CMC Cellulose ati Awọn ẹya ara ẹrọ Rẹ

Lilo cellulose koriko bi ohun elo aise, o jẹ atunṣe nipasẹ etherification. Nipasẹ ifosiwewe ẹyọkan ati idanwo iyipo, awọn ipo ti o dara julọ fun igbaradi ti carboxymethyl cellulose ni a pinnu lati jẹ: akoko etherification 100min, iwọn otutu etherification 70℃, NaOH doseji 3.2g ati monochloroacetic acid doseji 3.0g, aropo ti o pọju Iwọn jẹ 0.53.

Awọn ọrọ pataki: CMCcellulose; monochloroacetic acid; etherification; iyipada

Carboxymethyl cellulosejẹ julọ ti iṣelọpọ ati tita cellulose ether ni agbaye. O ti wa ni lilo pupọ ni detergent, ounjẹ, ehin ehin, aṣọ, titẹ sita ati didimu, ṣiṣe iwe, epo epo, iwakusa, oogun, awọn ohun elo amọ, awọn ohun elo itanna, roba, Awọn awọ, awọn ipakokoropaeku, awọn ohun ikunra, alawọ, awọn pilasitik ati lilu epo, ati bẹbẹ lọ, ti a mọ. bi "ise monosodium glutamate". Carboxymethyl cellulose jẹ itọsẹ cellulose ether ti omi-tiotuka ti a gba nipasẹ ṣiṣe atunṣe kemikali cellulose adayeba. Cellulose, ohun elo aise akọkọ fun iṣelọpọ ti carboxymethyl cellulose, jẹ ọkan ninu ọpọlọpọ awọn orisun isọdọtun adayeba ti o pọ julọ lori ilẹ, pẹlu iṣelọpọ lododun ti awọn ọgọọgọrun ọkẹ àìmọye awọn toonu. orilẹ-ede mi jẹ orilẹ-ede ogbin nla ati ọkan ninu awọn orilẹ-ede ti o ni awọn orisun koriko lọpọlọpọ. Ehoro ti nigbagbogbo jẹ ọkan ninu awọn epo igbe aye akọkọ fun awọn olugbe igberiko. Awọn orisun wọnyi ko ti ni idagbasoke ni ọgbọn fun igba pipẹ, ati pe o kere ju 2% ti awọn idoti ogbin ati igbo bii koriko ni a lo ni agbaye ni gbogbo ọdun. Iresi ni akọkọ irugbin na aje ni Heilongjiang Province, pẹlu kan gbingbin agbegbe ti diẹ ẹ sii ju 2 million hm2, ohun lododun o wu ti 14 million toonu ti iresi, ati 11 million toonu ti koriko. Awọn agbe ni gbogbogboo sun wọn taara ni aaye bi egbin, eyiti kii ṣe isonu nla ti awọn ohun elo adayeba nikan, ṣugbọn o tun fa idoti nla si agbegbe. Nitorinaa, mimọ lilo awọn orisun ti koriko ni iwulo ilana idagbasoke alagbero ti ogbin.

1. Awọn ohun elo idanwo ati awọn ọna

1.1 Awọn ohun elo idanwo ati ẹrọ

Straw cellulose, ara-ṣe ni yàrá; JJ～1 iru alapọpo ina, Jintan Guowang Experimental Instrument Factory; SHZW2C iru RS-A igbale fifa, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd .; pHS-3C pH mita, Mettler-Toledo Co., Ltd .; DGG-9070A ina alapapo ibakan otutu gbigbe adiro, Beijing North Lihui Igbeyewo Instrument Equipment Co., Ltd .; HITACHI-S ~ 3400N ọlọjẹ elekitironi microscope, Hitachi Instruments; ethanol; iṣuu soda hydroxide; chloroacetic acid, ati bẹbẹ lọ (awọn reagents loke jẹ mimọ ni itupalẹ).

