318 см-1; у той час як інтэнсіўнасць піка паглынання пры 1653 см-1 павялічваецца, што сведчыць аб узмацненні здольнасці да адукацыі вадародных сувязяў; 1040, 605 см-1 здаецца мацнейшым Пікі паглынання, і гэтыя два не адлюстроўваюцца ў інфрачырвоным спектры цэлюлозы, першы з'яўляецца характэрным пікам паглынання сувязі S=O, а другі з'яўляецца характэрным пікам паглынання сувязі SO. На аснове прыведзенага вышэй аналізу відаць, што пасля рэакцыі этэрыфікацыі цэлюлозы ў яе малекулярным ланцугу ёсць групы сульфонавай кіслаты.

3.1.2 Вынікі характарыстык ЯМР Н

Можна ўбачыць спектр Н ЯМР бутылсульфаната цэлюлозы: у межах γ=1,74~2,92 — хімічны зрух пратона вадароду цыклабутылу, а ў межах γ=3,33~4,52 — ангідраглюкозная адзінка цэлюлозы. Хімічны зрух пратона кіслароду ў γ=4,52 ~6 - гэта хімічны зрух пратона метылену ў групе бутилсульфокислоты, звязанай з кіслародам, і няма піка пры γ=6~7, што паказвае на тое, што прадукт не існуе. Іншыя пратоны не існуюць.

3.1.3 Вынікі характарыстык SEM

SEM назіранне баваўнянай цэлюлозы, мікракрышталічнай цэлюлозы і прадукту бутилсульфоната цэлюлозы. Аналізуючы вынікі SEM-аналізу баваўнянай цэлюлозы, мікракрышталічнай цэлюлозы і бутансульфоната цэлюлозы (SBC), выяўлена, што мікракрышталічная цэлюлоза, атрыманая пасля гідролізу HCL, можа істотна змяняць структуру цэлюлозных валокнаў. Кудзелістая структура разбуралася, і атрымліваліся дробныя агломерированные часціцы цэлюлозы. СБК, атрыманы пры далейшай рэакцыі з БС, не меў валакністай структуры і ў асноўным ператвараўся ў аморфную структуру, што спрыяла яго растварэнню ў вадзе.

3.1.4 Вынікі XRD характарыстык

Крышталічнасць цэлюлозы і яе вытворных адносіцца да працэнтнай долі крышталічнай вобласці, утворанай структурай адзінкі цэлюлозы ў цэлым. Калі цэлюлоза і яе вытворныя ўступаюць у хімічную рэакцыю, вадародныя сувязі ў малекуле і паміж малекуламі разбураюцца, і крышталічная вобласць становіцца аморфнай, што зніжае кристалличность. Такім чынам, змяненне кристалічнасці да і пасля рэакцыі з'яўляецца мерай цэлюлозы, адным з крытэрыяў для ўдзелу ў адказе ці не. Рэнтгеналагічны аналіз праводзіўся на микрокристаллической цэлюлозе і бутансульфонате цэлюлозы. Можна заўважыць у параўнанні, што пасля этэрыфікацыі крышталічнасць прынцыпова змяняецца, і прадукт цалкам ператвараецца ў аморфную структуру, так што яго можна растварыць у вадзе.

3.2. Уплыў ступені полімерызацыі сыравіны на водоснижающие характарыстыкі прадукту

Цякучасць раствора непасрэдна адлюстроўвае характарыстыкі прадукту па зніжэнні вады, а ўтрыманне серы ў прадукце з'яўляецца адным з найбольш важных фактараў, якія ўплываюць на цякучасць раствора. Цякучасць раствора вымярае здольнасць прадукту змяншаць ваду.

Пасля змены ўмоў рэакцыі гідролізу для атрымання МКЦ з рознымі ступенямі полімерызацыі ў адпаведнасці з вышэйапісаным метадам выберыце пэўны працэс сінтэзу для падрыхтоўкі прадуктаў SBC, вымерайце ўтрыманне серы для разліку ступені замяшчэння прадукту і дадайце прадукты SBC у ваду /цэмент/стандартная сістэма змешвання пяску Вымерайце цякучасць раствора.

