Ti kii-ionic Cellulose Ether nipasẹ Gaasi Chromatography

Awọn akoonu ti awọn aropo ni ether cellulose ti kii ṣe ionic jẹ ipinnu nipasẹ chromatography gaasi, ati pe awọn abajade ti a ṣe afiwe pẹlu titration kemikali ni awọn ofin ti n gba akoko, iṣẹ ṣiṣe, deede, atunṣe, iye owo, ati bẹbẹ lọ, ati iwọn otutu iwe ti jiroro. Ipa ti awọn ipo chromatographic gẹgẹbi ipari ọwọn lori ipa iyapa. Awọn abajade fihan pe kiromatografi gaasi jẹ ọna itupalẹ ti o tọ si olokiki.
Awọn ọrọ pataki: ether cellulose ti kii-ionic; gaasi chromatography; aropo akoonu

Nonionic cellulose ethers pẹlu methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), bbl Awọn ohun elo wọnyi ni lilo pupọ ni oogun, ounjẹ, epo, bbl Niwọn igba ti akoonu ti awọn aropo ni ipa nla lori iṣẹ ti kii ṣe- Awọn ohun elo ionic cellulose ether, o jẹ dandan lati pinnu akoonu ti awọn aropo ni deede ati ni kiakia. Ni lọwọlọwọ, pupọ julọ awọn aṣelọpọ inu ile gba ọna titration kemikali ibile fun itupalẹ, eyiti o lekoko ati pe o nira lati ṣe iṣeduro iṣedede ati atunlo. Fun idi eyi, iwe yii ṣe iwadi ọna ti ipinnu akoonu ti kii-ionic cellulose ether substituents nipasẹ gaasi chromatography, ṣe itupalẹ awọn okunfa ti o ni ipa lori awọn esi idanwo, ati gba awọn esi to dara.

1. Idanwo
1.1 Irinse
GC-7800 gaasi chromatograph, ti a ṣe nipasẹ Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagents
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), ti ile; methyl iodide, ethyl iodide, isopropane iodide, hydroiodic acid (57%), toluene, adipic acid, o-di Toluene jẹ ti ipele analitikali.
1.3 Gaasi chromatography ipinnu
1.3.1 Gaasi kiromatogirafi ipo
Ọwọn irin alagbara ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); iyẹwu vaporization otutu 200°C; aṣawari: TCD, 200°C; iwe otutu 100°C; gaasi ti ngbe: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Igbaradi ti boṣewa ojutu
(1) Igbaradi ti ojutu boṣewa ti inu: Mu nipa 6.25g ti toluene ati gbe sinu ọpọn iwọn didun 250mL, dilute si ami pẹlu o-xylene, gbọn daradara ki o ṣeto si apakan.
(2) Igbaradi ti ojutu boṣewa: awọn ayẹwo oriṣiriṣi ni awọn solusan boṣewa ti o baamu, ati awọn ayẹwo HPMC ni a mu bi apẹẹrẹ nibi. Ninu vial ti o yẹ, ṣafikun iye adipic acid kan, 2 milimita ti hydroiodic acid ati ojutu boṣewa inu, ki o wọn iwọn vial ni deede. Ṣafikun iye iodoisopropane ti o yẹ, wọnwọn, ki o si ṣe iṣiro iye iodoisopropane ti a ṣafikun. Fi methyl iodide kun lẹẹkansi, wọn ni dọgbadọgba, ṣe iṣiro iye ti o ṣafikun methyl iodide. Gbigbọn ni kikun, jẹ ki o duro fun stratification, ki o pa a mọ kuro ni ina fun lilo nigbamii.
1.3.3 Igbaradi ti ojutu ayẹwo
Ṣe iwọn deede 0.065 g ti ayẹwo HPMC ti o gbẹ sinu 5 milimita olodi ti o nipọn, ṣafikun iwuwo dogba ti adipic acid, 2 milimita ti ojutu boṣewa inu ati acid hydroiodic, yarayara di igo ifaseyin, ati iwọn deede. Gbọn, ati ooru ni 150 ° C fun awọn iṣẹju 60, gbigbọn daradara lakoko akoko naa. Tutu ati iwuwo. Ti pipadanu iwuwo ṣaaju ati lẹhin iṣesi ba tobi ju miligiramu 10, ojutu ayẹwo ko wulo ati pe ojutu nilo lati tun murasilẹ. Lẹhin ti ojutu ayẹwo ti gba ọ laaye lati duro fun stratification, farabalẹ fa 2 μL ti ojutu alakoso Organic oke, fi sii sinu chromatograph gaasi, ki o ṣe igbasilẹ spekitiriumu naa. Awọn ayẹwo ether cellulose miiran ti kii ṣe ionic ni a ṣe itọju bakanna si HPMC.
1.3.4 Opo iwọn
Gbigba HPMC gẹgẹbi apẹẹrẹ, o jẹ cellulose alkyl hydroxyalkyl ether ti a dapọ, eyiti o jẹ kikan pẹlu hydroiodic acid lati fọ gbogbo methoxyl ati hydroxypropoxyl ether bonds ati ṣe ina iodoalkane ti o baamu.
Labẹ iwọn otutu ti o ga ati awọn ipo airtight, pẹlu adipic acid bi ayase, HPMC ṣe atunṣe pẹlu hydroiodic acid, ati methoxyl ati hydroxypropoxyl ti yipada si methyl iodide ati isopropane iodide. Lilo o-xylene bi absorbent ati epo, ipa ti ayase ati absorbent ni lati se igbelaruge ifaseyin hydrolysis pipe. Toluene ti yan bi ojutu boṣewa inu, ati methyl iodide ati isopropane iodide ni a lo bi ojutu boṣewa. Ni ibamu si awọn agbegbe ti o ga julọ ti boṣewa inu ati ojutu boṣewa, akoonu ti methoxyl ati hydroxypropoxyl ninu apẹẹrẹ le ṣe iṣiro.