1.2 esiperimenta ọna

1.2.1 Igbaradi ti carboxymethyl cellulose

(1) Ọna igbaradi ti carboxymethyl cellulose: Ṣe iwọn 2 g ti cellulose sinu ọpọn ọrùn mẹta, fi 2.8 g ti NaOH, 20 milimita ti 75% ethanol ojutu, ati ki o Rẹ ni alkali ni iwẹ omi otutu igbagbogbo ni 25°C fun iṣẹju 80. Aruwo pẹlu alapọpo lati darapo daradara. Lakoko ilana yii, cellulose ṣe atunṣe pẹlu ojutu ipilẹ lati dagba cellulose alkali. Ni ipele etherification, ṣafikun 10 milimita ti ojutu ethanol 75% ati 3 g ti chloroacetic acid si ọpọn ọrun mẹta ti o dahun loke, gbe iwọn otutu soke si 65-70° C., ati fesi fun awọn iṣẹju 60. Ṣafikun alkali fun akoko keji, lẹhinna ṣafikun 0.6g NaOH si ọpọn ifasẹyin loke lati tọju iwọn otutu ni 70°C, ati awọn lenu akoko jẹ 40min lati gba robi Na-CMC (sodium carboxymethylcellulose).

Neutralization ati fifọ: fi 1moL kun·L-1 hydrochloric acid, ati yomi iṣesi ni iwọn otutu yara titi pH = 7 ~ 8. Lẹhinna wẹ lẹẹmeji pẹlu ethanol 50%, lẹhinna wẹ lẹẹkan pẹlu ethanol 95%, ṣe àlẹmọ pẹlu mimu, ati gbẹ ni 80-90°C fun wakati 2.

(2) Ipinnu iwọn aropo ayẹwo: ọna ipinnu mita acidity: Ṣe iwọn 0.2g (deede si 0.1mg) ti mimọ ati ti o gbẹ ti Na-CMC ayẹwo, tu ni 80mL distilled omi, aruwo o electromagnetically fun 10min, ki o si ṣatunṣe o pẹlu acid tabi alkali Ojutu naa mu pH ti ojutu si 8. Lẹhinna titrate ojutu idanwo pẹlu sulfuric acid boṣewa ojutu ni beaker ti o ni ipese pẹlu elekiturodu pH mita kan, ki o ṣe akiyesi itọkasi ti mita pH lakoko titrating titi pH yoo jẹ. 3.74. Ṣe akiyesi iwọn didun ti ojutu boṣewa sulfuric acid ti a lo.

1.2.2 Nikan ifosiwewe igbeyewo ọna

(1) Ipa ti iye alkali lori iwọn aropo ti carboxymethyl cellulose: ṣe alkalization ni 25℃, alkali immersion fun awọn iṣẹju 80, ifọkansi ni ojutu ethanol jẹ 75%, ṣakoso iye monochloroacetic acid reagent 3g, iwọn otutu etherification jẹ 65 ~ 70°C, akoko etherification jẹ iṣẹju 100, ati iye iṣuu soda hydroxide ti yipada fun idanwo naa.

(2) Ipa ti ifọkansi ti itusilẹ ethanol lori iwọn iyipada ti carboxymethyl cellulose: iye alkali ti o wa titi jẹ 3.2g, immersion ipilẹ ni iwẹ omi otutu igbagbogbo ni 25°C fun 80min, ifọkansi ti ojutu ethanol jẹ 75%, iye ti monochloroacetic acid reagent ti wa ni iṣakoso ni 3g, etherification Awọn iwọn otutu jẹ 65-70°C, akoko etherification jẹ 100min, ati ifọkansi ti ojutu ethanol ti yipada fun idanwo naa.

(3) Ipa ti iye monochloroacetic acid lori iwọn iyipada ti cellulose carboxymethyl: ṣe atunṣe ni 25°C fun alkalization, Rẹ ni alkali fun awọn iṣẹju 80, fi 3.2g ti iṣuu soda hydroxide lati ṣe ifọkansi ti ethanol ojutu 75%, ether Awọn iwọn otutu jẹ 65 ~ 70°C, akoko etherification jẹ 100min, ati pe iye monochloroacetic acid ti yipada fun idanwo.

(4) Ipa ti iwọn otutu etherification lori iwọn iyipada ti cellulose carboxymethyl: ṣe atunṣe ni 25°C fun alkalization, Rẹ ni alkali fun 80 iṣẹju, fi 3.2g ti soda hydroxide lati ṣe awọn fojusi ti ethanol ojutu 75%, etherification otutu Awọn iwọn otutu jẹ 65 ~ 70.℃, akoko etherification jẹ 100min, ati pe a ṣe idanwo naa nipasẹ yiyipada iwọn lilo ti monochloroacetic acid.