З вынікаў эксперыменту відаць, што ў межах даследчага дыяпазону, калі ступень полімерызацыі сыравіны з мікракрышталічнай цэлюлозы высокая, утрыманне серы (ступень замяшчэння) у прадукце і цякучасць раствора нізкія. Гэта таму, што: малекулярная маса сыравіны малая, што спрыяе раўнамернаму змешванню сыравіны і пранікненню агента этэрыфікацыі, тым самым паляпшаючы ступень этэрыфікацыі прадукту. Аднак хуткасць зніжэння вады ў прадукце не расце прамалінейна з памяншэннем ступені полімерызацыі сыравіны. Эксперыментальныя вынікі паказваюць, што цякучасць раствора сумесі цэментавага раствора, змешанага з SBC, прыгатаванага з выкарыстаннем мікракрышталічнай цэлюлозы са ступенню полімерызацыі Dp<96 (малекулярная маса <15552), перавышае 180 мм (што больш, чым без водааднаўляльніка) . эталонная цякучасць), што сведчыць аб тым, што SBC можа быць атрыманы з выкарыстаннем цэлюлозы з малекулярнай масай менш за 15552, і можа быць атрымана пэўная хуткасць аднаўлення вады; SBC рыхтуецца з выкарыстаннем мікракрышталічнай цэлюлозы са ступенню полімерызацыі 45 (малекулярная маса: 7290), і дадаецца ў бетонную сумесь, вымераная цякучасць раствора найбольшая, таму лічыцца, што цэлюлоза са ступенню полімерызацыі каля 45 найбольш прыдатны для падрыхтоўкі SBC; калі ступень полімерызацыі сыравіны больш за 45, цякучасць раствора паступова зніжаецца, што азначае, што зніжаецца хуткасць водааднаўлення. Гэта адбываецца таму, што калі малекулярная маса вялікая, з аднаго боку, глейкасць сістэмы сумесі павялічыцца, аднастайнасць дысперсіі цэменту будзе пагаршацца, і дысперсія ў бетоне будзе павольнай, што паўплывае на эфект дысперсіі; з іншага боку, калі малекулярная маса вялікая, макрамалекулы суперпластыфікатара знаходзяцца ў выпадковай канфармацыі шпулькі, якую адносна цяжка адсарбаваць на паверхні часціц цэменту. Але калі ступень полімерызацыі сыравіны менш за 45, хаця ўтрыманне серы (ступень замяшчэння) у прадукце адносна вялікая, цякучасць растворнай сумесі таксама пачынае змяншацца, але зніжэнне вельмі нязначнае. Прычына ў тым, што калі малекулярная маса аднаўляльніка вады невялікая, хоць малекулярная дыфузія лёгкая і мае добрую змочвальнасць, устойлівасць да адсорбцыі малекулы большая, чым у самой малекулы, а ланцуг транспарту вады вельмі кароткі, і трэнне паміж часціцамі вялікае, што шкодна для бетону. Эфект дысперсіі не такі добры, як у рэдуктара вады з большай малекулярнай масай. Такім чынам, вельмі важна правільна кантраляваць малекулярную масу свінога твару (сегмент цэлюлозы), каб палепшыць прадукцыйнасць рэдуктара вады.

3.3. Уплыў умоў рэакцыі на водоснижающие характарыстыкі прадукту

Эксперыментальна ўстаноўлена, што ў дадатак да ступені полімерызацыі МКЦ, суадносіны рэагентаў, тэмпература рэакцыі, актывацыя зыходных матэрыялаў, час сінтэзу прадукту і тып суспендуючага агента ўплываюць на характарыстыкі прадукту па зніжэнні вады.

3.3.1 Суадносіны рэагентаў

(1) Дазавання BS

Ва ўмовах, якія вызначаюцца іншымі параметрамі працэсу (ступень полімерызацыі МКЦ 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, суспендуючы агент - ізапрапанол, час актывацыі цэлюлозы пры пакаёвай тэмпературы 2 гадзіны, тэмпература сінтэзу складае 80°C, а час сінтэзу 5 гадзін), каб даследаваць уплыў колькасці агента этэрыфікацыі 1,4-бутансултона (BS) на ступень замяшчэння груп бутансульфоновой кіслаты прадукту і цякучасць мінамёт.

Відаць, што з павелічэннем колькасці БС значна ўзрастае ступень замяшчэння груп бутансульфокислоты і цякучасць раствора. Калі суадносіны БС да ГЦК дасягае 2,2:1, цякучасць ДС і раствора дасягае максімальнага значэння. значэнне, лічыцца, што прадукцыйнасць памяншэння вады з'яўляецца лепшай на дадзены момант. Значэнне BS працягвала павялічвацца, і як ступень замяшчэння, так і цякучасць раствора пачалі змяншацца. Гэта адбываецца таму, што калі BS празмерны, BS будзе рэагаваць з NaOH, ствараючы HO-(CH2)4SO3Na. Такім чынам, у гэтым дакуменце выбіраецца аптымальнае суадносіны матэрыялу BS і MCC як 2,2:1.