2. Awọn esi ati ijiroro
Ọwọn chromatographic ti a lo ninu idanwo yii kii ṣe pola. Gẹgẹbi aaye sisun ti paati kọọkan, aṣẹ ti o ga julọ jẹ methyl iodide, isopropane iodide, toluene ati o-xylene.
2.1 Ifiwera laarin gaasi chromatography ati titration kemikali
Ipinnu ti methoxyl ati akoonu hydroxypropoxyl ti HPMC nipasẹ titration kemikali jẹ ogbo, ati lọwọlọwọ awọn ọna meji lo wa: ọna Pharmacopoeia ati ọna ilọsiwaju. Sibẹsibẹ, mejeeji ti awọn ọna kemikali meji wọnyi nilo igbaradi ti iye nla ti awọn solusan, iṣẹ naa jẹ idiju, n gba akoko, ati pe o ni ipa pupọ nipasẹ awọn ifosiwewe ita. Ni ibatan si, kiromatografi gaasi rọrun pupọ, rọrun lati kọ ẹkọ ati loye.
Awọn abajade ti akoonu methoxyl (w1) ati akoonu hydroxypropoxyl (w2) ni HPMC jẹ ipinnu nipasẹ kiromatografi gaasi ati titration kemikali lẹsẹsẹ. O le rii pe awọn abajade ti awọn ọna meji wọnyi sunmọ pupọ, ti o fihan pe awọn ọna mejeeji le ṣe iṣeduro deede awọn abajade.
Ti o ṣe afiwe titration kemikali ati kiromatografi gaasi ni awọn ofin lilo akoko, irọrun ti iṣẹ, atunwi ati idiyele, awọn abajade fihan pe anfani ti o tobi julọ ti chromatography alakoso jẹ irọrun, iyara ati ṣiṣe giga. Ko si iwulo lati mura iye nla ti awọn reagents ati awọn solusan, ati pe o gba to ju iṣẹju mẹwa mẹwa lọ lati wiwọn ayẹwo kan, ati pe akoko gidi ti o fipamọ yoo tobi ju awọn iṣiro lọ. Ni ọna titration kemikali, aṣiṣe eniyan ni idajọ aaye ipari titration jẹ nla, lakoko ti awọn abajade idanwo chromatography gaasi ko ni ipa nipasẹ awọn ifosiwewe eniyan. Pẹlupẹlu, kiromatografi gaasi jẹ ilana iyapa ti o ya awọn ọja ifaiya sọtọ ati ṣe iwọn wọn. Ti o ba le ni ifọwọsowọpọ pẹlu awọn ohun elo wiwọn miiran, gẹgẹbi GC/MS, GC/FTIR, ati bẹbẹ lọ, a le lo lati ṣe idanimọ diẹ ninu awọn apẹẹrẹ aimọ ti o nipọn (awọn okun ti a yipada) Awọn ọja ether Plain) jẹ anfani pupọ, eyiti ko ni ibamu nipasẹ titration kemikali . Ni afikun, atunṣe ti awọn abajade chromatography gaasi dara ju ti titration kemikali lọ.
Alailanfani ti chromatography gaasi ni pe idiyele naa ga. Iye owo lati idasile ibudo chromatography gaasi si itọju ohun elo ati yiyan ti ọwọn chromatographic ga ju ti ọna titration kemikali. Awọn atunto ohun elo oriṣiriṣi ati awọn ipo idanwo yoo tun ni ipa lori awọn abajade, gẹgẹ bi iru Oluwari, iwe chromatographic ati yiyan ipele iduro, ati bẹbẹ lọ.
2.2 Ipa ti awọn ipo kiromatogirafi gaasi lori awọn abajade ipinnu
Fun awọn adanwo kiromatogirafi gaasi, bọtini ni lati pinnu awọn ipo chromatographic ti o yẹ lati gba awọn abajade deede diẹ sii. Ninu idanwo yii, hydroxyethylcellulose (HEC) ati hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) ni a lo bi awọn ohun elo aise, ati ipa ti awọn ifosiwewe meji, iwọn otutu ọwọn ati ipari ọwọn, ni a ṣe iwadi.
Nigbati iwọn iyapa R ≥ 1.5, o pe ni iyapa pipe. Gẹgẹbi awọn ipese ti "Pharmacopoeia Kannada", R yẹ ki o tobi ju 1.5. Ni idapọ pẹlu iwọn otutu iwe ni awọn iwọn otutu mẹta, ipinnu ti paati kọọkan tobi ju 1.5, eyiti o pade awọn ibeere iyapa ipilẹ, eyiti o jẹ R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. Ti o ba ṣe akiyesi ifosiwewe tailing, ifosiwewe tailing r> 1 jẹ peak tailing, r<1 ni iwaju iwaju, ati pe r ti o sunmọ 1, iṣẹ-ṣiṣe ti ọwọn chromatographic dara julọ. Fun toluene ati ethyl iodide, R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; o-xylene jẹ epo ti o ni aaye ti o ga julọ, R90 ° C
Ipa ti ipari iwe lori awọn abajade esiperimenta fihan pe labẹ awọn ipo kanna, ipari ti iwe chromatographic nikan ti yipada. Ti a ṣe afiwe pẹlu ọwọn ti o kun ti 3m ati 2m, awọn abajade itupalẹ ati ipinnu ti iwe 3m dara julọ, ati pe gigun ti ọwọn naa, iṣẹ ṣiṣe ọwọn dara julọ. Ti o ga ni iye, diẹ sii ni igbẹkẹle abajade.