(5) Ipa ti akoko etherification lori iwọn iyipada ti cellulose carboxymethyl: ti o wa titi ni 25°C fun alkalization, fi kun 3.2g ti iṣuu soda hydroxide, ati fi sinu alkali fun 80min lati ṣe ifọkansi ti itusilẹ ethanol 75%, ati iṣakoso monochlori Iwọn ti acetic acid reagent jẹ 3g, iwọn otutu etherification jẹ 65 ~ 70.°C, ati akoko etherification ti yipada fun idanwo.

1.2.3 Eto idanwo ati iṣapeye ti cellulose carboxymethyl

Lori ipilẹ adanwo ifosiwewe ẹyọkan, iyipo ipadasẹhin kuadiratiki orthogonal ni idapo adanwo pẹlu awọn ifosiwewe mẹrin ati awọn ipele marun ni a ṣe apẹrẹ. Awọn ifosiwewe mẹrin jẹ akoko etherification, iwọn otutu etherification, iye NaOH ati iye monochloroacetic acid. Sisẹ data naa nlo sọfitiwia iṣiro SAS8.2 fun sisẹ data, eyiti o ṣafihan ibatan laarin ifosiwewe ipa kọọkan ati iwọn aropo ti cellulose carboxymethyl. ti abẹnu ofin.

1.2.4 SEM onínọmbà ọna

Ayẹwo lulú ti o gbẹ ti wa ni ipilẹ lori ipele ayẹwo pẹlu lẹ pọ, ati lẹhin igbale goolu, o ti ṣe akiyesi ati yaworan labẹ akirosikopu elekitironi Hitachi-S-3400N Hitachi.

2. Awọn esi ati onínọmbà

2.1 Ipa ti ifosiwewe ẹyọkan lori iwọn iyipada ti cellulose carboxymethyl

2.1.1 Ipa ti iye alkali lori iwọn iyipada ti cellulose carboxymethyl

Nigbati a ṣafikun NaOH3.2g si 2g cellulose, iwọn iyipada ti ọja naa ga julọ. Awọn iye ti NaOH ti wa ni dinku, eyi ti o jẹ ko to lati dagba awọn yomi ti ipilẹ cellulose ati etherification oluranlowo, ati awọn ọja ni o ni kekere kan ìyí ti aropo ati kekere viscosity. Ni ilodi si, ti iye NaOH ba pọ ju, awọn aati ẹgbẹ lakoko hydrolysis ti chloroacetic acid yoo pọ si, agbara ti oluranlowo etherifying yoo pọ si, ati iki ọja naa yoo tun dinku.

2.1.2 Ipa ti ifọkansi ti ojutu ethanol lori iwọn iyipada ti cellulose carboxymethyl

Apakan omi ti o wa ninu itusilẹ ethanol wa ni alabọde ifasẹyin ni ita cellulose, ati apakan miiran wa ninu cellulose. Ti akoonu omi ba tobi ju, CMC yoo wú ninu omi lati dagba jelly lakoko etherification, ti o mu abajade ti ko ni deede; ti akoonu omi ba kere ju, iṣesi naa yoo nira lati tẹsiwaju nitori aini alabọde ifasẹyin. Ni gbogbogbo, 80% ethanol jẹ epo ti o dara julọ.

2.1.3 Ipa ti iwọn lilo ti monochloroacetic acid lori iwọn aropo ti cellulose carboxymethyl

Iwọn monochloroacetic acid ati sodium hydroxide jẹ imọ-jinlẹ 1: 2, ṣugbọn lati le gbe iṣesi si itọsọna ti ipilẹṣẹ CMC, rii daju pe ipilẹ ọfẹ ti o yẹ wa ninu eto ifaseyin, ki carboxymethylation le tẹsiwaju laisiyonu. Fun idi eyi, awọn ọna ti excess alkali ti wa ni gba, ti o ni, awọn molar ratio ti acid ati alkali oludoti jẹ 1:2.2.