(2) Дазавання NaOH

Ва ўмовах, якія вызначаюцца іншымі параметрамі працэсу (ступень полімерызацыі МКЦ — 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Суспендзіруючы агент — ізапрапанол, час актывацыі цэлюлозы пры пакаёвай тэмпературы — 2 гадзіны, тэмпература сінтэзу 80°C, а час сінтэзу 5 гадзін), каб даследаваць уплыў колькасці гідраксіду натрыю на ступень замяшчэння груп бутансульфоновой кіслаты ў прадукце і цякучасць раствора.

Можна заўважыць, што з павелічэннем колькасці аднаўлення ступень замяшчэння SBC хутка ўзрастае і пачынае змяншацца пасля дасягнення найбольшага значэння. Гэта адбываецца таму, што калі ўтрыманне NaOH высокае, у сістэме занадта шмат свабодных падстаў, і верагоднасць пабочных рэакцый павялічваецца, у выніку чаго ў пабочных рэакцыях удзельнічае больш этэрыфікатараў (БС), што зніжае ступень замяшчэння сульфонавай кіслотных груп у прадукце. Пры больш высокай тэмпературы прысутнасць занадта вялікай колькасці NaOH таксама прывядзе да пагаршэння цэлюлозы, а здольнасць прадукту па зніжэнні вады будзе зніжана пры больш нізкай ступені полімерызацыі. Згодна з вынікамі эксперыментаў, калі малярныя адносіны NaOH да MCC складаюць каля 2,1, ступень замяшчэння найбольшая, таму ў гэтай працы вызначана, што малярныя адносіны NaOH да MCC складаюць 2,1:1,0.

3.3.2 Уплыў тэмпературы рэакцыі на характарыстыкі прадукту па зніжэнні вады

Ва ўмовах, якія вызначаюцца іншымі параметрамі працэсу (ступень полімерызацыі МКЦ роўная 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, суспендуючы агент - ізапрапанол, час актывацыі цэлюлозы пры пакаёвай тэмпературы 2 ч, час 5 ч), даследаваны ўплыў тэмпературы рэакцыі сінтэзу на ступень замяшчэння груп бутансульфокислоты ў прадукце.

Можна заўважыць, што па меры павышэння тэмпературы рэакцыі ступень замяшчэння сульфонавай кіслаты DS у SBC паступова павялічваецца, але калі тэмпература рэакцыі перавышае 80 °C, DS паказвае тэндэнцыю да зніжэння. Рэакцыя этэрыфікацыі паміж 1,4-бутансульфонам і цэлюлозай з'яўляецца эндатэрмічнай рэакцыяй, і павышэнне тэмпературы рэакцыі спрыяе рэакцыі паміж этэрыфікатарам і гідраксільнай групай цэлюлозы, але з павышэннем тэмпературы эфект NaOH і цэлюлозы паступова ўзмацняецца. . Ён становіцца моцным, у выніку чаго цэлюлоза дэградуе і адпадае, што прыводзіць да памяншэння малекулярнай масы цэлюлозы і адукацыі маломалекулярных цукроў. Рэакцыя такіх малых малекул з эфірыфікуючымі агентамі адносна лёгкая, і больш эфірыфікуючых агентаў будзе спажывацца, што ўплывае на ступень замяшчэння прадукту. Такім чынам, гэты тэзіс лічыць, што найбольш прыдатная тэмпература рэакцыі для рэакцыі этэрыфікацыі BS і цэлюлозы складае 80 ℃.

3.3.3 Уплыў часу рэакцыі на здольнасць прадукту зніжаць колькасць вады

Час рэакцыі дзеліцца на актывацыю сыравіны пры пакаёвай тэмпературы і час сінтэзу прадуктаў пры пастаяннай тэмпературы.

(1) Час актывацыі сыравіны пры пакаёвай тэмпературы

У вышэйзгаданых аптымальных умовах працэсу (ступень полімерызацыі МСС 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, суспендуючы агент - ізапрапанол, тэмпература рэакцыі сінтэзу - 80°C, прадукт Час сінтэзу пры пастаяннай тэмпературы 5 гадзін), даследаваць уплыў часу актывацыі пры пакаёвай тэмпературы на ступень замяшчэння групы бутансульфонавай кіслаты прадукту.

