Назва метаду: гипромеллоза — вызначэнне гидроксипропокси — вызначэнне гидроксипропокси
Сфера прымянення: гэты метад выкарыстоўвае метад вызначэння гидроксипропокси для вызначэння ўтрымання гидроксипропокси ў гипромелозе.
Гэты метад дастасавальны да гипромеллозе.
Прынцып метаду: Разлічыце ўтрыманне гидроксипропокси ў доследным прадукце ў адпаведнасці з метадам вызначэння гидроксипропокси.
Рэагент:
1. 30% (г/г) раствор трохвокісу хрому
2. Раствор для тытравання гідраксіду натрыю (0,02 моль/л)
3. Раствор індыкатара фенолфталеіна
4. Гідракарбанат натрыю
5. Разбаўленая серная кіслата
6. Ёдысты калій
7. Тытраванне раствора тиосульфата натрыю (0,02моль/л)
8. Раствор індыкатара крухмалу
абсталяванне:
Падрыхтоўка пробы: 1. Раствор для тытравання гідраксіду натрыю (0,02 моль/л)
Падрыхтоўка: вазьміце 5,6 мл празрыстага насычанага раствора гідраксіду натрыю, дадайце свежакіпячонай халоднай вады да 1000 мл.
Каліброўка: вазьміце каля 6 г стандартнага вадароду фталата калію, высушанага пры 105°C, да пастаяннай вагі, дакладна ўзважце, дадайце 50 мл свежакіпячонай халоднай вады, падтрасіце, каб ён як мага больш растварыўся; дадайце 2 кроплі раствора індыкатара фенолфталеіна, выкарыстоўвайце гэта Вадкаснае тытраванне, пры набліжэнні да канчатковай кропкі вадародны фталат калію павінен цалкам растварыцца, і тытруйце, пакуль раствор не стане ружовым. Кожны 1 мл раствора для тытравання гідраксіду натрыю (1 моль/л) эквівалентны 20,42 мг гідрафталату калія. Разлічыце канцэнтрацыю гэтага раствора, зыходзячы з расходу гэтага раствора і колькасці ўзятага калію гідрафталата. Колькасна разбавіць у 5 разоў да канцэнтрацыі 0,02моль/л.
Захоўванне: змясціць у поліэтыленавую пластыкавую бутэльку і герметычна зачыніць; у корку ёсць 2 адтуліны, і ў кожнае адтуліну ўстаўлена 1 шкляная трубка, 1 трубка злучана з натрыева-вапнавай трубкай, а 1 трубка выкарыстоўваецца для адсмоктвання вадкасці.
2. Раствор індыкатара фенолфталеіна
Вазьміце 1 г фенолфталеіна, дадайце 100 мл этанолу для растварэння
3. Раствор для тытравання тиосульфата натрыю (0,02 моль/л)
Падрыхтоўка: вазьміце 26 г тиосульфата натрыю і 0,20 г бязводнага карбанату натрыю, дадайце адпаведную колькасць свежакіпячонай халоднай вады для растварэння ў 1000 мл, добра ўзбоўтайце і адфільтруйце пасля адстойвання на працягу 1 месяца.
Каліброўка: вазьміце каля 0,15 г стандартнага біхромату калію, высушанага пры 120°C, з пастаяннай масай, дакладна ўзважце, пакладзеце ў бутэльку з ёдам, дадайце 50 мл вады для растварэння, дадайце 2,0 г ёдыду калію, асцярожна ўзбоўтайце, каб растварыцца, дадайце 40 мл разведзенай сернай кіслаты, добра ўзбоўтайце і шчыльна зачыніце; праз 10 хвілін у цёмным месцы дадайце 250 мл вады для развядзення, і калі раствор адтытруецца амаль да канчатковай кропкі, дадайце 3 мл раствора індыкатара крухмалу, працягвайце тытраванне, пакуль сіні колер не знікне і не стане ярка-зялёным, і вынік тытравання выкарыстоўваецца ў якасці пустога пробнага выпраўлення. Кожны 1 мл тиосульфата натрыю (0,1 моль/л) эквівалентны 4,903 г дихромата калію. Разлічыце канцэнтрацыю раствора ў залежнасці ад расходу раствора і колькасці ўзятага бихромата калію. Колькасна разбавіць у 5 разоў да канцэнтрацыі 0,02моль/л.
Калі тэмпература ў памяшканні вышэй за 25°C, тэмпературу рэакцыйнага раствора і вады для развядзення трэба астудзіць прыкладна да 20°C.
4. Раствор індыкатара крухмалу
Вазьміце 0,5 г растваральнага крухмалу, дадайце 5 мл вады і добра размяшайце, затым павольна ўліце ў 100 мл кіпеню, памешвайце, дадаючы, працягвайце кіпяціць 2 хвіліны, дайце астыць, выліце супернатант і атрымаеце. Дадзены раствор перад ужываннем павінен быць свежэпрыготаўленный.
Этапы аперацыі: вазьміце 0,1 г гэтага прадукта, дакладна ўзважце, пакладзеце ў бутэльку для перагонкі D, дадайце 10 мл 30% (г/г) раствора трыхларыду кадмію. Напоўніце парагенератарную трубку В вадой да злучэння і падключыце дыстыляцыйную ўстаноўку. Апусціце B і D у алейную ванну (гэта можа быць гліцэрына), давядзіце ўзровень вадкасці ў алейнай ванне да ўзроўню вадкасці ў растворы трыхларыду кадмію ў бутэльцы D, уключыце астуджальную ваду і, пры неабходнасці, дайце паток азоту і кантраляваць хуткасць яго патоку да 1 бурбалкі ў секунду. На працягу 30 хвілін павялічце тэмпературу алейнай лазні да 155ºC і падтрымлівайце гэтую тэмпературу, пакуль не будзе сабрана 50 мл дыстыляту, зніміце трубку кандэнсатара з фракцыянацыйнай калоны, прамыйце вадой, прамыйце і зліце з сабранай вадкасцю, дадайце 3 кроплі раствора індыкатара фенолфталеіна і тытраваць, пакуль значэнне pH не стане 6,9-7,1 (вымяраецца кіслотометрам), запішыце спажыты аб'ём V1 (мл), затым дадайце 0,5 г бікарбанату натрыю і 10 мл разведзенай сернай кіслаты, дайце яму вытрымаеце, пакуль не перастане выдзяляцца вуглякіслы газ, дадайце 1,0 г ёдыду калію, шчыльна зачыніце, добра ўзбоўтайце, пастаўце ў цёмнае месца на 5 хвілін, дадайце 1 мл раствора індыкатара крухмалу, тытруйце да канчатковай кропкі тытраваннем тиосульфатом натрыю раствора (0,02моль/л) і запісваюць спажыты аб'ём V2 (мл). У іншым пустым тэсце запішыце аб'ёмы Va і Vb (мл) спажытага раствора для тытравання гідраксіду натрыю (0,02 моль/л) і раствора для тытравання тиосульфата натрыю (0,02 моль/л) адпаведна. Разлічыце ўтрыманне гідраксіпрапаксілаў.
Час публікацыі: 14 красавіка 2023 г