3. Ipari
A lo hydroiodic acid lati pa asopọ ether ti ether ti kii-ionic cellulose ether lati ṣe ipilẹṣẹ iodide moleku kekere, eyiti o yapa nipasẹ chromatography gaasi ati ti iwọn nipasẹ ọna boṣewa inu lati gba akoonu ti aropo. Ni afikun si hydroxypropyl methylcellulose, awọn ethers cellulose ti o dara fun ọna yii pẹlu hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, ati methyl cellulose, ati ọna itọju ayẹwo jẹ iru.
Ti a ṣe afiwe pẹlu ọna titration kemikali ibile, itupalẹ chromatography gaasi ti akoonu aropo ti ether cellulose ti kii-ionic ni ọpọlọpọ awọn anfani. Ilana naa rọrun ati rọrun lati ni oye, iṣiṣẹ naa rọrun, ati pe ko si iwulo lati mura iye nla ti awọn oogun ati awọn reagents, eyiti o fipamọ akoko itupalẹ pupọ. Awọn abajade ti o gba nipasẹ ọna yii ni ibamu pẹlu awọn ti o gba nipasẹ titration kemikali.
Nigbati o ba n ṣe itupalẹ akoonu aropo nipasẹ kiromatografi gaasi, o ṣe pataki pupọ lati yan awọn ipo kiromatogirafi ti o yẹ ati aipe. Ni gbogbogbo, idinku iwọn otutu ọwọn tabi jijẹ ipari ọwọn le mu ipinnu naa dara ni imunadoko, ṣugbọn a gbọdọ ṣe itọju lati ṣe idiwọ awọn paati lati condensing ninu iwe nitori iwọn otutu iwe kekere ju.
Ni lọwọlọwọ, pupọ julọ awọn aṣelọpọ ile tun nlo titration kemikali lati pinnu akoonu ti awọn aropo. Bibẹẹkọ, ni akiyesi awọn anfani ati awọn aila-nfani ti ọpọlọpọ awọn aaye, kiromatogirafi gaasi jẹ ọna idanwo ti o rọrun ati iyara ti o tọ igbega lati irisi awọn aṣa idagbasoke.