Можна заўважыць, што ступень замяшчэння групы бутансульфоновой кіслаты прадукту SBC спачатку ўзрастае, а затым зніжаецца з падаўжэннем часу актывацыі. Прычынай аналізу можа быць тое, што з павелічэннем часу дзеяння NaOH дэградацыя цэлюлозы сур'ёзная. Паменшыце малекулярную масу цэлюлозы для атрымання нізкамалекулярных цукроў. Рэакцыя такіх малых малекул з эфірыфікуючымі агентамі адносна лёгкая, і больш эфірыфікуючых агентаў будзе спажывацца, што ўплывае на ступень замяшчэння прадукту. Такім чынам, у гэтай працы лічыцца, што час актывацыі сыравіны пры пакаёвай тэмпературы складае 2 гадзіны.

(2) Час сінтэзу прадукту

У вышэйзгаданых аптымальных умовах працэсу даследаваўся ўплыў часу актывацыі пры пакаёвай тэмпературы на ступень замяшчэння групы бутансульфонавай кіслаты прадукту. Можна заўважыць, што пры падаўжэнні часу рэакцыі ступень замяшчэння спачатку павялічваецца, але калі час рэакцыі дасягае 5 гадзін, ДС паказвае тэндэнцыю да зніжэння. Гэта звязана са свабодным падставай, якое прысутнічае ў рэакцыі этэрыфікацыі цэлюлозы. Пры больш высокіх тэмпературах падаўжэнне часу рэакцыі прыводзіць да павелічэння ступені шчолачнага гідролізу цэлюлозы, скарачэння малекулярнага ланцуга цэлюлозы, памяншэння малекулярнай масы прадукту і ўзмацнення пабочных рэакцый, у выніку чаго замена. ступень зніжаецца. У гэтым эксперыменце ідэальны час сінтэзу складае 5 гадзін.

3.3.4 Уплыў тыпу суспендзіруючага агента на водоснижающие характарыстыкі прадукту

Пры аптымальных умовах працэсу (ступень полімерызацыі MCC роўная 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, час актывацыі сыравіны пры пакаёвай тэмпературы складае 2 гадзіны, час сінтэзу пры пастаяннай тэмпературы прадуктаў складае 5 гадзін, а тэмпература рэакцыі сінтэзу 80 ℃), адпаведна абярыце ізапрапанол, этанол, н-бутанол, этылацэтат і петролейны эфір у якасці суспендуючых агентаў і абмяркуйце іх уплыў на характарыстыкі прадукту па зніжэнні вады.

Відавочна, што ізапрапанол, н-бутанол і этылацэтат могуць быць выкарыстаны ў якасці суспензіі ў гэтай рэакцыі этэрыфікацыі. Роля суспензіі, у дадатак да дысперсіі рэагентаў, можа кантраляваць тэмпературу рэакцыі. Тэмпература кіпення ізапрапанолу складае 82,3°C, таму ізапрапанол выкарыстоўваецца ў якасці суспендуючага агента, тэмпературу сістэмы можна кантраляваць каля аптымальнай тэмпературы рэакцыі, а ступень замяшчэння груп бутансульфонавай кіслаты ў прадукце і цякучасць раствор адносна высокі; у той час як тэмпература кіпення этанолу занадта высокая. Нізкая, тэмпература рэакцыі не адпавядае патрабаванням, ступень замяшчэння груп бутансульфокислоты ў прадукце і цякучасць раствора нізкія; петролейный эфір можа ўдзельнічаць у рэакцыі, таму не можа быць атрыманы диспергированный прадукт.

4 Заключэнне

(1) Выкарыстанне баваўнянай цэлюлозы ў якасці першапачатковай сыравіны,микрокристаллическая цэлюлоза (MCC)з адпаведнай ступенню полімерызацыі быў падрыхтаваны, актываваны NaOH і ўведзены ў рэакцыю з 1,4-бутансульфонам для атрымання растваральнай у вадзе бутилсульфоновой кіслаты эфіру цэлюлозы, гэта значыць аднаўляльніка вады на аснове цэлюлозы. Была ахарактарызавана структура прадукту, і было ўстаноўлена, што пасля рэакцыі этэрыфікацыі цэлюлозы ў яе малекулярным ланцугу былі групы сульфонавай кіслаты, якія ператварыліся ў аморфную структуру, і прадукт, які аднаўляў ваду, меў добрую растваральнасць у вадзе;

(2) У ходзе эксперыментаў выяўлена, што, калі ступень полімерызацыі мікракрышталічнай цэлюлозы роўная 45, здольнасць па зніжэнні вады атрыманага прадукту лепшая; пры ўмове вызначэння ступені полімерызацыі сыравіны суадносіны рэагентаў n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2,1:2,2, час актывацыі сыравіны пры пакаёвай тэмпературы роўны 2 гадзіны, тэмпература сінтэзу прадукту складае 80°C, а час сінтэзу - 5 гадзін. Прадукцыйнасць вады аптымальная.