2.1.4 Ipa ti iwọn otutu etherification lori iwọn iyipada ti cellulose carboxymethyl

Ti o ga ni iwọn otutu etherification, iyara iṣe oṣuwọn, ṣugbọn awọn aati ẹgbẹ tun jẹ iyara. Lati irisi ti iwọntunwọnsi kemikali, iwọn otutu ti o pọ si jẹ aifẹ si dida CMC, ṣugbọn ti iwọn otutu ba kere ju, oṣuwọn ifaseyin lọra ati iwọn lilo ti oluranlowo etherifying jẹ kekere. O le rii pe iwọn otutu ti o dara julọ fun etherification jẹ 70°C.

2.1.5 Ipa ti etherification akoko lori ìyí ti aropo ti carboxymethyl cellulose

Pẹlu ilosoke ti akoko etherification, iwọn iyipada ti CMC pọ si, ati iyara ifasẹyin ti wa ni isare, ṣugbọn lẹhin akoko kan, awọn aati ẹgbẹ pọ si ati iwọn aropo dinku. Nigbati akoko etherification jẹ 100min, iwọn ti aropo jẹ o pọju.

2.2 Awọn abajade idanwo Orthogonal ati itupalẹ awọn ẹgbẹ carboxymethyl

O le rii lati tabili itupalẹ iyatọ pe ni nkan akọkọ, awọn ifosiwewe mẹrin ti akoko etherification, iwọn otutu etherification, iye NaOH ati iye monochloroacetic acid ni ipa pataki pupọ lori iwọn ti aropo ti carboxymethyl cellulose (p). <0.01). Lara awọn nkan ibaraenisepo, awọn nkan ibaraenisepo ti akoko etherification ati iye monochloroacetic acid, ati awọn ohun ibaraenisepo ti iwọn otutu etherification ati iye monochloroacetic acid ni ipa pataki pupọ lori iwọn ti rirọpo ti cellulose carboxymethyl (p <0.01). Ilana ti ipa ti awọn oriṣiriṣi awọn ifosiwewe lori iwọn iyipada ti carboxymethyl cellulose jẹ: iwọn otutu etherification>iye ti monochloroacetic acid>akoko imukuro>iye NaOH.

Lẹhin ti itupalẹ awọn abajade idanwo ti iṣipopada iṣipopada orthogonal iyipo apẹrẹ apapo, o le pinnu pe awọn ilana ilana ti o dara julọ fun iyipada carboxymethylation jẹ: akoko etherification 100min, iwọn otutu etherification 70℃, NaOH doseji 3.2g ati monochloroacetic acid Iwọn lilo jẹ 3.0g, ati iwọn ti o pọju ti aropo jẹ 0.53.

2.3 Airi išẹ karakitariasesonu

Ẹda ara-ara ti cellulose, carboxymethyl cellulose ati agbelebu-ti sopọ mọ carboxymethyl cellulose patikulu ti a iwadi nipa Antivirus elekitironi maikirosikopu. Cellulose dagba ni apẹrẹ adikala pẹlu oju didan; eti carboxymethyl cellulose jẹ rougher ju ti cellulose jade, ati awọn iho be posi ati awọn iwọn didun di tobi. Eyi jẹ nitori eto lapapo di nla nitori wiwu ti cellulose carboxymethyl.

3. Ipari

3.1 Igbaradi ti carboxymethyl etherified cellulose Ilana pataki ti awọn ifosiwewe mẹrin ti o ni ipa iwọn ti aropo ti cellulose jẹ: iwọn otutu etherification> monochloroacetic acid doseji> akoko etherification> NaOH doseji. Awọn ipo ilana ti o dara julọ ti iyipada carboxymethylation jẹ akoko etherification 100min, iwọn otutu etherification 70℃, NaOH doseji 3.2g, monochloroacetic acid doseji 3.0g, ati iwọn aropo ti o pọju 0.53.

3.2 Awọn ipo imọ-ẹrọ ti o dara julọ ti iyipada carboxymethylation jẹ: akoko etherification 100min, iwọn otutu etherification 70℃, NaOH doseji 3.2g, monochloroacetic acid doseji 3.0g, iwọn aropo ti o pọju 0.53.