Focus on Cellulose ethers

Hidroksipropilmetilselülozun təyini üsulu

Metodun adı: hipromelloza - hidroksipropoksidin təyini - hidroksipropoksidin təyini

Tətbiq sahəsi: Bu üsul hipromellozada hidroksipropoksidin tərkibini təyin etmək üçün hidroksipropoksin təyini metodundan istifadə edir.

Bu üsul hipromellozaya aiddir.

Metodun prinsipi: Hidroksipropoksi təyini üsuluna əsasən sınaq məhsulunda hidroksipropoksidin miqdarını hesablayın.

Reagent:

1. 30% (q/q) xrom trioksid məhlulu

2. Natrium hidroksid titrləmə məhlulu (0,02mol/L)

3. Fenolftalein indikator məhlulu

4. Natrium bikarbonat

5. Kükürd turşusunu seyreltin

6. Kalium yodid

7. Natrium tiosulfat titrləmə məhlulu (0,02mol/L)

8. Nişastanın indikator məhlulu

avadanlıq:

Nümunənin hazırlanması: 1. Natrium hidroksid titrləmə məhlulu (0,02mol/L)

Hazırlanması: 5,6 ml şəffaf doymuş natrium hidroksid məhlulu götürün, 1000 ml etmək üçün təzə qaynadılmış soyuq su əlavə edin.

Kalibrləmə: 105°C-də sabit çəkidə qurudulmuş təxminən 6 q standart kalium hidrogen ftalat götürün, dəqiq çəkin, 50 mL təzə qaynadılmış soyuq su əlavə edin, mümkün qədər həll etmək üçün silkələyin; 2 damcı fenolftalein indikator məhlulu əlavə edin, bu Maye titrindən istifadə edin, son nöqtəyə yaxınlaşdıqda, kalium hidrogen ftalat tamamilə həll edilməli və məhlul çəhrayı rəngə çevrilənə qədər titr edilməlidir. Hər 1 ml natrium hidroksid titrasiya məhlulu (1mol/L) 20,42 mq kalium hidrogen ftalatına bərabərdir. Bu məhlulun istehlakına və alınan kalium hidrogen ftalat miqdarına əsasən bu məhlulun konsentrasiyasını hesablayın. Konsentrasiyanı 0,02mol/L etmək üçün 5 dəfə kəmiyyətcə seyreltin.

Saxlama: Polietilen plastik şüşəyə qoyun və möhürlənmiş saxlayın; tıxacda 2 deşik var və hər çuxura 1 şüşə boru daxil edilir, 1 boru soda əhəng borusu ilə birləşdirilir və mayenin sorulması üçün 1 boru istifadə olunur.

2. Fenolftalein indikator məhlulu

1 q fenolftalein götürün, həll etmək üçün 100 ml etanol əlavə edin.

3. Natrium tiosulfat titrləmə məhlulu (0,02mol/L)

Hazırlanması: 26 q natrium tiosulfat və 0,20 q susuz natrium karbonat götürün, 1000 ml-də həll etmək üçün müvafiq miqdarda təzə qaynadılmış soyuq su əlavə edin, yaxşı çalxalayın və 1 ay dayandıqdan sonra süzün.

Kalibrləmə: sabit çəki ilə 120°C-də qurudulmuş təxminən 0,15 q standart kalium dikromatı götürün, dəqiq çəkin, yod şüşəsinə qoyun, həll etmək üçün 50 ml su əlavə edin, 2,0 q kalium yodidi əlavə edin, həll etmək üçün yumşaq bir şəkildə silkələyin, əlavə edin. 40 mL seyreltilmiş sulfat turşusu, Yaxşı silkələyin və möhkəm bağlayın; qaranlıq yerdə 10 dəqiqədən sonra seyreltmək üçün 250 mL su əlavə edin və məhlul son nöqtəyə yaxın titrləndikdə, 3 mL nişasta indikator məhlulu əlavə edin, mavi rəng yoxa çıxana və parlaq yaşıllaşana qədər titrləşdirməyə davam edin və titrləmə nəticəsi boş sınaq düzəlişi kimi istifadə olunur. Hər 1 ml natrium tiosulfat (0,1mol/L) 4,903 q kalium dikromata bərabərdir. Məhlulun sərfiyyatına və alınan kalium dikromatın miqdarına görə məhlulun konsentrasiyasını hesablayın. Konsentrasiyanı 0,02mol/L etmək üçün 5 dəfə kəmiyyətcə seyreltin.

Otaq temperaturu 25°C-dən yuxarı olarsa, reaksiya məhlulunun və seyreltmə suyunun temperaturu təxminən 20°C-ə qədər soyudulmalıdır.

4. Nişastanın göstərici məhlulu

0,5 q həll olunan nişasta götürün, 5 ml su əlavə edin və yaxşıca qarışdırın, sonra yavaş-yavaş 100 ml qaynar suya tökün, əlavə etdikcə qarışdırın, 2 dəqiqə qaynatmağa davam edin, soyudun, üstünü tökün və onu əldə edin. Bu həll istifadə etməzdən əvvəl təzə hazırlanmalıdır.

Əməliyyat addımları: Bu məhsuldan 0,1 q götürün, dəqiq çəkin, distillə şüşəsinə D qoyun, 10 ml 30% (q/q) kadmium trixlorid məhlulu əlavə edin. Buxar yaradan boru B-ni birləşməyə su ilə doldurun və distillə qurğusunu birləşdirin. Həm B, həm də D-ni yağ banyosuna batırın (bu qliserin ola bilər), yağ vannasının maye səviyyəsini D şüşəsindəki kadmium trixlorid məhlulunun maye səviyyəsinə uyğunlaşdırın, soyuducu suyu yandırın və lazım gələrsə, buraxın. azot axını daxil olur və onun axını sürətini saniyədə 1 qabarcığa qədər idarə edir. 30 dəqiqə ərzində yağ vannasının temperaturunu 155ºC-ə qaldırın və bu temperaturu 50 ml distillə toplanana qədər saxlayın, kondensator borusunu fraksiya sütunundan çıxarın, su ilə yuyun, yuyun və yığılmış mayeyə birləşdirin, 3 əlavə edin. damla fenolftalein indikator məhlulu, və pH dəyəri 6,9-7,1 (turşuluq ölçən ilə ölçülür) olana qədər titratdan istifadə edin, istehlak edilmiş V1 həcmini (ml) qeyd edin, sonra 0,5 q natrium bikarbonat və 10 mL seyreltilmiş sulfat turşusu əlavə edin, buraxın. artıq karbon qazı əmələ gələnə qədər dayanın, 1,0 q kalium yodid əlavə edin, möhkəm bağlayın, yaxşı silkələyin, 5 dəqiqə qaranlıq yerdə qoyun, 1 mL nişasta indikator məhlulu əlavə edin, natrium tiosulfat titrləmə ilə son nöqtəyə qədər titr edin. məhlul (0,02mol/L) və istehlak edilmiş həcmi V2 (mL) qeyd edin. Başqa bir boş sınaqda, müvafiq olaraq, istehlak edilmiş natrium hidroksid titrləmə məhlulunun (0,02mol/L) və natrium tiosulfat titrləmə məhlulunun (0,02mol/L) Va və Vb (mL) həcmlərini qeyd edin. Hidroksipropoksil tərkibini hesablayın.


Göndərmə vaxtı: 14 aprel 2023-cü il
WhatsApp Onlayn Söhbət!